Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
ухвалою Держстандарту СРСР від 14.05.91 N 680
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , В.В. Д. Десятков , М.А. Десяткова , Т.І. _ _ Томашева , М. В. Шмідт , Л. Н. Філімонов

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 752

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 14.05.91 N 677 з 01.01.92

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 2, 1990 рік

Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний метод визначення фосфору (від 5·10 ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) до 5·10 %) у сплавах та лігатурах на основі ванадію, вміст супутніх компонентів у яких наведено в табл.1.

Таблиця 1


Супутній компонент	Масова частка, %, трохи більше
Алюміній	50
Вольфрам	8
Залізо	5
Кремній	1
Марганець	2,5
Молібден	25
Ніобій	25
Титан	25
Хром	40
Цирконій	3

Метод заснований на утворенні невідновленої форми фосфорномолібденової гетерополікислоти, екстракції отриманого комплексу сумішшю бутанолу-1 з хлороформом, відновлення комплексу в органічній фазі дволористим оловом та фотометрування забарвлення екстракту.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 26473.0-85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Плитка електрична.

Лазня водяна.

Пісочний годинник на 2 хв або секундомір.

Лійки ділильні місткістю 100 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) .

Вирви скляні конічні діаметром 30 мм.

Колби мірні місткістю 25 та 50 см .

Піпетки місткістю 1 та 5 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) з розподілами.

Піпетки місткістю 5 та 10 см без поділів.

Мікробюретка місткістю 5 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) з ціною розподілу 0,02 см .

Мензурки мірні місткістю 25 та 100 см .

Тиглі зі скловуглецю марки СУ-2000 місткістю 50 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) .

Скло годинникове діаметром 40 мм.

Фільтри паперові обеззолені червона стрічка діаметром 70 мм.

Кислота соляна за ГОСТ 14261-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 11125-84 та розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Натрій молібденовокислий за ГОСТ 10931-74 розчин концентрацією 0,4 моль/дм ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) .

Олово дволористе 2-водне, розчин концентрацією 100 г/дм у гліцерині.

Гліцерин за ГОСТ 6259-75 .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 , розчин концентрацією 100 г/дм ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Бутанол-1 за ГОСТ 6006-78 .

Хлороформ технічний за ГОСТ 20015-74 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 20015-88 . - Примітка виробника бази даних.

Суміш для екстрагування: 30 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) бутанолу-1 змішують із 70 см хлороформу.

Калій фосфорнокислий однозаміщений за ГОСТ 4198-75 .

Стандартний розчин фосфору (V) (запасний), що містить 0,1 мг/см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) фосфору: 0,430 г однозаміщеного фосфорнокислого калію розчиняють у воді, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) доводять до мітки водою.

Стандартний розчин фосфору (V) (робочий), що містить 0,01 мг/см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) (10 мкг/см ) фосфору (V), готують розведенням запасного розчину водою в 10 разів на день вживання.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Наважку аналізованої проби масою 0,5 г (при масовій частці фосфору від 5 10 ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) до 1·10 %) або 0,1 г (при масовій частці фосфору від 1·10 до 5·10 %) поміщають у скловуглецевий тигель і розчиняють при обережному нагріванні 10 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) азотної кислоти, розведеної 1:1, 3 см фтористоводневої кислоти (при розчиненні лігатур, що містять титан, хром, ніобій, вольфрам та цирконій) з 3 краплями розчину марганцевокислого калію. Отриманий розчин упарюють на водяній бані насухо. Залишок розчиняють при нагріванні у суміші 7 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) концентрованої соляної кислоти та 5 см етилового спирту, накривши чашку годинниковим склом. Розчин нагрівають до отримання яскраво-синього забарвлення (у присутності хрому колір розчину яскраво-зелений), переносять у мірну колбу місткістю 50 см. ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) , доливають 15 см концентрованої соляної кислоти, доводять водою до мітки (основний розчин), який використовують також (при необхідності) для визначення миш'яку за ГОСТ 26473.7-85.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. У ділильну вирву місткістю 100 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) відбирають піпеткою аліквотну частину розчину 10 см , Що містить 0,5-10 мкг фосфору, доливають 2,5 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) концентрованої соляної кислоти, 10 см розчину молібденовокислого натрію та 20 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) суміші для екстрагування. Екстрагують молібдофосфат, струшуючи розчин протягом 2 хв.

Органічну фазу (нижній шар), що містить молібдофосфат, фільтрують через сухий паперовий фільтр суху мірну колбу місткістю 25 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) доводять об'єм до мітки сумішшю для екстрагування, додають 1 краплю розчину дволористого олова, ретельно перемішують. Вимірюють оптичну щільність екстракту на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~630 нм і суху кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм по відношенню до розчину контрольного досвіду.

Контрольний досвід зміст фосфору в реактивах проводять через всі стадії аналізу одночасно з аналізом серії проб. Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду, виміряне по відношенню до суміші для екстрагування, не повинно перевищувати 0,05, інакше змінюють реактиви.

Масу фосфору знаходять за градуювальним графіком.

4.2. Побудова градуювального графіка

У ділильні вирви місткістю 100 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) доливають піпеткою по 10 см розчину контрольного досвіду, що вводять з мікробюретки 0,05; 0,1; 0,5 та 1,0 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) робочого стандартного розчину фосфору (V), що відповідає 0,5; 1,0; 1,5 та 10 мкг фосфору. Доливають 2,5 см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) концентрованої соляної кислоти і далі надходять, як описано в п. 4.1, проводячи вимірювання оптичної щільності по відношенню до одночасно приготовленого «нульового» розчину, що містить усі реактиви, за винятком стандартного фосфорного розчину.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас фосфору будують градуювальний графік.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку фосфору ( ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) ,

де ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) - Маса фосфору, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) - Місткість мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1) ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

5.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.2.

Таблиця 2


Масова частка фосфору, %	Розбіжності, що допускаються, %
5·10	2·10
10·10	3·10
10·10	2·10
5·10	1·10

(Змінена редакція, зміна N 1).

ГОСТ 26473.9-85

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 26473.9-85

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 26473.9-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення фосфору (зі зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата