
Позначення НТД, на який дано посилання	Номер пункту, розділу
ГОСТ 3118-77	Розд.2
ГОСТ 11125-84	Розд.2
ГОСТ 16274.0-77	1.1
ГОСТ 16274.1-77	4.1
ГОСТ 16274.8-77	Розд.2
ГОСТ 19908-90	Розд.2
ГОСТ 23463-79	Розд.2

6. Постановою Держстандарту від 30.07.92 N 836 знято обмеження строку дії

7. ПЕРЕВИДАННЯ (липень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., червні 1987 р., липні 1992 р. (ІУС 5-83, 11-87, 10-92)

Цей стандарт поширюється на вісмут марок Ві0000, Ві000 та встановлює хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота при вмісті золота від 1·10 ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) до 1·10 %.

Метод заснований на хімічному збагаченні золота шляхом екстракції його діетиловим ефіром із солянокислого розчину з молярною концентрацією 6 моль/дм ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) і подальшому спектральному аналізі концентрату методом трьох еталонів.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 16274.0 .

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф кварцовий типу ІСП-30 (комплектна установка).

Джерело постійного струму для живлення дуги, що забезпечує напругу 200-400 і силу струму 20 А. Збагачення ведуть з двох паралельних наважок.

Верстат токарний з набором фасонних різців для заточування вугільних електродів.

Електроди вугільні марок С-2 та С-3.

Мікрофотометр, призначений для вимірювання почорніння спектральних ліній (комплектна установка).

Фотопластинки спектрографічні типу ІІІ.

Кварцеві чашки за ГОСТ 19908 .

Пекти електрична муфельна, що дозволяє регулювати температуру до 700 °C.

Плитка електрична нагрівальна із закритою спіраллю.

Колодка для електродів.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розчин з молярною концентрацією 6 моль/дм ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) .

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 та розведена 1:1.

Вісмуту окис спектрально-чистий; готують, як зазначено у ГОСТ 16274.8 .

Ефір етиловий (діетиловий).

Лійка ділильна.

Торзійна вага типу ВТ, межа зважування до 1000 мг.

Графіт порошковий особливої чистоти згідно з ГОСТ 23463 або отриманий з вугільних електродів.

Зразки порівняння визначення золота, приготовлені за додатком до ГОСТ 16274 .1

Примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектрів та інших спектральних приладів, інших реактивів, матеріалів та фотопластинок, що забезпечують одержання показників точності, встановлених цим стандартом.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Концентрування золота

Наважку вісмуту масою 5 г поміщають у кварцову склянку місткістю 300 см ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) і розчиняють при слабкому нагріванні 15-20 см царської горілки. Розчини випарюють до одержання вологих солей, доливають 3 см ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти та знову випарюють до вологих солей. Осад розчиняють 40 см розчину соляної кислоти і переводять у ділильну лійку, потім додають 60 см ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) ефіру та лійку енергійно струшують протягом 2 хв. Потім екстракцію повторюють двічі, додаючи щоразу нові порції ефіру по 60 см ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) .

Ефірні витяжки поєднують у чашці для випарювання і випарюють до об'єму 8-10 см. ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) . До осаду додають 50 мг спектрально чистого оксиду вісмуту, додають 5 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють насухо. Потім осад двічі обробляють 2-3 см ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) азотної кислоти, щоразу випаровуючи насухо. Отриманий осад прожарюють на гарячій електроплитці, а потім у муфелі при температурі 500-550 ° С протягом 15 хв зважують. Збагачення ведуть із чотирьох паралельних наважок.

Через усі стадії аналізу проводять контрольну пробу. Як основу для проби використовують спектрально-чистий оксид вісмуту в кількості, що дорівнює масі збагаченої проби.

Коефіцієнт ( ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) ) обчислюють за формулою

ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) ,

де ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) - Маса вихідної проби вісмуту, г;

- Маса збагаченої проби, г;

0,897 - коефіцієнт перерахунку оксиду вісмуту на вісмут.

Збагачену пробу та пробу контрольного досвіду передають на спектральний аналіз.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Спектральне визначення золота в екстракті.

Вугільні електроди попередньо випалюють у дузі постійного струму силою 12 А протягом 15 с.

Отриманий концентрат золота проби, контрольної проби і зразка порівняння змішують з графітовим порошком у співвідношенні 5:1 і по 27 мг поміщають у канали графітових електродів. Спектри фотографують на спектрограф ІСП-30 в дузі постійного струму силою 12-13 А. Час експонування 50 с. Ширина щілини спектрографа 0,01 мм.

Кварцовий конденсор з фокусною відстанню 75 мм встановлюють від джерела світла на відстані 100 мм і від щілини на 316 мм.

Зображення електродів проектують на проміжну діафрагму 5 мм, розташовану від щілини на 100 мм. Спектр фотографують на фотопластинку типу ІІІ.

Для визначення вмісту золота використовують аналітичну лінію 267,6 нм. Почорніння лінії та фону поруч із лінією на спектрограмі вимірюють на мікрофотометрі.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Підрахунок результатів аналізу проводять за методом, наведеним у ГОСТ 16274.8 (п. 2.4.5). За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати чотирьох паралельних визначень, отриманих на двох фотопластинках (по два визначення на кожній фотопластинці, кожне визначення з двох спектрограм). За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень (кожне визначення з двох спектрограм), отриманих на одній фотопластинці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

5.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень ( ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) ) та результатів двох аналізів ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.


Масова частка золота, %	Розбіжність результатів двох паралельних визначень, %	Розбіжність результатів двох аналізів, %
1·10	0,8 · 10	1·10
3·10	2·10	3·10
1·10	0,8 · 10	1·10
3·10	2·10	3·10
1·10	0,8 · 10	1·10

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують методом лінійної інтерполяції або за формулами:

ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3) ; ,

де - Середнє арифметичне результатів паралельних визначень;

- Середнє арифметичне результатів двох аналізів.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

ГОСТ 16274.9-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3)

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 16274.9-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 16274.9-77 Вісмут. Хіміко-спектральний метод визначення вмісту золота (із Змінами N 1, 2, 3)

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата