Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 12645.10-86

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)


ГОСТ 12645.10-86 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ІНДІЙ

Метод визначення сірки

Indium.
Метод для визначення sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введення 1988-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 23.10.86 N 3188 дату запровадження встановлено 01.01.88

Обмеження терміну дії знято за протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 2-93)

Зміна N 1 ГОСТ 12645.10-86 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації з листування 15.04.94 (звіт Технічного секретаріату N 2)

За ухвалення проголосували:

Найменування держави
Найменування національного органу
зі стандартизації
Республіка Азербайджан
Азгосстандарт
Республіка Білорусь
Держстандарт Білорусії
Республіка Казахстан
Держстандарт Республіки Казахстан
Республіка Молдова
Молдовастандарт
російська Федерація
Держстандарт Росії
Туркменістан
Головна державна інспекція Туркменістану
Республіка Узбекистан
Узгосстандарт
Україна
Держстандарт України



* ПЕРЕВИДАННЯ (березень 1998 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1996 р. (ІВС 9-96)

1a. Галузь застосування

Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення сірки (при масовій частці сірки від 5·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) до 1·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) %) в Індії марки Ін 000.

Метод заснований на відновленні сполук сірки до сірководню, відгоні та поглинання його розчином лугу в присутності гідроксиламіну і трилону Б і полярографування розчину, що містить сульфід-іони.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 22306-77 з доповненнями.

1.1.1. Масову частку кожного елемента в Індії визначають у двох паралельних наважках.

1.1.2. Контроль точності аналізу здійснюють методом варіювання наважок чи методом добавок. Контроль точності аналізу проводять одночасно з аналізом проб при зміні реактивів, апаратури, а також після тривалої перерви у роботі.

1.1.2.1. При контролі точності методом варіювання наважок аналіз проводять за справжньою методикою з наважок 1 і 2 г Індія. Результат аналізу вважають правильним, якщо різниця результатів аналізів, отриманих з різних наважок, не перевищує розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

1.1.2.2. Контроль точності за методом добавок проводять відповідно до ГОСТ 25086-87 .

Як добавку використовують розчини сірчаної кислоти, що містять 0,1 та 1 мкг/см. ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) сірки, приготовлені на бідистильованій воді в день застосування. Процедуру проводять як зазначено у разд.5.

Для проби з масовою часткою сірки 5·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) % і більше добавка повинна бути не меншою від масової частки сірки в пробі і не більше подвоєної масової частки сірки в пробі. Масова частка сірки в пробі з добавкою повинна бути не меншою ніж 1·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) % і трохи більше 3·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) %.

Величину добавки визначають по різниці ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) , де ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) і ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) - Результати аналізу проби ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) та проби з добавкою ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) , розраховані як середнє арифметичне двох визначень, розбіжності між якими не повинні перевищувати допустиму величину, зазначену в стандарті.

Результат аналізу вважають правильним, якщо знайдена величина добавки ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) відрізняється від розрахункового значення добавки на величину не більше ніж 0,71· ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) , де ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) і ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) - Допустимі розбіжності результатів аналізу сірки в пробі ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) і в пробі з до

бавкою ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) .

1.1.1-1.1.2.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. Вимоги безпеки - за ГОСТ 12645.8-82 з доповненнями.

2.1.1. Індій (оксид) згідно з ГОСТ 12.1.005-88 відноситься до речовин третього класу небезпеки та має гранично допустиму концентрацію (ГДК) 4 мг/м ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) . Індій викликає болі в суглобах, кістках, руйнування зубів, нервові та шлунково-кишкові розлади, біль у ділянці серця та загальну слабкість.

Контроль за вмістом індію в повітрі робочої зони повинен проводитись за методиками, розробленими відповідно до ГОСТ 12.1.016-79 та затвердженими органами охорони здоров'я. Періодичність контролю встановлюється відповідно до ГОСТ 12.1.005-88.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.1.2. Виконання аналізів з використанням ртуті проводять відповідно до санітарних правил проектування, обладнання, експлуатації та утримання виробничих та лабораторних приміщень, призначених для проведення робіт з ртуттю, її з'єднаннями та приладами з ртутним заповненням, затвердженими МОЗ СРСР.

2.1.3. При використанні газів у балонах повинні дотримуватися вимог безпеки відповідно до «Правил з влаштування та безпечної експлуатації судин, що працюють під тиском», затвердженими Держгіртехнаглядом СРСР.

2.1.4. Пожежна безпека лабораторних приміщень повинна забезпечуватися відповідно до вимог ГОСТ 12.1.004-91. Приміщення хімічної лабораторії мають бути оснащені засобами вогнегасіння (вогнегасник із вуглекислотою, листовий азбест, пісок).

3. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Полярограф змінного струму типу ППТ-1 чи універсальний полярограф ПУ-1.

Установка для відновлення сполук сірки та відгону сірководню. (Допускається застосування зворотного холодильника та приймача будь-яких конструкцій, що забезпечують повне поглинання сульфід-іонів).

Електроплитка за ГОСТ 14919-83 .

Електролізер із зовнішнім анодним відділенням (анодне відділення над ртуттю заповнюють щодня насиченим розчином хлористого калію).

Аргон за ГОСТ 10157-79 .

Чашка кварцова за ГОСТ 19908-90 місткістю 50 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , перегнана.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:6, і розчин 0,05 моль/дм ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) , виготовлений із стандарт-титру.

Кислота йодистоводнева за ГОСТ 4200-77 .

Калій йодистий за ГОСТ 4232-74 .

Калію гідроксид за ГОСТ 24363-80 .

Калій хлористий за ГОСТ 4234-77 перекристалізований, насичений розчин.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , розчини 100 та 250 г/дм ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) .

Мідь дволориста 2-водна за ГОСТ 4167-74 .

Натрій сірчистий за ГОСТ 2053-77 .

Натрій фосфорноватистокислий за ГОСТ 200-76 .

Калій фосфорноватистокислий.

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 , розчин: 69,5 г гідроксиламіну гідрохлориду розбавляють бідистильованою водою до 1 дм ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 .

Ртуть за ГОСТ 4658-73 .

Пирогаллол А, розчин 250 г/дм ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) у розчині 250 г/дм ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) гідроксиду натрію.

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 додатково перегнана в кварцовому апараті з додаванням марганцевокислого калію.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 .

Лужна суміш, що витримана не менше 2 діб; у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) доливають 600 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) свіжопрокип'яченої та охолодженої бідистильованої води, додають 112 г гідроксиду калію, перемішують до розчинення, розчин охолоджують і порціями додають до нього 100 г трилону Б при перемішуванні, розбавляють до 1 дм. ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) свіжопрокип'яченою бідистильованою водою, перемішують і закривають притертою пробкою.

Полярографічний фон: 120 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) лужної суміші поміщають у конічну колбу з притертою пробкою місткістю 250 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) , доливають 25 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину гідроксиламіну гідрохлориду, 100 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) бідистильованої води та перемішують. Фон може бути використаний протягом 3 діб.

Відновлювальну суміш готують двома методами:

Метод 1.

У реакційну колбу доливають 730 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину соляної кислоти (1,2:1), додають 444 г йодистого калію, 150 г фосфорноватистокислого натрію (або 173 г фосфорноватистокислого калію), 250 мг дволористої міді, перемішують, встановлюють зворотний холодильник і кип'ятять протягом 5 хвилин. зі швидкістю 20-25 бульбашок 10 с. Аргон попередньо очищають пропусканням через три склянки Дрекселю з розчином пірогаллола 250/дм ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) * у розчині гідроксиду калію 250 г/дм ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) . При охолодженні із відновної суміші повинен виділятися осад солей (відсутність осаду свідчить про недостатню концентрацію соляної кислоти). Відновлювальну суміш зливають з осаду солей і зберігають у склянці із притертою пробкою у затемненому боксі.
________________
* Відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

Метод 2.

