ГОСТ 26239.4-84

ГОСТ 26239.4-84 Дихлорсилан. Методи визначення домішок (зі зміною N 1)

ГОСТ 26239.4-84

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ДИХЛОРСИЛАН

Методи визначення домішок

Dichlorsilane. Methods оf impurities determination

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.86
до 01.01.91*
________________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю. А. Карпов , М. М. Щулепніков , М. До . А. Крилов , І. А. Кузовлєв , Н. І. Маруніна , В. Р. Міскар'янц , В. М. Михайлов , М. Р. Назарова , В. А. Орлова , А. І. Степанов , Н. С. Сисоєва , В. І. Фірсов , Г. І. Олександрова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 13 липня 1984 р. N 2490

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію з 01.01.91 постановою Держстандарту СРСР від 26.06.90 N 1847

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 10, 1990 рік


Цей стандарт встановлює два методи визначення домішок у дихлорсилані: хіміко-атомно-емісійний метод із збудженням спектрів дугою постійного струму та хіміко-атомно-емісійний із збудженням спектрів розрядом із гарячим порожнистим катодом.

Інтервали значень масових часток домішок, довжини хвиль аналітичних ліній наведені в табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 26239.0-84.

2. ХІМІКО-АТОМНО-ЕМІСІЙНИЙ МЕТОД ІЗ ПОРУШЕННЯМ СПЕКТРІВ ДУГОЮ ПОСТІЙНОГО СТРУМУ

______________
* Найменування розділу. Змінена редакція, Змін. N1.

Метод заснований на збудженні дугою постійного струму спектру концентрату домішок, отриманого відгоном основи у вигляді тетрафториду кремнію, фотографічної реєстрації спектрів проб та зразків порівняння та визначень масової частки домішок за графіками градуювання.

2.1. Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрограф кварцовий типу ІСП-30 із однолінзовою системою освітлення.

Генератор дуговий типу ДГ-2, пристосований для запалювання дуги постійного струму високочастотним розрядом.

Випрямляч 250-300 В, 30-50 А.

Мікрофотометр нереєструючий типу МФ-2.

Вугілля фасонне (черт.1).

чорт.1. Електроди для аналізу в дузі постійного струму

Електроди для аналізу в дузі постійного струму

Чорт.1

Терези аналітичні.

Ваги торсіонні.

Лампа за ГОСТ 13874-83 *, ІКЗ 220-250.
_____________
* На території Російської Федерації документ не діє з 01.01.79. Продукцію знято з виробництва (ІВД N 12, 1978 рік).

Бокс настільний типу 9БП-1-ОС.

Ступка та маточка з органічного скла.

Циліндри фторопластові з кришками місткістю до 50 см .

Фотопластинки спектрографічні типу II, розміром 9х12 см або аналогічні, що забезпечують нормальні почорніння фону та аналітичних ліній у спектрі.

Піпетки поліпропіленові місткістю 2; 5 та 10 см компанії Cortell.

Проявник та фіксаж готують за ГОСТ 10691.0-84.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Поглинач (чорт.2).

Чорт.2. Поглинач

Поглинач

1 - поліетиленова банка БЦ-100; 2 - циліндр з фторопласту

Чорт.2

Піпетки за ГОСТ 20292-74 * типу 6-1-10; 4-1-1; 8-2-0,1.
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91- ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91- ГОСТ 29253-91. - Примітка виробника бази даних.

Кислота фтористоводнева, ОС.Ч. 27-75.

Д (-) маніт за ГОСТ 8321-74 додатково перекристалізований.

Кислота борна, ОС.Ч. 14-3.

Кислота азотна за ГОСТ 11125-84 , ОС.Ч. 21-5.

Вода деіонізована марки А.

Порошок графітовий ОС. 8-4 за ГОСТ 23463-79 .

Натрій хлористий, ОС. 6-4.

Алюміній первинний згідно з ГОСТ 11069-74 * марки, А 99.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Вісмут за ГОСТ 10928-75 * або марки Ві0.
______________
*На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 10928-90 . - Примітка виробника бази даних.

Галій 99,999 або вищої чистоти.

Залізо, одержане карбонільним способом, ОС.Ч. 6-2.

Індій за ГОСТ 10297-75 * марки Ін2 чи вищої чистоти.
______________
*На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 10297-94 . - Примітка виробника бази даних.

Магній первинний за ГОСТ 804-72 * марки МГ-90 або вищою.
______________
*На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 804-93 . - Примітка виробника бази даних.

Кобальт за ГОСТ 123-78 * марки К-1 або вищою.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 123-2008 . - Примітка виробника бази даних.

Марганець металевий за ГОСТ 6008-82 * марки Мр0 або Мр00.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 6008-90 . - Примітка виробника бази даних.

Мідь за ГОСТ 859-78 * не нижче за марку М-1.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Олово за ГОСТ 860-75 не нижче за марку О1.

Нікель за ГОСТ 849-70 * не нижче за марку Н-2.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 849-2008 . - Примітка виробника бази даних.

Свинець за ГОСТ 3778-77 * не нижче за марку С-3.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Срібло за ГОСТ 6836-80 * марки Ср999,0 або Ср999,9 або азотнокисле срібло за ГОСТ 1277-75 , год.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 6836-2002 . - Примітка виробника бази даних.

Титан губчастий за ГОСТ 17746-79 * марки ТГ-90 або ТГ-90А.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 17746-96 . - Примітка виробника бази даних.

Хром за ГОСТ 5905-79 * марок Х99А або А99Б.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 5905-2004 . - Примітка виробника бази даних.

Цинк згідно з ГОСТ 3640-79 * марки Ц1.
______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 3640-94 . - Примітка виробника бази даних.

Основні розчини порівняння, що містять 10 мг/см визначених елементів (алюмінію, вісмуту, галію, заліза, індія, кобальту, міді, магнію, марганцю, нікелю, олова, срібла, свинцю, титану, хрому, цинку), готують наступним чином:

по 1 г металів вісмуту, міді, свинцю, срібла розчиняють у мінімальній кількості азотної кислоти, розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см , доводять до мітки водою та перемішують;

по 1 г металів алюмінію, галію, заліза, індія, кобальту, магнію, марганцю, нікелю, олова, титану, хрому, цинку розчиняють у мінімальній кількості соляної кислоти, розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см , доводять до мітки водою та перемішують.

Основний розчин порівняння, що містить 1 мг/см бору: 0,571 г борної кислоти розчиняють у невеликій кількості деіонізованої води, розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки деіонізованою водою і перемішують.

Розчин, що містить 10 мг натрію хлористого в 1 см : 1000 мг хлористого натрію розчиняють у невеликій кількості деіонізованої води, розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки деіонізованою водою і перемішують.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.2. Підготовка до аналізу

2.2.1. Суміш графітового порошку з масовою часткою хлористого натрію 0,5%: 9,95 г порошку графітового поміщають у ступку з органічного скла, доливають 5 см розчину, що містить 10 мг хлористого натрію в 1 см деіонізованої води, перемішують 15 хв і висушують під інфрачервоною лампою. Потім суміш знову перемішують протягом 1,5 год і зберігають у фторопластових циліндрах з кришкою.

2.2.2. Готують дві серії зразків порівняння на основі графітового порошку з масовою часткою хлористого натрію 0,5%: серію основного зразка порівняння I OOC (для визначення алюмінію, вісмуту, галію, заліза, індії, кобальту, магнію, марганцю, міді, нікелю, олова, свинцю, срібла, титану, хрому, цинку) та серію основного зразка порівняння II ООС (для визначення бору).

Основний зразок порівняння (I ООС) з масовою часткою алюмінію, заліза, кобальту, магнію, нікелю, титану, хрому по 0,1%, вісмуту, галію, індія, олова, свинцю по 0,05%, марганцю, міді, срібла по 0,01% та цинку 0,4%: у фторопластову чашку місткістю 100 см поміщають 9,862 г суміші графітового порошку, що містить 0,5% хлористого натрію, доливають по 1 см головних розчинів порівняння алюмінію, заліза, кобальту, магнію, нікелю, титану, хрому, по 0,5 см головних розчинів порівняння вісмуту, галію, індія, олова, свинцю, по 0,1 см головних розчинів порівняння марганцю, міді, срібла та 4 см головного розчину порівняння цинку (кожен із цих розчинів містить 10 мг/см одного визначуваного елемента).

Суміш висушують і перемішують у чашці, а потім у ступці з органічного скла протягом 3 годин.

2.2.3. Основний зразок порівняння II ООС з масовою часткою бору 0,1%: у ступку з органічного скла поміщають 9,49 г суміші графітового порошку з хлористим натрієм з часткою хлористого натрію 0,5%, додають 0,5 г Д (-) маніту та 10 см розчину порівняння бору, що містить 1 мг/см бору. Суміш перемішують протягом 30 хв та висушують під інфрачервоною лампою. Потім суміш перемішують протягом 3 год, висушують під інфрачервоною лампою і поміщають у фторопластовий циліндр з кришкою для зберігання.

2.2.4. Зразки порівняння визначення всіх домішок, крім бору, (ОС I - ОС VI) готують розведенням основного зразка порівняння I ООС, а потім кожного наступного зразка порівняння графітовим порошком з масовою часткою хлористого натрію 0,5%. Масова частка кожної з визначених домішок у зразках порівняння ОС I - ОС VI (у відсотках, у розрахунку на вміст металів у суміші металів, вуглецю і хлористого натрію) і вводяться в суміш навішування графітового порошку з 0,5% хлористого натрію і навішування зразка, що розбавляється. наведено у табл.2.

Таблиця 2

2.2.5. Зразки порівняння визначення бору (БОС I — БОС VI) готують розведенням основного зразка порівняння II ООС, та був кожного наступного зразка порівняння графітовим порошком, з часткою хлористого натрію 0,5%. Масова частка бору в БОС I - БОС VI (у відсотках, у розрахунку на вміст бору в суміші вуглецю, хлористого натрію і бору) і вводяться в суміш навішування графітового порошку з 0,5% хлористого натрію і навішування зразка, що розбавляється, наведені в табл.3 .

Таблиця 3

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Концентрування домішок

Заповнюють поглинач (чорт.2) для відбору дихлорсилану 30 см фтористоводневої кислоти (1:1), контрольний поглинач 50 см деіонізованої води. При визначенні бору розчин фтористоводневої кислоти вносять 2 см 1%-ного розчину маніту. Зважують заповнені поглиначі з похибкою трохи більше 0,01 р. Збирають систему відбору дихлорсилана (чорт.3) і продувають її аргоном. За допомогою ротаметра та регулятора тиску встановлюють потік дихлорсилану, що забезпечує поглинання 5 г цього газу протягом 60 хв.

Чорт.3. Схема установки для відбору аналітичних наважок дихлорсилану

Схема установки для відбору аналітичних наважок дихлорсилану

1 - склянка з водою, температура 15-25 ° С; 2 - балон з дихлорсиланом; 3 - вентиль; 4 - аргон для продування, надлишковий тиск 0,02 кПа; 4 - регулятор тиску; 5 - ротаметр; 6 - поглинач; 7 - контрольний поглинач

Чорт.3

Допускається поглинати дихлорсилан без ротаметра протягом 60 хв зі швидкістю пропускання 25-30 бульбашок на хвилину в контрольному поглиначі. При цьому в поглиначі не повинно спостерігатися випадання двоокису кремнію; інакше досвід бракують.

Зважують поглинач після поглинання дихлорсилану, за допомогою поліпропіленових піпеток переносять у фторопластові чашки аліквоти розчину, що відповідають 0,5 г дихлорсилану при аналізі на домішки або 1 г при аналізі на бір, і упарюють їх на 20 мг колектора - графітового порошку 0,5%. Якщо кремній відігнався в повному обсязі, то додають 0,2-0,4 см. плавикової кислоти і повторюють упарювання. Об'єм аліквот розчину обчислюють за формулою при визначенні всіх домішок, крім бору та за формулою при визначенні бору,

де - Маса поглинача (чорт.3) з розчином після поглинання дихлорсилану, г;

- Маса того ж поглинача з розчином до поглинання дихлорсилану, г.

Для приготування розчину контрольного досвіду в поглинач поміщають 30 см фтористоводневої кислоти 1:1 (у разі визначення бору вводять, крім того, ще 2 см 1%-ного розчину маніту) і витримують той самий час, протягом якого проводився аналіз. Аліквоти цього розчину, що відповідають обсягам, в яких містяться аналізовані навішування дихлорсилану, упарюють, як при проведенні аналіз

а.

2.3.2. Порушення та фотографування спектрів на вміст домішок та бору

Отримані сухі залишки, що являють собою концентрати домішок, переносять у кратери графітових електродів (чорт.1б), попередньо обпалених у дузі постійного струму силою 10 А протягом 20 с. Поміщають у кратери графітових електродів (того ж типу) по три паралельні навішування масою 20 мг зразків порівняння.

Електрод із концентратом домішок чи зразком порівняння служить анодом, верхній електрод (катод) (черт.1а) — графітовий електрод, заточений на конус.

