2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР 10.05.77 N 1171

Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 4 від 21.10.93)

За ухвалення проголосували:


Найменування держави	Найменування національного органу зі стандартизації
республіка Арменія	Армдержстандарт
Республіка Білорусь	Держстандарт Білорусії
Республіка Казахстан	Держстандарт Республіки Казахстан
Республіка Молдова	Молдовастандарт
російська Федерація	Держстандарт Росії
Республіка Туркменістан	Головна державна інспекція Туркменістану
Республіка Узбекистан	Узгосстандарт
Україна	Держстандарт України

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ


Позначення НТД, на який дано посилання	Номер пункту, підпункту
ГОСТ 61-75	2
ГОСТ 199-78	2
ГОСТ 3760-79	2
ГОСТ 4461-77	2
ГОСТ 9849-86	2
ГОСТ 18337-80	Вступна частина
ГОСТ 22519.0-77	1.1

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., березні 1987 р., червні 1996 р. (ІУС 5-83, 6-87, 9-96)

Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення заліза (при масовій частці заліза від 0,0001 до 0,001%) у талії марок Тл0 і Тл1 за ГОСТ 18337 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18337-95 . - Примітка виробника бази даних.

Метод заснований на властивості іонів двовалентного заліза утворювати з -фенантроліном комплексне з'єднання, забарвлення якого фотометрується. Талій визначенню не заважає.

Чутливість методу 1 мкг обсягом 25 см ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 22519.0 .

(Змінена редакція, Зм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:3.

Кислота аскорбінова, розчин 10 г/дм ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) .

Кислота оцтова за ГОСТ 61 , розчин 2 моль/дм , готують наступним чином: 35 см крижаної оцтової кислоти розбавляють до об'єму 1 дм. ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) водою та перемішують.

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199 розчин 2 моль/дм , готують наступним чином: 272 г оцтовокислого натрію розчиняють в об'ємі 1 дм. ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) водою та перемішують.

Буферний ацетатний розчин з рН 3,7; готують наступним чином: 27 см розчину оцтової кислоти 2 моль/дм ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) та 3 см розчину оцтовокислого натрію 2 моль/дм розбавляють водою до об'єму 100 см і перемішують.

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:3.

Залізний порошок відновлений марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849 .

Стандартні розчини заліза.

Розчин А; готують наступним чином: 0,100 г порошку заліза розчиняють у 5 см ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) азотної кислоти, розведеної 1:1, доливають 25 см води та нагрівають до кипіння. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають 10 см азотної кислоти, розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину, містить А 0,1 мг заліза.

Розчин Б; готують наступним чином: 4 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить 4 мкг заліза.

про -фенантролін гідрохлорид одноводний, розчин 2 г/дм .

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку талію масою 1,000 г розчиняють у 4 см ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) азотної кислоти, розведеної 1:3, і обережно випарюють до одержання вологого залишку, уникаючи підсушування до потемніння. Доливають 10 см ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) води, кип'ятять та охолоджують. Додають 1 см розчину аскорбінової кислоти, нейтралізують розчин аміаком до зміни забарвлення папірця конго з синій у фіолетову, додають 2,5 см ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину про -фенантроліну, 2 см ацетатного буферного розчину, розчин переводять у мірну колбу місткістю 25 см ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , розбавляють до мітки водою і перемішують. Через 30 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі, застосовуючи світлофільтр з областю світлопропускання близько 508 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм. Розчином порівняння є вода.

Кількість заліза в розчині, що колориметрується, встановлюють за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3.2. Побудова градуювального графіка

У шість мірних колб місткістю по 25 см ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) відмірюють 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 та 4,0 см стандартного розчину Б заліза, що відповідає 0; 2; 4; 8; 12 та 16 мкг заліза, додають близько 15 см ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) води, 1 см розчину аскорбінової кислоти та аналіз ведуть, як зазначено в п. 3.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку заліза ( ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) ,

де ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування талію, р.

4.2. Абсолютні значення різниць результатів двох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) з довірчою ймовірністю ГОСТ 22519.1-77 талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) 0,95 не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у таблиці.


Масова частка заліза, %	Розбіжність паралельних визначень, що допускається, %	Розбіжність результатів аналізу, що допускається, %
Від 0,00010 до 0,00020 включно.	0,00005	0,00007
Св. 0,00020 "0,00050"	0,00007	0,00010
0,00050 0,00100	0,00010	0,00015

(Змінена редакція, Зм. N 3).

ГОСТ 22519.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 22519.1-77 Талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 22519.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 22519.1-77 Талій. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата