ГОСТ 22519.6-77

ГОСТ 22519.6-77 Талію. Метод визначення свинцю та індія (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 22519.6-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ТАЛІЙ

Метод визначення свинцю та індія

THALLIUM. Метод для визначення значення та індій

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.П.Сичов, М.Г. Саюн , В.І. Лисенко , І.А. Романенко , В.А.Колесникова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 10.05.77 N 1171

Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 4 від 21.10.93)

За ухвалення проголосували:

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., березні 1987 р., червні 1996 р. (ІУС 5-83, 6-87, 9-96)


Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення свинцю (при масовій частці свинцю від 0,00005 до 0,01%) та індія (при масовій частці індію від 0,00005 до 0,0001%) у талії марок Тл00, Тл0 та Тл1 за ГОСТ 18 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18337-95 . - Примітка виробника бази даних.

Метод заснований на попередньому відділенні свинцю та індія на гідроксиді заліза, екстракції талію та їх полярографічному визначенні на тлі розчину соляної кислоти 3 моль/дм в межах поляризації ртутного крапельного електрода від мінус 0,3 до мінус 0,8 по відношенню до насиченого каломельного або внутрішнього ртутного електродів порівняння.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 22519.0 .

(Змінена редакція, Зм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Полярограф осцилографічний чи полярограф змінного струму будь-якого типу.

Вирви скляні фільтруючі N 2 типу ВФ діаметром 28-30 мм за ГОСТ 23932 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:3.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 і розбавлена 1:1 (насичена бромом) та 1:3.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Кислота хлорна, 57% розчин (8,5 моль/дм ).

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Залізо азотнокисле, розчин 70 г/дм .

Залізний порошок відновлений марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849 .

Натрій сірчистокислий (сульфіт натрію), розчин 100 г/дм .

Індій за ГОСТ 10297 , марки Ін0.

Свинець за ГОСТ 3778 *, марки С0.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини свинцю

Розчин А; готують наступним чином: навішування свинцю масою 0,100 г розчиняють у 50 см азотної кислоти, розведеної 1:3, охолоджують, кількісно переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,1 мг свинцю.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см стандартного розчину, А свинцю поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:3, розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг свинцю.

Стандартні розчини Індія

Розчин А; готують наступним чином: навішування індія масою 0,100 г розчиняють у 50 см азотної кислоти, розведеної 1:1, охолоджують, кількісно переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину А містить 0,1 мг індія.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см стандартного розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:3, розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг індія.

Розчин; готують наступним чином: 1 см стандартного розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:3, розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,001 мг індія.

Розчин застосовують свіжоприготовленим.

Градуювальні розчини свинцю та індія; готують наступним чином: до навішування талію масою 1,000 або 5,000 г (див. табл.1) перед розкладанням в азотній кислоті, відмірюють мікропіпетками стандартні розчини свинцю та індія і далі ведуть підготовку, як зазначено в разд.3. Розведення обсягів розчинів проби з добавками та концентрації добавок у них зазначені в табл.1.

Таблиця 1

Ефір- , -Дихлордіетиловий (хлорекс).

Ртуть за ГОСТ 4658 .

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. У конічну колбу місткістю 100 см поміщають навішування талію масою 1,000 г (при масовій частці талію 99,98-99,99%) або 5,000 г (при масовій частці талію 99,999-99,9995%), доливають відповідно 10 і 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до видалення оксидів азоту, доливають 50 см води, 1 см розчину азотнокислого заліза, доливають аміак до відчутного запаху і потім 2 см надлишок. Доливають 2 см розчину сульфіту натрію і коагулюють гідроксиди заліза, свинцю та індія на теплому місці, що виділилися в осад, протягом 20-25 хв. Осад відфільтровують на скляний фільтр і чотири рази промивають гарячою водою. Фільтрат із промивними водами відкидають.

Осад на фільтрі розчиняють 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, насиченої бромом, малими порціями та збирають розчин у колбу, в якій проводилося осадження гідроксидів металів. Розчин переводять у ділильну вирву місткістю 100-120 см. , доливають 20 см хлорексу, одну-дві краплі брому та екстрагують талій при помірному струшуванні протягом 2 хв. Органічний шар зливають, доливають ще 20 см хлорексу, одну краплю брому та екстракцію талію повторюють. Органічний шар після відстоювання обережно і повністю зливають через кран, водний шар зливають через горловину вирви у склянку місткістю 50 см. . Доливають 2 см бромистоводневої кислоти і випарюють до об'єму 1-2 см . Доливають по 1 см хлорної та азотної кислот і випарюють до припинення виділення парів хлорної кислоти.

До залишку доливають піпеткою 5; 10 або 20 см соляної кислоти, розведеної 1:3, насипають близько 0,5 г залізного порошку, залишають до відновлення тривалентного заліза (до знебарвлення), переносять вміст склянки в електролізер, притримуючи частинки заліза біля дна магнітом, і проводять полярографування свинцю та індию при оптимальній чутливості осци або змінно-струмового полярографа в межах поляризації ртутного крапельного електрода від мінус 0,3 до мінус 0,8 по відношенню до насиченого каломельного або внутрішнього ртутного електродів порівняння.

Аналогічно цьому полярографують градуювальні розчини та розчин контрольної проби. Віднімають значення висоти хвилі контрольного досвіду з висоти хвилі проби та обробляють результати аналізу.

Осцилографічний полярограф застосовують при аналізі свинцю та індію в талії при масовій частці його 99,98-99,99%.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку свинцю чи індія ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота хвилі свинцю або індія при полярографуванні розчину проби, мм;

- Висота хвилі свинцю або індія при полярографуванні проби зі стандартною добавкою, мм;

- Маса навішування талію, г;

- Об'єм розчину проби, см ;

- масова концентрація стандартної добавки свинцю (індія) в градуювальному розчині, мг/дм

.

4.2. Абсолютні значення різниць результатів двох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) з довірчою ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Зм. N 3).