Змішують 300 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) соляний, 500 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) іодистоводневої кислоти, 150 г фосфорноватистокислого натрію (або 173 г фосфорноватистокислого калію), 250 мг дволористої міді, доливають 200 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) бідистильованої води та перемішують. Очищення суміші від сірки роблять, як зазначено вище.

Стандартні розчини сульфатної сірки

Розчин А: 6,25 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину сірчаної кислоти 0,05 моль/дм ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) , доливають до мітки свіжопрокип'яченою водою, що бідистилює, і перемішують.

1 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину, містить А 100 мкг сірки.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) , доводять до мітки свіжопрокип'яченою бідистильованою водою і перемішують.

1 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину містить 10 мкг сірки.

Розчин: 10 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) , доливають до мітки свіжопрокип'яченою водою, що бідистилює, і перемішують.

1 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину містить 1 мкг сірки.

Розчин В ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) : 10 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину поміщають в мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) , доливають до мітки свіжопрокип'яченою бідистильованою водою і перемішують.

1 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину В ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) містить 0,1 мкг сірки.

Розчини Б, В, В ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) готують у день вживання.

Стандартні розчини сульфідної сірки

Розчин Г: 75 мг кристалічного сірчистого натрію поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) , доливають полярографічний фон до мітки та перемішують до розчинення солі.

1 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину містить 100 мкг сірки.

Розчин Д: 10 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину Г поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) , доливають до мітки полярографічним фоном і перемішують.

1 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину Д містить 10 мкг сірки.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4.1. Складання установки

Збирають установку для відновлення та відгону сірки відповідно до креслення. Потім у склянки Дрекселя місткістю 200 см. ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) 1-3 заливають по 150 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) лужного розчину пірогаллола, у склянку місткістю 200 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) з дибістилятом 4 - розчин гідроксиду натрію 250 г/дм ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) , у склянку 11 - дистильовану воду, 5 та 10 запобіжні склянки. У приймач довжиною 250 мм 9 заливають 5 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) фоновий електроліт. Штуцер манометра балона з аргоном з'єднують зі склянкою 1 гумовим шлангом, попередньо прокип'яченим у розчині гідроксиду натрію 100 г/дм ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) і промитим дистильованою водою. Склянки 1-5 10 і 11 реакційну колбу 7 і приймач 9 з'єднують хлорвініловими шлангами. Зворотний холодильник 8 з'єднують з водопровідним еластичним краном гумовим шлангом.

4.2. Перевірка герметичності установки

У реакційну колбу 7 заливають 150 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) попередньо очищеної відновлювальної суміші, а в приймач 9 - 5 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) полярографічні фону. Через установку пропускають потік аргону зі швидкістю 15-20 бульбашок 10 с, попередньо пропустивши холодну воду через зворотний холодильник. Про герметичність установки судять зі збігом швидкості проходження бульбашок аргону в склянці Дрекселя 1 і в приймачі 9 . Якщо шліфи негерметичні, їх надшліфовують тонким порошком абразиву.

Потім через шліф пробки реакційної колби за допомогою піпетки вводять 0,2 см. ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) стандартного розчину Б сульфатної сірки Сірководень відганяють протягом 35-40 хв з моменту включення електроплитки.

Приймач сірки від'єднують від установки, вміст приймача заливають в електролізер і реєструють полярограмму розчину при катодної поляризації від мінус 0,45 до мінус 0,9 (по відношенню до насиченого каломельного електроду).

Висоту піка сірки на полярограмі розчину в приймачі зіставляють з висотою піка стандартного розчину сірки сульфідної Д (для отримання цього розчину 0,2 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) стандартного розчину сульфідної сірки Д розбавляють полярографічним тлом до 5 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) ).

Установка для відновлення сполук сірки та відгону сірководню

ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)

Різниця висот піків обох розчинів має перевищувати 10% отн. В іншому випадку перевіряють герметичність установки та повторюють визначення.

