ГОСТ 13637.8-93

ГОСТ 13637.8-93 Галій. Метод визначення телуру

ГОСТ 13637.8-93

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГАЛІЙ

Метод визначення телуру

Gallium.
Метод для визначення теллюрію

ОКСТУ 1709

Дата введення 1995-01-01

Передмова

1. РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом 104 «Напівпровідникова та рідко-металічна продукція. Особливо чисті метали», Державним інститутом рідкісних металів (гіредмет)

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2. ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 4-93 від 19 жовтня 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

3. Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 02.06.94 N 160 міждержавний стандарт ГОСТ 13637.8-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 01.01.95

4. ВЗАМІН ГОСТ 13637.8-77

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює метод інверсійної змінно-струмової полярографії для визначення телуру в галії (при масовій частці телуру від 5·10 до 1·10 %).

Метод заснований на виділенні телуру в елементному вигляді на колекторі - сірці та визначенні його вмісту методом інверсійної змінно-струмової вольтамперометрії у слабокислому розчині хлориду калію та етилендіамінтетраоцтової кислоти.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 13637.0 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Ваги лабораторні 1-го класу за ГОСТ 24104 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Полярограф ППТ-1 та ПУ-1 зі стаціонарним ртутним електродом та електролітичним осередком полярографа з виносним анодним відділенням. Анодне відділення заливають металевою ртуттю та насиченим розчином хлористого калію.

Плитка електрична лабораторна потужністю 400 та 800 Вт.

Водяна баня.

Форвакуумний насос марки ВМ-461 або аналогічний.

Скляні пробірки місткістю 15 см .

Палички скляні.

Колби конічні місткістю 250 см .

Вирви скляні діаметром 75 мм.

Колби мірні місткістю 25; 50; 1000 см .

Мензурки місткістю 100; 500; 1000 см .

Циліндри мірні місткістю 5 та 10 см .

Циліндри мірні з притертими пробками місткістю 5 і 10 см .

Піпетки з розподілами на 0,1; 0,2; 1; 2 см .

Тиглі кварцові місткістю 50 см .

Склянки хімічні місткістю 25; 100; 200; 1000 см .

Скло годинникове діаметром 70 мм.

Індикаторний папір "Рифан" рН 3,4-1,9.

Фільтри "біла стрічка".

Папір фільтрувальний.

Кислота сірчана особливої чистоти за ГОСТ 14262 , розведена 1:1 та 1:3.

Кислота азотна особливої чистоти згідно з ГОСТ 11125 .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 концентрована і розчини концентрацією 8; 6; 3; 2,3 та 1 моль/дм .

Кислота мурашина за ГОСТ 5848 .

Зворотна царська горілка – суміш концентрованих азотної та соляної кислот у співвідношенні обсягів 3:1.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Вода бідистильована: дистильовану воду наливають у колбу перегінного апарату місткістю 2 дм. , насипають 1 г гідроксиду калію та марганцевокислий калій до інтенсивного фарбування. Розчин кип'ятять. Збирають середню фракцію дистиляту, що становить об'єму дистильованої води. Першу та третю фракції відкидають.

Калію гідроксид за ГОСТ 24363 .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 розчин концентрацією 100 г/см у розчині соляної кислоти концентрацією 8 моль/дм .

Промивна рідина: 200 см гідрохлориду гідроксиламіну концентрацією 100 г/дм у розчині соляної кислоти заливають у мірну колбу місткістю 1 дм. і доводять до мітки дистильованою водою.

Натрій сірчанокислий (тіосульфат натрію) 5-водний за ГОСТ 27068 , перекристалізований, водний розчин концентрацією 100 г/дм .

Калій хлористий за ГОСТ 4234 , ос.ч., насичений розчин у бідистильованій воді.

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Сіль динатрієва етилендіамін- , , , -Тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 .

Ртуть марки Р0 згідно з ГОСТ 4658 .

Полярографічний фон: 200 г хлористого калію і 1 г трилону Б розчиняють у дистильованій воді. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. . рН розчину встановлюють 2,8 (по індикаторному папері) розчином соляної кислоти концентрацією 3 моль/дм .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 використовують при зарядці електродів відповідно до інструкції до полярографа.

Телур високої чистоти.

Розчин телуру основний: 100 мг телуру розчиняють у 20 см перегнаної соляної кислоти з додаванням азотної кислоти краплями при нагріванні. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доводять до мітки дистльованою водою.

1 см розчину містить 100 мкг телуру.

Розчин телуру робітник: 10 см основного розчину телуру заливають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають полярографічним фоном до мітки і перемішують.