Заряджають касету спектральними фотопластинками типу II, встановлюють ширину мети споктрографа 0,016 мм і поміщають перед щілиною триступеневий ослаблювач. Закріплюють підготовлені електроди в електродотримачі штатива і встановлюють між ними відстань, що дорівнює 2,5 мм за тіньовою проекцією. Випаровують зразки в дузі постійного струму силою 12 А протягом 10 с.

В однакових умовах фотографують по три рази спектри концентратів аналізованих зразків на вміст домішок або бору, контрольних проб та зразки порівняння для визначення домішок або бору.

Експоновані фотопластинки виявляють, промивають водою, фіксують, промивають проточною водою протягом 15 хв і сушать.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Закріплюють фотопластинку на предметному столі мікрофотометра та фокусують зображення спектрів на екран.

Вимірюють максимальне значення щільності почорніння аналітичних ліній ( ) (див. табл.1) та мінімальне значення щільності почорніння прилеглого фону ( ).

Знаходять різницю почорнінь ( ) між почорніннями аналітичної лінії та фону та обчислюють середнє арифметичне значення з трьох паралельних.

Від отриманих середніх значень переходять до відповідних значень логарифмів відносної інтенсивності , Наведеним в обов'язковому додатку ГОСТ 13637.1-77 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 13637.1-93 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

За значеннями і для зразків порівняння будують градуювальні графіки.

Визначають за градуювальними графіками величини масових часток елементів у концентратах аналізованих проб та в концентраті контрольного досвіду

.

2.4.2. Масову частку обумовленої домішки ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова частка домішки, що визначається, в концентраті аналізованої проби, %;

- масова частка домішки, що визначається, в концентраті контрольного досвіду, %;

- Коефіцієнт концентрування, що дорівнює відношенню маси дихлорсилану (що міститься у взятій на аналіз аліквоті) до навішування колектора.

Величина має перевищувати встановленої для методу нижньої межі визначається масової частки кожного елемента. При невиконанні цієї умови необхідно ретельно поетапно очистити приміщення, робочі місця, реактиви та матеріали, що застосовуються.

2.4.3. Для контролю збіжності результатів паралельних визначень із трьох значень , , , отриманих за трьома спектрограмами, знятими для трьох концентратів аліквот аналізованої проби, вибирають найбільше і найменше значення, що переходять від них до значень і , наведеним у додатку ГОСТ 13637.1-77 та знаходять відповідні масові частки домішки

.

2.4.4. Відношення найбільшого із трьох результатів паралельних визначень до найменшого з довірчою ймовірністю 0,95 не повинно перевищувати допускається розбіжність трьох результатів паралельних визначень, зазначених у табл.4.

2.4.5. Фотографують концентрати аналізованих проб, контрольного досвіду та зразків порівняння на іншу фотопластинку відповідно до пп.2.3-2.4.3.

Відношення більшого із двох результатів аналізу до меншого з довірчою ймовірністю 0,95 має перевищувати значень допускається розбіжності двох результатів, наведених у табл.5.

2.4.6. Масову частку кожної домішки в аналізованій пробі визначають як середнє геометричне із двох результатів аналізу цієї домішки.

2.4.7. Контроль правильності аналізу проводять шляхом добавок. Для цього аналіз однієї проби дихлорсилану за пп.2.3-2.4.4 проводять двічі, вводячи в другому аналізі розчин фтористоводневої кислоти добавки визначених елементів у вигляді головних розчинів порівняння (при необхідності розбавляючи їх в потрібному ступені). Добавки головних розчинів порівняння вводять у такому обсязі, при якому масова частка кожного визначеного елемента, розрахована по відношенню до маси поглиненого дихлорсилану в аліквоті розчину, обчисленої за п. 2.3.1, була не меншою за потрійне значення нижньої межі визначеної масової частки даного елемента, наведеної в табл.4, не менше потрійного значення масової частки кожного елемента аналізованої пробі і не більше значення верхньої масової частки, наведеної в табл.4.

Таблиця 4

Результат аналізу вважають правильним із довірчою ймовірністю 0,95, якщо розбіжності, що допускаються, між результатами аналізу проби з добавкою і обчисленим значенням (де - Результат аналізу проби, - масова частка добавки) не перевищують величин, зазначених у табл.5.

