ГОСТ 25278.8-82

ГОСТ 25278.8-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення самарію (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.8-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Метод визначення самарію

Alloys and foundry alloys of rare metals. Метод для визначення samarium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.83
до 01.07.93 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , Г.М. Ф. Маркова , В. М. Михайлов , Л. А. Нікітіна , Л. Р. Обручкова , Н. А. Різніцина , Н. А. Суворова , Л. Н. Філімонов

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 26.05.82 N 2120.

3. Термін перевірки - 1993 р.

Періодичність перевірки – 5 років.

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ.

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Строк дії продовжено до 01.01.93 Постановою Держстандарту СРСР від 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1987 р. (ІВС 1-88).


Цей стандарт встановлює комплексонометричний метод визначення самарію (від 35 до 40%) у бінарних сплавах самарій-кобальт.

Метод заснований на утворенні комппексонатів самарію і кобальту, подальшому руйнуванні комплексонату самарію фторидом і титруванні трилону Б, що звільнився, розчином цинку при рН 5,0-5,5 з індикатором ксиленоловим помаранчевим.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 26473.0-85.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Плитка електрична.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Бюретка місткістю 50 та 10 см .

Піпетки без розподілу на 25 см .

Колби конічні місткістю 250 см .

Склянки скляні місткістю 200 см .

Мензурки мірні місткістю 50 та 100 см .

Колби мірні місткістю 100 та 1000 см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , розведений 1:5.

Уротропін за ГОСТ 1381-73 , розчин 150 г/дм .

Натрій фтористий за ГОСТ 4463-76 , розчин 40 г/дм .

Індикаторний папір конго.

Ксиленоловий помаранчевий, водний розчин 1 мг/см .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчини 70 г/дм та 0,025 моль/дм .

Розчин трилону Б 0,025 моль/дм ; готують наступним чином: 9,3 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують), переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , охолоджують та доводять до мітки водою. Коефіцієнт молярності розчину трилону Б встановлюють розчином солі цинку (ГОСТ 10398-76).

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку аналізованої проби масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 10-15 см соляної кислоти та 10-15 см азотної кислоти, обмивають стінки колби 10-15 см води та нагрівають до повного розчинення проби. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 250 см. , доводять до мітки водою і перемішують (розчин може бути використаний для подальшого визначення ГОСТ 25278 .5-82).

У конічну колбу місткістю 250 см відбирають 10 см отриманого розчину, розбавляють до 100 см водою, нейтралізують по паперу конго аміаком до переходу забарвлення паперу конго з синього у фіолетовий, додають 10 см розчину уротропіну (рН розчину 5,0-5,5 перевіряють по універсальному індикаторному папері), додають 3-5 крапель розчину ксиленолового помаранчевого і доливають розчин трилону Б 70 г/дм до зміни забарвлення розчину з фіолетового в рожеве. Надлишок трилону Б титрують розчином цинку до переходу забарвлення з рожевого у фіолетове. Додають 30 см розчину фториду натрію, добре перемішують, дають постояти 40-50 хв і титрують трилон Б, що вивільнився, кількість якого еквівалентно кількості самарію, розчином цинку до появи стійкого малинового забарвлення.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку самарію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину хлористого цинку, витрачений на титрування, см ;

0,003759 - концентрація розчину трилону Б по самарію, г/см ;

- Коефіцієнт молярності розчину трилону Б;

- Місткість мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для титрування, см ;

- Маса навішування аналізованої проби, г

.

4.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень та результатами двох аналізів не повинні перевищувати 0,5%.

Розд.4. (Змінена редакція, зміна N 1).