ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення

ГОСТ 23862.19-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення титану (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.19-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Метод визначення титану

Зовнішній-їх металів і їх oxides. Method of determination of titanium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3989 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1985 р. (ІУС 7-85).


Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний метод визначення титану (від 5·10 % до 1,5 · 10 %) у рідкісноземельних металах та їх окисах (крім церію та його двоокису).

Метод заснований на екстракції хлороформом потрійного комплексу титан-діантипірилметанхлорид олова із солянокислих розчинів з подальшим вимірюванням оптичної щільності екстракту на фотоелектроколориметрі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 900 °C.

Плитка електрична.

Чашка платинова або кварцова місткістю 100 см .

Тиглі кварцові (або платинові) місткістю 40-50 см .

Циліндри мірні місткістю 10, 20 та 50 см .

Колби мірні місткістю 200 та 1000 см .

Піпетки місткістю 1, 5, 10 та 15 см .

Колби конічні місткістю 100 см .

Склянки скляні місткістю 100 см .

Вирви конічні.

Фільтри "червона стрічка".

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 , ч.д.а.

Діантипірилметан, ч.д.а., розчин з концентрацією 20 г/дм у 2 моль/дм соляної кислоти.

Олово дволористе НТД, ч., розчин з концентрацією 200 г/дм у 2 моль/дм соляної кислоти.

Хлороформ, ч.д.а.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 , 12; 6; 4 та 2 моль/дм розчини.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , ч.д.а., розчин з концентрацією 150 г/дм .

Вода деіонізована.

Титану двоокис, ч.д.а.

Стандартний розчин титану (запасний), що містить 1 мг/см титану: навішування двоокису титану масою 0,3336 г поміщають у платинову або кварцову чашку місткістю 100 см. , додають 4 г піросульфату калію, поміщають чашку в печі муфельну і сплавляють суміш при 800-900 °С до отримання прозорого плава. Охолоджений плав розчиняють 60 см розчину винної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 200 см і доводять об'єм до мітки водою.

Розчин титану (робочий), що містить 1 мкг/см титану, готують розведенням 1 см стандартного розчину титану (1 мг/см ) у 1000 разів розчином 4 моль/дм соляної кислоти.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку аналізованої проби масою 0,1-3,0 г (залежно від вмісту титану) поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 20 см 6 моль/дм соляної кислоти та розчиняють при нагріванні. Після остигання розчин фільтрують через фільтр «червона стрічка», фільтр промивають 10 см 6 моль/дм соляної кислоти, потім 25 см води. Отриманий фільтрат зберігають 1. Фільтр з осадом поміщають у кварцовий тигель місткістю 50 см , висушують на електроплитці та спалюють у муфельній печі. До осаду в тиглі додають 0,5 г піросульфату калію і сплавляють при 600-700 ° С до отримання прозорого плава. Плав охолоджують і розчиняють у фільтраті 1. Тигель відмивають 5-7 см води, приєднуючи її до одержаного розчину. До розчину доливають 15 см розчину діантипірилметану і далі надходять як при побудові градуювального графіка.

Поруч із аналізом проби через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід на реактиви. Отримане значення оптичної щільності віднімають значення оптичної щільності випробуваного розчину. Оптична щільність розчину має перевищувати 0,10; інакше змінюють реактиви.

Масу титану в пробі знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

3.2. Побудова градуювального графіка

У вісім склянок місткістю 100 см вводять по 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 см робочого розчину (що містить 1 мкг/см титану), доливають по 15 см розчину діантипірилметану і доводять об'єм до 50 см 2 моль/дм розчином соляної кислоти Через 20-30 хв розчини переводять у ділильні воронки місткістю 150 см. , доливають 30 см розчину дволористого олова, 15 см хлороформу та екстрагують титан, струшуючи воронки протягом 1 хв. Після розшаровування рідин органічний шар фільтрують через сухий фільтр «червона стрічка» в кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм і вимірюють оптичну щільність розчинів на фотоелектроколориметрі при 400 нм. Як розчин порівняння застосовують воду.

В одну зі склянок вводять усі реактиви, крім розчину титану (нульовий розчин). Оптична щільність нульового розчину має перевищувати 0,05; інакше змінюють реактиви. Значення оптичної густини нульового розчину віднімають із значень оптичних густин стандартних розчинів.

Визначення повторюють щонайменше п'ять разів.

За знайденим середнім значенням оптичних густин і відповідним їм масам титану будують градуювальний графік, наносячи на осі ординат значення оптичної густини розчину, а на осі абсцис - масу титану в мікрограмах.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса титану, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

За результат аналізу набувають середньоарифметичного значення результатів двох паралельних визначень.

4.2. Розбіжність результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів, не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у таблиці.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).