Таблиця 5

3. ХІМІКО-АТОМНО-ЕМІСІЙНИЙ МЕТОД ІЗ ПОРУШЕННЯМ СПЕКТРІВ РОЗРЯДОМ З ГАРЯЧИМ ПІДЛИМ КАТОДОМ

______________
* Найменування розділу. Змінена редакція, Змін. N1.

Метод заснований на збудженні розрядом з гарячим порожнистим катодом спектрів концентратів домішок, отриманих після відгону основи у вигляді тетрафториду кремнію, фотографічної реєстрації спектрів проб і зразків порівняння та визначення масової частки домішок за графіками градуювання.

3.1. Апаратура, матеріали та реактиви

Апаратура, матеріали та реактиви за п. 2.1 з доповненням.

Випрямляч 1000 2 А, зібраний за схемою, наведеною на рис.4, або складений з двох універсальних джерел живлення УІП-1.

чорт.4. Схема електроживлення установки порожнистого катода

Схема електроживлення установки порожнистого катода

Пр1, Пр2 - запобіжники на 10 А; Л - неонова лампа типу ТН-0,2-1Р-69; - Опір 10 кОм, 0,5 Вт; 1P, 2P, 3Р - контакти реле ; "пуск" - кнопка подачі напруги; "стоп" - кнопка зняття напруги; ЛАТР - автотрансформатор типу ЛАТР-10; Тр - трансформатор 220/1000 В, 2 кВт; Д1-Д4 - діоди типу ПВКЛ-100 ( 1000, 5 А); - Баластовий опір 500 Ом, 0,75 кВт; ПК - металева розрядна трубка з гарячим порожнистим катодом; - вольтметр постійного струму до 500 В; - Амперметр постійного струму до 2 А

Чорт.4

Установка порожнистого катода, що складається із системи напуску гелію (чорт.5) та металевої розрядної трубки з гарячим порожнистим катодом (чорт.6).

чорт.5. Система напуску гелію

Система напуску гелію

1 - ртутний манометр; 2 - вакуумні крани; 3 - пастка з кварцу з активованим вугіллям, що охолоджується рідким азотом, для очищення гелію від домішок молекулярних газів; 4 - термопарний манометричний перетворювач типу ПМТ-2; 5 - металева розрядна трубка з гарячим порожнистим катодом; 6 - пастка з рідким азотом для уловлювання парів олії; 7 - форвакуумний насос типу 2НВР-5 ФМ

Чорт.5

Чорт.6. Металева розрядна трубка з гарячим порожнім катодом

Металева розрядна трубка з гарячим порожнім катодом

1 - фторопластова пробка; 2 - водоохолоджуваний металевий корпус; 3 - тримач порожнього катода; 4 - порожнистий катод; 5 - гумова прокладка; 6 - кварцове оптичне скло; 7 - затискна гайка

Чорт.6

Гелій газоподібний, очищений, марки, А перед надходженням у металеву розрядну трубку з гарячим порожнистим катодом додатково очищається від домішок молекулярних газів у пастці з активованим вугіллям, що охолоджується рідким азотом.

Порожнисті катоди (черт.7), виточені з вугілля спектрального ОС.Ч. 7-3, діаметром 6 мм. Виготовлені катоди очищають від домішок, поміщаючи в установку (чорт.5 і 6) і створюючи розряд при струмі 1,2 А протягом 3 хв з експонуванням спектра протягом останньої хвилини на фотопластинку. Заповнюють систему гелієм до атмосферного тиску та витримують катоди протягом 10 хв. Для проведення аналізу відбирають катоди, в спектрах яких щільності почорніння використовуваних для аналізу аналітичних ліній не перевищують 0,20 одиниць логарифмічної шкали мікрофотометра для алюмінію, заліза, магнію та 0,05 одиниць логарифмічної шкали мікрофотометра для вісмуту, інді марганцю, нікелю, олова, срібла, свинцю, титану, хрому, цинку.

чорт.7. Порожнистий катод із спектрального вугілля ОС.Ч. 7-3 діаметром 6 мм

Порожнистий катод із спектрального вугілля ОС.Ч. 7-3 діаметром 6 мм

Чорт.7

Вакуумметр термопарний типу ВТ-3.

Посудина Дьюара типу СК-16 за ГОСТ 16024-79 .

Мікропіпетка на 0,005 см .

Кислота соляна за ГОСТ 14261-77 .

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 , ОС.Ч. 21-5.

Чашки фторопластові місткістю 10 см перед аналізом обробляють у парах азотної кислоти протягом 1 год.

