ГОСТ 18904.0-89

ГОСТ 18904.0-89 Тантал та його окис. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 18904.0-89

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ТАНТАЛ І ЙОГО ОКИС

Загальні вимоги до методів аналізу

Tantalum and its oxide. General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.90
до 01.01.95 *
___________________________________
* Обмеження терміну дії знято за
протоколу N 4-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Л.Н.Філімонов, Н. А. Аракельян , А.С.Терехова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20.03.89 N 563

3. ВЗАМІН ГОСТ 18904.0-73

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методів аналізу танталу та його окису.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Для проведення аналізу використовують мірний посуд не нижче другого класу точності за ГОСТ 20292 * і ГОСТ 1770 , а також скляний посуд за ГОСТ 25336 , порцеляновий посуд та обладнання за ГОСТ 9147 , посуд із прозорого кварцу за ГОСТ 19908 **, посуд -2000.
______________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91 -ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253-91;

** На території Російської Федерації діє ГОСТ 19908-90 . - Примітка виробника бази даних.

1.2. Для зважування використовують аналітичні лабораторні ваги ВЛР-20Г, торсіонні ваги ВТ-500 за ГОСТ 13718 , технічні ваги типу ТВП-1 або ваги аналогічних типів.

1.3. Наважки аналізованих проб і матеріалів, що використовуються для приготування зразків порівняння та стандартних розчинів, зважують на аналітичних вагах (результати зважування в грамах записують з точністю до четвертого десяткового знака).

Наважки аналізованих проб та зразків порівняння в ході спектрального аналізу зважують на аналітичних або торсійних вагах (результати зважування в грамах записують з точністю до третього десяткового знака).

Наважки реактивів для приготування проявника та фіксажу, а також плавніше зважують на технічних терезах (результати зважування в грамах записують з точністю до першого десяткового знака).

1.4. Для прожарювання та сплавлення застосовують муфельні лабораторні електропечі МП-2УМ, ПМ-8 або аналогічні, що забезпечують температуру нагрівання до 1000 °C.

1.5. Для нагрівання застосовують електричну плитку із закритою спіраллю за ГОСТ 14919 .

1.6. Чистота металів, що застосовуються для приготування стандартних розчинів та зразків порівняння, має бути не менше 99,5%.

1.7. Для приготування розчинів та проведення аналізів застосовують дистильовану воду за ГОСТ 6709 , деіонізовану воду та реактиви кваліфікації не нижче ч.д.а.

1.8. Проявник і фіксаж готують відповідно до рецептури, що додається до фотопластинок.

1.9. Допускається застосування іншої апаратури, матеріалів, посуду та реактивів за умови отримання метрологічних характеристик, що не поступаються зазначеним у відповідних стандартах на методи аналізу.

1.10. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і відповідне значення розбіжності, що допускається.

1.11. У стандартах на методи аналізу наведені розбіжності, що допускаються, для декількох значень масової частки визначається елемента. Допустимі розбіжності для проміжних значень масової частки обумовленого елемента обчислюють методом лінійної інтерполяції.

1.12. Точність результатів аналізу контролюють, використовуючи стандартні зразки складу. Результат аналізу, отриманий з паралельних визначень, вважають за правильне, якщо абсолютне значення різниці результату аналізу та атестованого значення при довірчій ймовірності 0,95 не перевищує значення

,

де - Похибка атестації стандартного зразка;

при 2;

при 3;

- Допустиме розбіжність результатів аналізу.

Допускається використовувати галузеві стандартні зразки складу та стандартні зразки підприємств, атестовані відповідно до ГОСТ 8.315.

За відсутності стандартних зразків застосовують способи контролю, наведені нижче.

1.13. Точність результатів аналізу фотометричним способом контролюють шляхом добавок. Добавка повинна в два-три рази перевищувати значення масової частки домішки, що визначається, в пробі. Якщо значення масової частки домішки, що визначається, не перевищує значення нижньої межі визначених масових часток, то добавка в 2-3 рази перевищує значення нижньої межі визначених масових часток.

Результати аналізу вважають правильними, якщо абсолютне значення різниці ( ) розрахункового (масова частка обумовленої домішки з добавкою) та знайденого значення при довірчій ймовірності 0,95 задовольняє співвідношення

,

де 0,7 для 2, 0,6 для 3;

- Число паралельних визначень;

і — розбіжності, що допускаються відповідно для масової частки обумовленої домішки і для масової частки обумовленої домішки з добавкою, наведені в стандарті на метод аналізу.

Значення масової частки домішки з добавкою не повинно перевищувати верхньої межі визначених масових часток

.

1.14. Точність результатів аналізу спектральним методом контролюють для кожної з домішок, що визначаються при переході до нового комплекту зразків порівняння.

З цією метою для однієї і тієї ж проби, що містить домішку, з використанням старого і нового комплектів зразків порівняння отримують по чотири результати аналізу і обчислюють середнє арифметичне значення цих результатів. Результати вважають правильними, якщо розбіжність середніх значень старого та нового комплектів зразків порівняння не перевищує половини розбіжності для масової частки, що дорівнює середньому значенню результатів аналізу старого комплекту зразків порівняння.

Контроль проводять для кожного інтервалу між зразками порівняння з надходженням на аналіз відповідних проб.

Контроль якості комплекту зразків порівняння допускається проводити з використанням комплекту стандартних зразків оксиду танталу (комплект СОТ-17) ДСО N 2798-83 - ДСО N 2803-83.

1.15. Допускається контролювати точність результатів аналізу зіставленням із результатами, отриманими іншим методом. Абсолютне значення різниці ( ) результатів аналізу, отриманих двома методами, за довірчої ймовірності 0,95 має задовольняти співвідношення

,

де - Допустиме розбіжність двох результатів аналізу, отриманих першим методом;

- Допустиме розбіжність двох результатів аналізу, отриманих другим методом.

1.16. У виразі «розбавлена 1:1, 1:2 тощо » перші цифри означають об'ємні частини концентрованої кислоти, другі — об'ємні частини води.

1.17. Перед приготуванням зразків порівняння для спектрального аналізу окису та солі прожарюють або просушують до постійної маси за наступних температур (градуси за Цельсієм);

окису: ванадія (V) - 500-600, вольфраму (VI) - 650, заліза (III) - 700-800, кобальту (II, III) - 800, кремнію (IV) - 700-800, міді (II) - 600, молібдену (VI) - 450-550, ніобію (V) - 800, олова (IV) - 600-700, титану (IV) - 700-800, цирконію (IV) - 700-800; натрій хлористий - 100-120.

1.18. Допускається розбавляти окислену пробу в 5-10 разів п'ятиокисом танталу чистою за домішками, що визначаються, при спектральному аналізі проб з масовою часткою домішок вище верхньої межі, зазначеної в стандартах.

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. Тантал та його сполуки у повітрі робочої зони не утворюють токсичних речовин і належать до четвертого класу небезпеки.

2.2. Лабораторні приміщення, в яких виконується хімічна обробка навісок танталу, повинні бути обладнані вентиляційними системами згідно з ГОСТ 12.4.021.

2.3. Пожежна безпека лабораторних приміщень повинна забезпечуватись відповідно до вимог ГОСТ 12 .1.004*.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 12.1.004-91. - Примітка виробника бази даних.

2.4. До роботи в аналітичній лабораторії повинні допускатися особи, які пройшли інструктаж відповідно до ГОСТ 12.0.004.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 12.0.004-90. - Примітка виробника бази даних.

2.5. Загальні вимоги безпеки під час аналізу танталу — щодо нормативно-технічної документації.