ГОСТ 9816.5-2014

ГОСТ 9816.5-2014 Телур технічний. Метод атомно-абсорбційного аналізу

ГОСТ 9816.5-2014

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТЕЛЛУР ТЕХНІЧНИЙ

Метод атомно-абсорбційного аналізу

Tellurium technical. Method of atomic-absorptive analysis

МКС 77.120.99

Дата введення 2016-01-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлені у ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕНО Відкритим акціонерним товариством «Науково-дослідний та проектний інститут збагачення та механічної обробки корисних копалин «УРАЛМЕХАНОБР» (ВАТ «Уралмеханобр»), Технічним комітетом зі стандартизації ТК 368 «Медь»

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 72-П від 14 листопада 2014 р.)

За ухвалення стандарту проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 02 квітня 2015 р. N 208-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9816.5-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 01 січня 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 9816.5-84


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює методику вимірювань масової частки міді, заліза, свинцю, селену, срібла в технічному телурі методом атомно-абсорбційної спектроскопії в діапазонах, наведених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 859-2001 Мідь. Марки

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3778-98 Свинець. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 6836-2002 Срібло та сплави на його основі. Марки

ГОСТ 9816.0-2014 Телур технічний. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 9849-86 Порошок залізний. Технічні умови

ГОСТ 20448-90 Гази вуглеводневі скраплені паливні для комунально-побутового споживання. Технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
________________
На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».


ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29169-91 (ІСО 648-77) Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією відміткою

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично
________________
На території Російської Федерації діє ДСТУ ISO 5725-1-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів і результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Характеристики показників точності вимірів

Показник точності вимірювань масової частки міді, заліза, свинцю, селену, срібла відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 2 (при P = 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань при довірчій ймовірності P = 0,95 наведено у таблиці 2.


Таблиця 2 - Значення показника точності, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки міді, заліза, свинцю, селену, срібла при довірчій ймовірності P =0,95

В процентах

4 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- спектрометр атомно-абсорбційний з полум'яним атомізатором та джерелами випромінювання на мідь, залізо, свинець, селен, срібло;

- Компресор повітряний;

- Ваги спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

— плиту нагрівальну [1], що забезпечує температуру нагрівання до 350 °C або аналогічну;

- Баню водяну;

- скло годинникове;

- Колби мірні 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 за ГОСТ 1770 ;

- Склянки В-1-100 ТХС, за ГОСТ 25336 ;

- Колби Кн-2-100-19/26, Кн-2-250-19/26 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- піпетки не нижче 2-го класу точності за ГОСТ 29169 та ГОСТ 29227 .

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали та розчини:

- Повітря, стиснене під тиском 2·10 -6 · 10 Па;

- Ацетилен за ГОСТ 5457 ;

- пропан-бутан за ГОСТ 20448 ;

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 , розведену 1:1 і молярної концентрації 2 моль/дм , 4 моль/дм , 6 моль/дм ;

- кислоту азотну за ГОСТ 4461 , розведену 1:3 та 2:1;

- суміш соляної та азотної кислот 3:1 та 1:3;

- Свинець за ГОСТ 3778 , марки С0 і С1;

- Мідь за ГОСТ 859 ;

- Залізо за ГОСТ 9849 ;

- Срібло за ГОСТ 6836 ;

- селен металевий особливої чистоти [2].

Примітка:

1 Допускається застосування інших засобів вимірювань, затверджених типів, допоміжних пристроїв та матеріалів, технічні та метрологічні характеристики яких не поступаються зазначеним вище.

2 Дозволяється використання реактивів, виготовлених за іншими нормативними документами, за умови забезпечення ними метрологічних характеристик результатів вимірювань, наведених у цьому стандарті.

5 Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні атомного поглинання резонансних ліній міді, заліза, свинцю, селену, срібла при довжинах хвиль, зазначених у таблиці 3 після введення аналізованого розчину в полум'я ацетилен-повітря або пропан-бутан-повітря.


Таблиця 3 - Довжини хвиль

6 Підготовка до виконання вимірювань

6.1 Приготування розчинів відомої концентрації

6.1.1 Приготування розчинів міді

При приготуванні розчину А з масовою концентрацією міді 1 мг/см : навішування міді масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. розчиняють в об'ємі від 25 до 30 см суміші соляної та азотної кислот (3:1) при нагріванні та упарюють розчин насухо. Залишок двічі обробляють обсягом від 7 до 10 см соляної кислоти, випаровуючи щоразу розчин насухо. Сухий залишок розчиняють об'ємом від 100 до 120 см соляної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до розчинення солей, охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б із масовою концентрацією міді 0,1 мг/см аліквоту розчину, А 50 см поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

6.1.2 Приготування розчинів заліза

При приготуванні розчину А з масовою концентрацією заліза 1 мг/см : навішування заліза масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. розчиняють в об'ємі від 10 до 15 см суміші соляної та азотної кислот (3:1) при нагріванні та упарюють розчин до сухих солей. Доливають від 100 до 120 см соляної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять протягом від 5 до 7 хв, охолоджують і переводять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б масової концентрації заліза 0,1 мг/см аліквоту розчину, А 10 см поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

6.1.3 Приготування розчинів свинцю

При приготуванні розчину А з масовою концентрацією свинцю 1 мг/см навішування свинцю масою 1,0 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають від 10 до 15 см азотної кислоти, розведеної 1:3 при нагріванні та упарюють до вологих солей. Доливають від 5 до 7 см азотної кислоти, переводять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б із масовою концентрацією свинцю 0,1 мг/см аліквоту 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

6.1.4 Приготування розчинів селену

При приготуванні розчину А з масовою концентрацією селену 1 мг/см навішування селену масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають від 10 до 15 см азотної кислоти при нагріванні та упарюють розчин насухо. Доливають 20 см соляної кислоти, охолоджують, переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б із масовою концентрацією селену 0,1 мг/см аліквоту 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

6.1.5 Приготування розчинів срібла

При приготуванні розчину А з масовою концентрацією срібла 0,1 мг/см навішування срібла масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають від 20 до 25 см азотної кислоти, розведеної 1:3 при нагріванні і розчин випарюють до вологих солей. Доливають від 50 до 60 см води, що охолоджують, переводять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають соляною кислотою, молярної концентрації 6 моль/дм до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б із масовою концентрацією срібла 0,01 мг/см аліквоту 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають соляною кислотою, молярної концентрації 2 моль/дм до мітки та перемішують.

6.2 Побудова градуювальних графіків

У сім мірних колб місткістю 100 см поміщають: 0,25; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см розчинів Б міді, заліза, свинцю, селену, срібла, розбавляють до мітки соляною кислотою, молярною концентрацією 2 моль/дм або 4 моль/дм і перемішують.

Отримані розчини вводять у полум'я ацетилен-повітря атомно-абсорбційного спектрофотометра та вимірюють абсорбцію компонента при відповідній довжині хвилі (таблиця 3).

Примітка — Концентрації градуювальних розчинів мають рекомендаційний характер і залежать від характеристик атомно-абсорбційного спектрометра, що використовується, інтервалу визначених концентрацій. Для побудови градуювального графіка допускається використовувати від 3 до 7 градуювальних розчинів, але не менше 3.

По осі абсцис відкладають масову концентрацію визначається компонента в градуювальних розчинах, виражену в міліграмах на кубічний сантиметр, по осі ординат - відповідні значення аналітичних сигналів.


Примітка - Допускається виражати концентрацію градуювальних розчинів в інших масових одиницях.

7 Виконання вимірювань

7.1 Загальні вимоги до методу вимірювання та вимоги безпеки при виконанні вимірювань - за ГОСТ 9816.0 .

7.2 Наважку телуру масою від 1 до 2 г (залежно від масової частки компонента та чутливості приладу) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см або склянка місткістю 100 см . У колбу доливають від 40 до 50 см суміші соляної та азотної кислот (1:3), і розчиняють при нагріванні до отримання об'єму від 3 до 5 см . Доливають від 5 до 10 см соляної кислоти, від 10 до 20 см води та нагрівають до розчинення солей. У склянку доливають від 7 до 10 см азотної кислоти, розведеної 2:1, закривають годинниковим склом і слабо нагрівають при температурі від 30 °C до 40 °C до розчинення навішування. Потім розчин нагрівають на водяній бані до видалення оксидів азоту. Скло зі склянки знімають, обмивають водою над склянкою і до отриманого розчину доливають від 5 до 10 см соляної кислоти та нагрівають до розчинення солей.

Розчин охолоджують і поміщають його у мірну колбу місткістю від 25 до 250 см. доливають до мітки соляної кислоти, молярної концентрації 2 моль/дм (при розкладанні в колбі) та 4 моль/дм (при розкладанні у склянці) і перемішують.

Аналізований розчин вводять у полум'я ацетилен-повітря атомно-абсорбційного спектрофотометра та вимірюють абсорбції компонента при відповідній довжині хвилі (таблиця 3). Абсорбцію кожного розчину вимірюють не менше двох разів та для розрахунку беруть середньоарифметичне значення. При зміні розчинів систему розпилення промивають водою до одержання нульового показання приладу.

Максимальна рекомендована величина вимірюваної абсорбції приблизно 0,5 одиниць. У разі необхідності для зменшення її значення допускається проводити вимірювання за менш чутливої довжини хвилі або розгортати пальник.

За знайденим значенням абсорбції аналізованого розчину за вирахуванням абсорбції розчину холостого досвіду знаходять масова концентрація обумовленого компонента за градуювальним графіком. Якщо концентрація визначається компонента в аналізованому розчині перевищує його концентрацію в розчинах для побудови градуювального графіка (величина абсорбції аналізованого розчину вище абсорбції останньої точки графіка), проводять розведення аналізованого розчину. Для цього аліквоту аналізованого розчину поміщають у колбу місткістю 100 см , доливають соляну кислоту, для створення її кислотності, що дорівнює 5% за обсягом, доливають до мітки водою і перемішують.

Допускається використовувати для атомізації проби полум'я пропан-бутан-повітря, якщо розбіжності між паралельними визначеннями відповідають зазначеним у таблиці 2.

8 Обробка результатів вимірювань

8.1 Масову частку компонента , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - масова концентрація компонента, знайдена за градуювальним графіком, з урахуванням величини холостого досвіду, мг/см ;

- Об'єм аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування проби, р.

8.2 Масову частку компонента (при додатковому розведенні), %, обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація компонента, знайдена за градуювальним графіком, з урахуванням величини холостого досвіду, мг/см ;

- Об'єм аналізованого розчину, см ;

- кінцевий обсяг аналізованого розчину, см ;

- Об'єм аліквоти розчину, см ;

- Маса навішування проби, р.

8.3 За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності Р = 0,95) межі повторюваності r наведених у таблиці 2.

Якщо розбіжність між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у [3] (підпункт 5.2.2.1 ).

8.4 Розбіжності між результатами вимірювань, отриманими у двох лабораторіях, не повинні перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблиці 2. У цьому випадку за остаточний результат може бути прийнято їхнє середньоарифметичне значення. При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у [3].

Бібліографія

________________
* ТУ, згадані тут і далі за текстом, не наводяться. За додатковою інформацією зверніться за посиланням;
** Доступ до міжнародних та зарубіжних документів, згаданих тут, можна отримати, перейшовши за посиланням на сайт shop.cntd.ru. - Примітка виробника бази даних.