4.3. Проведення контрольного досвіду

Реакційну колбу 7 зворотний холодильник 8 і приймач для уловлювання сірководню 9 промивають соляною кислотою і свіжопрокип'яченою бідистильованою водою, заливають 150 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) відновлювальної суміші. Закріплюють у горловину реакційної колби холодильник. У приймач заливають 5 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) полярографічного фону, вставляють у приймач конус газовідвідної трубки, з'єднують тубус приймача із запобіжною склянкою 10 і пропускають через установку аргон зі швидкістю 30-35 бульбашок 10 с. Підключають холодильник до водопроводу і через 5-10 хв, включають електроплитку 6 . З моменту закипання відгін продовжують 30 хв.

Після закінчення відгону сірководню приймач від'єднують від установки, вміст заливають в електролізер і знімають полярограму розчину, як зазначено в п. 4.2.

В аналогічних умовах проводять полярографування розчинів, отриманих відновленням сульфатної сірки, та обчислюють поправку контрольного досвіду за формулою

ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) - Маса сірки в стандартному сульфатному розчині порівняння, мкг;

ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) - Висота піку сірки в контрольному досвіді, мм;

ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) - Висота піку сірки в розчині порівняння, мм.

Вміст сірки в контрольному досвіді має бути меншим за 0,05 мкг. Якщо контрольний досвід більше - досвід по відгону сірки з тієї ж порції відновлювальної суміші повторюють, попередньо промив патрубок приймача і приймач дистильованою водою. Значення контрольного досвіду перевіряють щодня перед початком роботи і після кожного переходу від відгону великих кількостей сірки до відгону малих кількостей сірки.

Порція відновлювальної суміші 150 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) може бути використана для аналізу 6-8 проб індію (6-8 г).

5. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Після проведення контрольного досвіду патрубок промивають приймача 9 прокип'яченою дистильованою водою без відключення струму аргону. Реакційну колбу 7 охолоджують, пропускаючи воду через змійовик 12 і заливають у приймач 9 5 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) полярографічні фону. Потім в реакційну колбу поміщають 1,000 г дрібно нарізаного індію (попередньо обробляють азотною кислотою (1: 6 ) 30 с і ацетоном при кімнатній температурі в кварцовій чашці), приєднують зворотний холодильник 8 приймач 9 з запобіжною склянкою 10 , включають аргоном із системи протягом 30 хв. При цьому спостерігається виділення водню, що виходить при розчиненні індію у відновлювальній суміші. Швидкість проходження газів через приймач 20 бульбашок 10 с. Струм аргону не припиняють до повного розчинення індію у відновлювальній суміші. Після розчинення розчин нагрівають до кипіння і продовжують відгін сірки протягом 30 хв.

Приймач сірки від'єднують від установки, вміст заливають в електролізер і проводять полярографування розчинів, як зазначено в п. 4.2.

Промивають патрубок і приймач двічі прокип'яченою дистильованою водою, охолоджують реакційну колбу, приймач заливають 5 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) полярографічного фону, вводять 0,5-5,0 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) стандартного розчину В ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) або 0,5-1,0 см ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) розчину В сірки сульфатної (залежно від вмісту сірки в аналізованій пробі) і проводять відгін сірки у вигляді сірководню, як зазначено вище.

Приймач від'єднують від установки та проводять полярографування отриманого розчину порівняння, як зазначено в п. 4.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

6. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

6.1. Масову частку сірки ( ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) - Маса сірки в розчині порівняння, мкг;

ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) - Висота піку сірки розчину проби, мм;

ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) - Висота піку сірки, отриманого в контрольному досвіді, мм;

ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) - Висота піку сірки розчину порівняння, мм;

ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) - Маса навішування аналізованої проби, р.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення двох паралельних визначень.

(Змінена редакція, зміна N 1).

6.2. Абсолютна розбіжність між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів при довірчій ймовірності ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1) 0,95 має перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Масова частка сірки, %
Абсолютна допускається розбіжність, %

5·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)

3·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)

1·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)

5·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)

2·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)

1·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)

4·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)

2·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)

1·10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)

0,3 · 10 ГОСТ 12645.10-86 Індій. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)



Допустимі розбіжності для проміжних масових часток сірки розраховують методом лінійної інтерполяції.