ГОСТ 1367.3-83

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СУРМА Метод визначення золота

ГОСТ 1367.3-83 Натомість ГОСТ 1367.3-76

Antimony. Method for the determination of aurum

ОКСТУ 1709

1 (зупиненому Державним комітетом СРСР за стандартами або 16 грудня 1983 р. № 6012 дату введення встановлено 01.01.8S

Обмеження терміну дії знято за протоколом Ns 4-93 Міждержавної Ради зі стандарту. метрології та сертифікації (ІВС 4-94)

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення золота від 1 • 10 ⁶ до 2 ^I0-3 % у сурмі марок Су0000, СуООООО, СуООООП, СуООО, СуОО, СуО та Су2.

Метод заснований на вимірюванні атомного поглинання золота при введенні розчинів проб і розчинів порівняння в полум'я пропан-бутан-повітря або ацетилен-повітря.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 1367.0-83.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр атомно-абсорбційний Перкін-Елмер 503 або інший аналогічний атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Газ пропан-бутан за ГОСТ 20448-90 .

Механічний перемічувач типу АГ1-1.

Склянки або кааби скляні лабораторні за ГОСТ 25336-82 місткістю 100. 250 см ³ .

Колби мірні за ГОСТ 1770-74 місткістю ІЮ. 250 см ³ .

Піпетки з поділками НТД місткістю I, 2, 5, 10 см ⁵ .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , 3 моль/дм ^; розчин і розчинена 1:1.

Толуол за ГОСТ 5789-78 .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 .

Сульфоксид. днбугілсульфід 0,2 моль/дм ³ розчин у толуолі.

Золото металеве за ГОСТ 6835-2002 .

Стандартні розчини золота.

Розчин А: 0.1 г золота поміщають у склянку місткістю 100 см ⁵ приливають 30 см ⁵ царської горілки (суміш кислот, що складається з азотної та соляної кислот (1:3) і нагрівають до повного розчинення золота. Потім розчин золота охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см ³ доводять до мітки соляною кислотою (1:1) і перемішують.Розчин зберігають у темному місці.

I см' розчину, містить А 1 мг золота.

Розчин Б: 1 см' розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки 3 моль/дм ³ розчином соляної кислоти і перемішують, готують в день застосування.

Видання офіційне Передрук військових рішень

Видання зі Зміною. М> /, затвердженим у березні 1989 р. (ІУС 6-89).

32

ГОСТ 1367.3-83 С. 2

I см' розчину містить Б 10 мкг золота.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сурми масою I г (для сурми марок СуООООО. СуООООП, СуОООО - 5 г) перешкодять у склянку або конічну колбу місткістю 100-250 см ³ приливають 40 см ^! суміші концентрованих кислот соляної та азопюй (3:1) і нагрівають до розчинення навішування. Вміст склянки випарюють до вологих солей, додають 40 см 3 моль/дм ³ розчину соляної кислоти, 5 г винної кислоти і нагрівають до розчинення солей. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см ³ приливають 3 моль/дм ³ розчину соляної кислоти до об'єму 100-120 см ³ , 5 см ³ розчину сульфоксиду в толуолі і екстрагують золото з допомогою механічного перемішувача. За відсутності лабораторії механічного перемішувача екстракцію проводять ручним перемішуванням розчину протягом 5 хв. Потім колбу доливають 3 моль/дм ³ розчину соляної кислоти до переміщення органічного шару у вузьку частину колби і закривають пробкою (ватний тампон, тигель тощо ).

3.2. Умови роботи на спектрофотометрах різних типів вибирають згідно з інструкцією з експлуатації.

Вимірювання величини поглинання лінії золота проводять при розпорошенні екстракту полум'я, збіднене горючим газом. Попередньо перед виміром абсорбції встановлюють нуль на приладі, розпорошуючи полум'я толуол. Екстракт розпорошують у полум'я та вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 242,8 нм.

Масу золота в екстракті визначають за градуювальним графіком. Якщо величина абсорбції аналізованого екстракту перевищує максимальне значення абсорбції градуювального графіка. екстракт розбавляють толуолом.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4. ПОБУДУВАННЯ ГРАДУЮВАЛЬНОГО ГРАФІКА

У мірні колби місткістю 100 см ³ послідовно доливають 0,25; 0.5; 1,0; 1,5; 2,0 см ⁵ стандартного розчину Б, 20-25 см ³ 3 моль/дм ³ розчину соляної кислоти, по 10 см ³ розчину сульфоксиду в толуолі і екстрагують золото протягом 15 хв на механічному перемішувачі або 3 хв при ручному перемішуванні. Концентрація золота отриманих екстрактах відповідно дорівнює 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/ ^см3 . Потім у колби наливають води до переміщення органічного шару в їхню вузьку частину і закривають пробкою (ватний тампон, тигель тощо ).

Отримані екстракти розпорошують в полум'я у порядку зростання вмісту золота.

Вимірювання аналітичного сигналу А для кожного з отриманих екстрактів порівняння і екстрактів від проб проводять по три рази і обчислюють відповідні середні арифметичні значення Я = j (A _t + Л ₂ + _Л ) для кожного екстракту. За середніми значеннями, А для екстрактів

порівняння будують градуювальний графік. По осі абсцис відкладають концентрацію золота, а по осі ординат - абсорбцію.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку золота (АТ у відсотках обчислюють за формулою

т

де з - концентрація золота в екстракті аналізованої проби, знайдена за градуювальним графіком і за середнім значенням А. отриманого для екстракту проби, мкг/см ³ ;

К-об'єм екстракту аналізованої проби, см'; т - маса навішування сурми, р.

33

С. 3 ГОСТ 1367.3-83

5.2. Різниця двох результатів паралельних визначень і різницю двох результатів аналізу при довірчій ймовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати абсолютного розбіжності збіжності і відтворюваності, що припускаються, наведених у таблиці.

Масова частка юл отд. % Лбсолкіна розбіжність, що допускається. % збіжності вої і рої 1воа мості Від 10-10"7 до 20-10 7 в ключ. 7-10' 7 8 10-7 Св. 20 10"у * 50-10"7 * 15-М"7 17-10-7 * 50-10"7. 10-I0-4" зою-7 40 10-7 "I0-UT6 * 20-10"6 * 50 10-7 60 10-7 20-ІГ6 * 50 10 "6 * 10 10" 6 12-10-6 * 50 10-6 "10 10-5. 5 * 2010"S * 5010'1 * 10 10"5 12-10-5 * 50-10"5 * 1010-4. 20 I0-1 25-10-5 «ЮЮ"4 * 20 10"4 * 5 10-4 6 10~4

34