1 см розчину містить 10 мкг телуру.

Розбавлені робочі розчини телуру готують послідовним розведенням полярографічних фонів в об'ємному відношенні 1:9 в день вживання.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Розчин проби

Наважку галію масою 1 г розчиняють при нагріванні 10 см зворотної царської горілки в тиглі місткістю 50 см під годинниковим склом. Отриманий розчин упарюють насухо. Потім проводять денітрацію залишку на водяній бані. Для цього залишок обробляють спочатку дистильованою водою, а потім мурашиною кислотою, яку обережно доливають по краплях. Після повного припинення виділення жовтої пари оксидів азоту, залишок ще двічі обробляють мурашиною кислотою (порціями по 2 см ). Потім вміст у тиглі обробляють 4 рази дистильованою водою порціями по 5 см обмиваючи стінки тигля і кожного разу випаровуючи вміст тигля насухо на водяній бані. Під кінець має зникнути запах мурашиної кислоти.

Сухий залишок розчиняють у 10 см розчину гідроксиламіну гідрохлориду. Розчин переводять у пробірку місткістю 15 см . Пробірку поміщають у киплячу водяну лазню. До розчину додають тричі по 1 см розчину сірчано-кислого натрію з інтервалом в 1 год. Пробірку витримують в киплячій бані ще 2 год і залишають на ніч. На наступний день осад сірки фільтрують через фільтр «біла стрічка» і послідовно промивають 15 разів промивною рідиною і 10 разів бідистильованою водою.

Відмитий осад переводять бідистильованою водою (15-20 см ) в тигель місткістю 50 см . Туди ж додають 1 см сірчаної кислоти (1:1), 0,2 см насиченого розчину хлористого калію та п'ять крапель брому. Розчин упарюють на піщаній бані насухо. Обробку бромом повторюють, якщо сухий залишок містить темні включення. Сухий залишок прожарюють на плитці потужністю 800 Вт до повного зникнення запаху триоксиду

сірки.

3.2. Полярографування

У охолоджений тигель з осадом додають 25 см полярографічні фону. Тигель трохи нагрівають до повного розчинення осаду, охолоджують вміст і переводять його в мірний циліндр місткістю 25 см. . Доводять об'єм розчину до мітки бідистильованою водою. Полярографування аналізованого розчину ведуть у комірці полярографа з виносним анодним відділенням. Розмір стаціонарної ртутної краплі повинен відповідати 20 поділу годинникового індикатора полярографа. Потенціал накопичення мінус 0,6, тривалість накопичення 1-3 хв. Розгортка катодна 5 мВ/с. Потенціал піку телуру близько мінус 0,80 ст.

3.3. Розшифровка вольтамперограм

Висоту піка вимірюють по вертикалі, проведеної через вершину піку по перетину з дотичної, що з'єднує основи гілок піку. Кожна з висот піку не повинна відрізнятись від середнього арифметичного значення висоти більш ніж на 0,2 . Якщо висота першого піку відрізняється від середнього значення більш ніж на 0,2 , то висоту першого піку не враховують.

Масову частку телуру в пробі визначають методом добавок. Добавку розведеного робочого розчину телуру об'ємом не більше 0,3 см вводять у весь обсяг полярографованого розчину.

Розчин з добавкою полярографують так само, як аналізований розчин. Добавка повинна збільшувати масу телуру в полярографованому розчині і висоту піку в 2-3 рази, якщо масова частка телуру в пробі , Обчислена за п. 4.1, не менше 5·10 %. При меншому вмісті телуру в пробі добавка має бути 0,05 мкг телуру.

З кожною серією проб проводять два контрольні досліди.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку телуру ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - маса телуру в добавці, мкг,

- середня арифметична висота піку полярографованого розчину проби за вирахуванням середньоарифметичного значення висоти піку телуру в контрольному досвіді, мм,

- маса навішування галію в полярографованому розчині, г,

- середня арифметична висота піку розчину проби з добавкою за вирахуванням середньоарифметичного значення висоти піку телуру в контрольному досвіді, мм,

- Об'єм полярографованого розчину проби 25 см ,

- Об'єм добавки, см

.

4.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення двох результатів паралельних визначень, проведених окремих наважок.

4.3. Розбіжності двох результатів паралельних визначень, що допускаються, і двох результатів аналізу (різниця більшого і меншого) з довірчою ймовірністю 0,95 наведено у таблиці.

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток телуру розраховують методом лінійної інтерполяції.

4.4. Контроль правильності аналізу проводять методом добавок за ГОСТ 25086 .