ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.23-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг

ГОСТ 23862.33-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення кремнію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.33-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Метод визначення кремнію

Зовнішній-їх металів і їх oxides. Метод визначення слікона

МКС 77.120.99

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3989 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1985 р., травні 1990 р. (ІУС 7-85, 8-90).


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення кремнію (від 2·10 % до 2·10 %) у рідкісноземельних металах та їх окисах (крім двоокису церію).

Метод заснований на відгоні кремнію у вигляді фториду, утворенні відновленої форми кремнемолібденовогетерополікислоти з подальшим вимірюванням оптичної щільності розчину на фотоелектроколориметрі.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 або аналогічний.

Баночки поліетиленові місткістю 50 і 100 см .

Колби мірні.

Циліндри фторопластові з кришками, що нагвинчуються, діаметр циліндра 55 мм, висота 60 мм.

Піпетка поліетиленова з поділками, місткістю 5 см .

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 900-950 °С.

Шафа сушильна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 110-120 °С.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 , ос.ч. 21-5.

Кислота хлорна, х.ч., 56% розчин.

Кислота азотна особливої чистоти згідно з ГОСТ 11125-84 ; 2 моль/дм розчин.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 , розведена 1:1.

Кислота борна, ос. 14-3, насичений розчин.

Кислота аскорбінова, розчин із концентрацією 10 г/дм (свіжоприготовлений).

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765-78 , х.ч., додатково перекристалізований, розчин з концентрацією 50 г/дм .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , х.ч., спиртовий та водний розчини з концентрацією 40 г/дм .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300-87 , вищого сорту, додатково двічі перегнаний в кварцовому апараті.

Калій-натрій вуглекислий за ГОСТ 4332-76 .

Кремнія двоокис за ГОСТ 9428-73 .

Вода деіонізована.

Стандартний розчин кремнію (запасний), що містить 0,2 мг/см кремнію: 0,2139 г двоокису кремнію поміщають у платинову чашку, додають 3-4 г вуглекислого калію-натрію і сплавляють у печі муфельної при 900-950 °С до отримання прозорого плава. Плав вилуговують водою, розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доводять об'єм водою до мітки і перемішують, зберігають у поліетиленовому посуді.

Розчин кремнію (робочий), що містить 10 мкг/см кремнію; готують у день вживання розведенням стандартного розчину водою у 20 разів.

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. У кришку фторопластового циліндра поміщають 1 см спиртового розчину гідроксиду натрію, розподіляючи його рівним шаром, і висушують у сушильній шафі при 50-60 °С. У циліндр поміщають навішування окису РЗМ масою 1 г, додають 2 см води, 12 см хлорної кислоти, 2 см фтористоводневої кислоти, обережно перемішують, відразу ж закривають циліндр кришкою з гідроокисом натрію і витримують у сушильній шафі при 110-120 °С протягом 2 год. Потім циліндр виймають з шафи, обережно знімають кришку, щоб не було зіткнення з кислот.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. При визначенні масової частки кремнію від 2·10 до 2·10 %, вміст кришки переносять у поліетиленову банку місткістю 50 см із розчином борної кислоти (12 см ), вводять 2 см розчину азотної кислоти, 7 см води, 2,5 см розчину молібденовокислого амонію Через 15 хв доливають 12 см розчину соляної кислоти, 5 см розчину аскорбінової кислоти витримують протягом 20-30 хв. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см , розбавляють водою до мітки, перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі при 815 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм. Як розчин порівняння застосовують воду.

Одночасно з аналізом проби проводять через усі стадії аналізу контрольний досвід на реактиви. Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,15, інакше замінюють реактиви.

Значення оптичної щільності контрольного досвіду обчислюють значення оптичної щільності випробуваного розчину. Кількість кремнію визначають за градуювальним грам.

фіку.

3.3. При визначенні масової частки кремнію від 2·10 % до 3·10 %, вміст кришки переносять у поліетиленову баночку місткістю 100 см із розчином борної кислоти (25 см ). Потім вводять 1 см водного розчину гідроксиду натрію, 4 см розчину азотної кислоти, 20 см води, 5 см розчину молібденовокислого амонію Через 15 хв доливають 25 см розчину соляної кислоти, 10 см розчину аскорбінової кислоти Через 20-30 хв отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять об'єм водою до мітки, перемішують та вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі при 815 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм. Як порівняння застосовують воду.

Одночасно з аналізом проби проводять через усі стадії аналізу контрольний досвід на реактиви. Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,03, інакше замінюють реактиви. Значення оптичної щільності контрольного досвіду віднімають значення оптичної щільності випробуваного розчину. Кількість кремнію визначають за градуювальним гр

афіку.

3.2, 3.3. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4. Побудова градуювального графіка

3.4.1. У поліетиленові баночки місткістю 50 см вводять по 0,20; 0,40; 0,80; 1,20; 1,60; 2,00 см розчину кремнію (що містить 10 мкг/см кремнію), доливають 12 см розчину борної кислоти, 1 см водного розчину гідроксиду натрію, 2 см азотної кислоти, 7 см води, 2,5 см розчину молібденовокислого амонію Через 15 хв у баночку доливають 12 см. розчину соляної кислоти та 5 см розчину аскорбінової кислоти Через 20-30 хв отримані розчини переводять у мірні колби місткістю 50 см. об'єм розчину доводять водою до мітки і перемішують.

Оптичну щільність розчинів вимірюють на фотоелектроколориметр при 815 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм. Як розчин порівняння використовують

воду.

3.4.2. У поліетиленові баночки місткістю 100 см вводять по 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 см стандартного розчину кремнію (що містить 0,2 мг/см кремнію), доливають 25 см розчину борної кислоти, 2 см водного розчину гідроксиду натрію, 4 см розчину азотної кислоти, доводять об'єм водою до 50 см , доливають 5 см розчину молібденовокислого амонію Через 15 хв доливають 25 см розчину соляної кислоти, 10 см розчину аскорбінової кислоти Через 20-30 хв отримані розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см. , доводять об'єм до мітки водою та перемішують. Оптичну щільність розчинів вимірюють на фотоелектроколориметр при 815 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм. Як розчин порівняння застосовують

воду.

3.4.1, 3.4.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4.3. За отриманими значеннями оптичної щільності будують градуювальні графіки, наносячи на осі ординат значення оптичної щільності розчину і осі абсцис - масу кремнію.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку кремнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кремнію, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

За результат аналізу набувають середньоарифметичного значення результатів двох паралельних визначень.

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у таблиці.