ГОСТ 23687.1-79

ГОСТ 23687.1-79 Лігатура мідноберилієва. Методи визначення берилію (зі зміною N 1)

ГОСТ 23687.1-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЛІГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЬЯВА

Методи визначення берилію

Alloy of copper-beryllium. Методи визначення beryllium

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено додатково, Змін. N1.

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 6 червня 1979 р. N 2050 термін дії встановлено з 01.07.1980 р. до 01.07.1985 р .

________________

* Обмеження терміну дії знято постановою Держстандарту Росії від 21.10.92 N 1421 (ІВД N 1, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 27.09.84 N 3334 з 01.04.85

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 12, 1984 рік


Цей стандарт встановлює фотонейтронний і гравіметричний гексамінкобальтхлоридний методи визначення берилію (при масовій частці берилію від 4 до 12%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 23685-79 .

2. ФОТОНЕЙТРОННИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ БЕРИЛІЯ

2.1.Сутність методу

Метод ґрунтується на використанні фотонейтронної реакції , що відбувається при опроміненні зразка, переведеного в розчин, -Випромінюванням джерела сурма-124.

Кількісне вимірювання вмісту берилію виконують відносним вимірюванням величини нейтронного потоку від аналізованої проби і стандартного розчину, що опромінюються в однакових геометричних умовах.

2.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Фотонейтронна установка для визначення берилію складається з нейтронного радіометра типу РНС-63, укомплектованого датчиком і перерахунковим приладом типу ПСО-2; ПП-16.

Датчик (черт.1) складається з розміщених у захисній свинцевій оболонці 1 нейтронних лічильників 5 типу СНМ-11, оточених сповільнювачем 2 (органічне скло за ГОСТ 17622-72 або парафін за ГОСТ 23683-79 *), завантажувального пристрою 4 з циліндричною порожниною кювети 6 ; ізотоповтримувача з ізотопом 3 .
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 23683-89 , тут і далі. - Примітка виробника бази даних.

Чорт.1

Робочий режим радіометра встановлюють відповідно до характеристик застосовуваних нейтронних лічильників та вимог монтажно-експлуатаційної інструкції, затвердженої в установленому порядку. При цьому рівень дискримінації вибирається таким, щоб відношення корисного сигналу, одержуваного при вимірі стандартного розчину, до фону було найбільшим.

Джерело -випромінювання сурма-124 Зміна блоку джерела має проводитись під керівництвом служби радіаційного контролю.

Кювета з органічного скла за ГОСТ 17622-72 відповідна конструкції датчика (чорт.2). Перевірку кювет на придатність проводять наступним чином: у кожній з кювет проводять багаторазове вимірювання (не менше 20 разів) берилійвмісного розчину (5 г/дм берилію); придатними вважаються кювети, для яких відхилення середнього результату вимірювань (в імпульсах за хвилину) від середнього розрахункового значення всіх вимірювань становить не більше 0,1 г/дм .

Чорт.2

Секундомір за ГОСТ 5072-79 .

Ваги аналітичні АДВ-200 згідно з ГОСТ 24104-80 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 , тут і далі. - Примітка виробника бази даних.

Бокс 8Б-ОС.

Плитка електрична за ГОСТ 14919-83 .

Берилій металевий.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Універсальний індикаторний папір.

Стандартний розчин, що містить 5 г/дм берилію: навішування берилію масою 25 г поміщають у скляну склянку місткістю 2000 см , змочують водою і розчиняють у 1000 см соляної кислоти спочатку при кімнатній температурі, потім нагріванні. Охолоджений розчин фільтрують через фільтр "синя стрічка", розбавляють водою приблизно до 4500 см . У разі, якщо рН розчину більше 1,0, додають соляну кислоту до рН 1,0 універсального індикаторного паперу. Доводять об'єм розчину водою до 5000 см , перемішують, 50 см розчину поміщають у кювету і щільно закривають.

Зміст берилію в стандартному розчині встановлюють гравіметричним методом (розд.3) виконанням 8-10 визначень різними аналітиками. Стандартний розчин зберігають у приміщенні з температурою повітря 15-28 ° С у місцях, захищених від потрапляння прямих сонячних променів.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Проведення аналізу

За 20-30 хв на початок роботи включають апаратуру для прогріву. Вимірюють величину тла установки. Наважку лігатури масою 3-5 г розчиняють у 25-30 см азотної кислоти спочатку за кімнатної температури, потім при нагріванні. Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки водою та перемішують. Відбирають 50 см розчину в кювету та поміщають у фотонейтронну установку. Вимірюють кількість нейтронів. У процесі виміру рекомендується набрати 5-10 тисяч імпульсів. Тривалість вимірювання визначається активністю джерела, вмістом берилію в аналізованій пробі, чутливістю установки та не повинна перевищувати 15 хв.

Аналогічно проводять опромінення та вимірювання числа нейтронів стандартного розчину. Вимірювання стандартного розчину проводять не менше трьох разів за 6-8 год.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку берилію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де , - швидкість рахунку нейтронів від розчину проби та стандартного розчину за вирахуванням фону, імпульс/хв;

- Маса берилію в 50 см стандартного розчину, г;

- Маса лігатури в 50 см аналізованого розчину, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.2. Відносне середнє відхилення становить 0,03.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ГРАВІМЕТРИЙ ГЕКСАМІНКОБАЛЬТХЛОРИДНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ БЕРИЛІЯ

3.1. Сутність методу

Берилій осаджують у вигляді комплексної солі складу [Co(NH) ) ]·[Be O (CO ) ]·X·H O, що утворюється при взаємодії карбонатного комплексу берилію з кобальтом (III) гексамінхлоридом. Алюміній, залізо, кальцій, магній та інші катіони зв'язуються в комплекс із трилоном Б.

3.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Ексикатор типу ЕВ за ГОСТ 25336-82 .

Вакуумметр за ГОСТ 8625-77 .

Фільтри скляні типу ТФ-32 за ГОСТ 25336-82 .

Ваги аналітичні АДВ-200 за ГОСТ 24104-80 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , 15%-ний розчин: 150 г солі заливають 500 см води, перемішують і додають суспензію аміак до розчинення осаду (рН розчину повинен бути 8-9 по універсальному індикаторному папері). Розчин фільтрують та розбавляють водою до 1000 см .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Амоній вуглекислий за ГОСТ 3770-75 розчин, насичений при температурі 20-25 °С.

Кобальт (III) гесамінхлорид:

насичений розчин: 140 г солі розчиняють у 2000 см води, нагрітої до температури 70 °C, залишають на 12 год при кімнатній температурі;

розчин з масовою концентрацією 2 г/дм з рН 8-9; встановлюють рН універсального індикаторного паперу додаванням аміаку.

Спирт етиловий, ректифікований за ГОСТ 18300-72 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18300-87 . - Примітка виробника бази даних.

Ефір етиловий медичний. Робота з ефіром за наявності відкритого вогню заборонено.

Промивний розчин: 60 см етилового спирту розбавляють до 100 см 0,2%-ним розчином кобальт (III) гексамінхлориду і встановлюють рН 8-9 по універсальному індикаторному папері додаванням аміаку.

Універсальний індикаторний папір.

Посуд мірний лабораторний скляний за ГОСТ 1770-74 , калібрований.

Плитка електрична за ГОСТ 14919-83 .

3.3. Проведення аналізу

Наважку лігатури масою 1 г поміщають у склянку місткістю 300 см і розчиняють у 20-25 см азотної кислоти, додаючи її невеликими порціями. Після припинення бурхливої реакції розчин нагрівають до кипіння, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

У склянку місткістю 100 см відбирають 20 см вихідного розчину, додають 5 см трилону Б, нейтралізують аміаком до випадання гідроксиду берилію, додають 22 мм вуглекислого амонію. Розчин нагрівають на водяній бані до температури 40 °C, витримують до повного розчинення осаду гідроокису берилію, що випав, додають 3-4 краплі аміаку і осаджують берилій 12 см насиченого розчину кобальт (III) гексаммінхлориду, додаючи його по краплях з бюретки та перемішуючи розчин скляною паличкою. Після осадження обмивають паличку водою, змиваючи з неї осад у ту саму склянку, розбавляють водою до 100 см. , намагаючись струменем води перемішати вміст склянки, і витримують щонайменше 3-4 год.

Осад фільтрують у вакуумі. Фільтри попередньо кип'ятять у соляній кислоті, промивають під вакуумом водою, спиртом, ефіром, просмоктують повітря протягом 15 хв і зважують. Осад переводять на фільтр розчином з масовою концентрацією 2 г/дм кобальт (III) гексаммінхлориду, протираючи стінки та дно склянки паличкою з гумовим наконечником. Промивають осад на фільтрі 50-60 см цього розчину, а потім послідовно по двічі 5 см промивного розчину, 5 см спирту, 5 см ефіру. Через 2-3 хв відключають вакуум, поміщають фільтр з осадом в ексикатор, на дно якого налита вода, і витримують при розрідженні 53320-66650 Па (400-500 мм рт.ст.) протягом 1 год, після чого зваживши

ють.

3.2, 3.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку берилію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду, г;

0,0391 - коефіцієнт перерахунку з комплексної солі берилію на берилій;

- Маса навішування лігатури, р.

3.4.2. Відносне середнє відхилення результатів аналізу становить 0,015.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4.3. Гравіметричний метод використовують при розбіжності щодо оцінки якості лігатури.