Основний розчин порівняння срібла, що містить 1 мг/см срібла: розчиняють при слабкому нагріванні 100 мг металевого срібла 10 см азотної кислоти, розведеної у співвідношенні 1:1. Розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки деіонізованою водою і перемішують.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Підготовка до аналізу

Основний розчин порівняння (ГРС), що містить алюмінію, вісмуту, заліза, магнію, олова, титану, хрому, цинку по 0,4 мг/см , Індія, кобальту, нікелю по 0,2 мг/см , галію, марганцю, міді, свинцю по 0,04 мг/см та срібла 0,004 мг/см : у мірну колбу місткістю 100 см. поміщають 50 см концентрованої соляної кислоти, доливають по 4 см головних розчинів алюмінію, вісмуту, заліза, магнію, олова, титану, хрому, цинку, по 2 см - головних розчинів індію, кобальту, нікелю, свинцю, по 0,4 см — головних розчинів галію, марганцю, міді, срібла та доводять до мітки соляною кислотою.

У день проведення аналізу з ОРС готують серію робочих розчинів порівняння PC послідовним розведенням ОРС, а потім кожного наступного PC соляною кислотою, розведеною у співвідношенні 1:1, відповідно до табл.6.

Таблиця 6

Для приготування зразків порівняння ОС беруть три графітові порожнисті катоди, попередньо очищених, як зазначено в п. 3.1. На дно кожного з них мікропіпетки поміщають 0,005 см PC 1 і висушують насухо під ІЧ-лампою. Аналогічним чином отримують три графітових порожнистих катода з сухими залишками розчинів порівняння РС2-РС5. Отримують серію зразків порівняння з вмістом масових часток кожної з домішок, що визначаються в перерахунку на аналізовану навішування дихлорсилану 0,2, наведених в табл.7.

Таблиця 7

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Концентрування домішок

Концентрування домішок проб та контрольного досвіду проводять за п. 2.3.1 з додаванням: аліквотна частина розчину з поглинача, що відповідає 0,2 г дихлорсилану, величина якої визначається за формулою , випарюють у фторопластових чашках насухо. Отримані опади розчиняють 0,1 см соляної кислоти і переносять на дно графітових порожнистих катодів, попередньо очищених, як зазначено в п. 3.1, і випарюють насухо під лампою ІКЗ-220-500.

3.3.2. Порушення та фотографування спектрів

Заряджають касету фотопластинкою СП-2 9х12, вставляють її в рамку спектрографа ІСП-30 та відкривають заслінку. Під час фотографування спектрів використовують однолінзову систему освітлення. Кварцову лінзу з фокусною відстанню ( 75 мм) поміщають з відривом 165 мм від щілини спектрографа і 125 мм від відкритого торця порожнистого катода.

У розрядну трубку на утримувачі порожнього катода поміщають один порожній катод і три катоди з паралельними контрольними пробами. Відкачують установку до тиску 2,66 Па (2·10 мм. рт.ст.), наповнюють її гелієм до тиску 2,66·10 Па (20 мм рт.ст.) підключають до джерела живлення порожній катод, встановлюють силу струму 1 А і проводять тренування системи протягом 2 хв.

Підключають до джерела живлення перший катод з контрольною пробою, встановлюють силу струму 0,4 А і випалюють катода протягом 2 хв. Відкривають щілину спектрографа, встановлюють силу струму 0,7 А та проводять першу зйомку протягом 1 хв для визначення міді та срібла. Пересувають касету на нове місце, збільшують струм до 1 А та проводять другу зйомку протягом 1 хв для визначення алюмінію, вісмуту, галію, заліза, індія, кобальту, магнію, марганцю, нікелю, олова, свинцю, титану, хрому, цинку. Аналогічно проводять зйомку другого та третього катодів з контрольною пробою.

Наповнюють систему повітрям до атмосферного тиску і перезаряджають розрядної трубки. Після цього повторюють операції зі зйомки спектрів всіх аналізованих проб та зразків порівняння.

Експоновану фотопластинку виявляють, промивають водою, фіксують, промивають проточною водою протягом 15 хв і сушать.

3.4. Обробка результатів

Обробку результатів ведуть відповідно до п. 2.4, використовуючи аналітичні лінії елементів домішок, наведені в табл.1, враховуючи, що масову частку домішки, що визначається ( ) у відсотках обчислюють за формулою .

Контроль правильності аналізу проводять відповідно до п. 2.4.7.