ГОСТ 8775.2-87

ГОСТ 8775.2-87 Літій. Метод визначення натрію, калію та кальцію

ГОСТ 8775.2-87

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЛІТІЙ

Метод визначення натрію, калію та кальцію

Lithium.
Метод для визначення соціуму, potassium and calcium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.88
до 01.07.93 *
__________________________
* Обмеження терміну дії
знято за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 28.09.87 N 3764

2. Термін першої перевірки 1991р.

Періодичність перевірки 5 років

3. ВЗАМІН ГОСТ 8775-75 (розд.3)

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює полум'яно-фотометричний метод визначення домішок натрію, калію та кальцію (при масовій частці натрію від 0,003 до 0,2%, калію від 0,001 до 0,02%, кальцію від 0,005 до 0,05%) у літії.

Метод заснований на збудженні в повітряно-ацетиленовому полум'ї емісійного спектру натрію, калію та кальцію та фотоелектричної реєстрації інтенсивностей аналітичних ліній натрію, калію та кальцію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 8775.0-87.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Спектрофотометр полум'яний типу С-115 або іншого типу з такими ж кращими метрологічними характеристиками.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104-80 *, 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Склянки кварцові за ГОСТ 19908-80 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 19908-90 . - Примітка виробника бази даних.

Ацетилен за ГОСТ 5457-75 .

Кислота соляна за ГОСТ 14261-77 , ос.ч., або за ГОСТ 3118-77 , перегнана в кварцовому апараті.

Метиловий червоний індикатор 0,1%-ний спиртовий розчин, виготовлений за ГОСТ 4919.1-77.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Калій хлористий за ГОСТ 4234-77 .

Кальцій вуглекислий за ГОСТ 4530-76 .

Стронцій азотнокислий за ГОСТ 5429-74 .

Літій вуглекислий, ос.

Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20298-74 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 двічі перегнана.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування розчинів для градуювання та контролю

3.1.1. Приготування 10%-ного розчину стронцію

242,0 г азотнокислого стронцію зважують з похибкою не більше 0,1 г, розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм доводять об'єм розчину водою до 1 дм. і перемішують.

3.1.2. Приготування розчину основи 1%-ного розчину літію

106,5 г вуглекислого літію зважують з похибкою не більше 0,1 г, поміщають у склянку місткістю 1 дм , доливають 200-300 см води, додають дві-три краплі індикатора та доливають соляну кислоту до кислої реакції. Охолоджений до кімнатної температури розчин переносять у мірну колбу місткістю 2 дм. , доводять розчин водою до мітки та перемішують.

3.1.3. У розчинах основи та стронцію визначають концентрацію натрію, калію та кальцію.

Для цього фотометрують одночасно розчини для градуювання та основу; за результатами фотометрування будують градуювальні графіки.

Концентрацію натрію, калію та кальцію в основі визначають лінійною інтерполяцією.

Концентрація кожної домішки, що визначається, в розчині основи не повинна перевищувати 0,0002 г/дм. , у розчині стронцію - 0,001 г/дм .

3.1.4. Приготування вихідного розчину для градуювання

0,0165 г хлористого натрію, 0,7627 г хлористого калію, 0,9987 г вуглекислого кальцію і 106,5 г вуглекислого літію поміщають у кварцову склянку, змочують водою і обережно, по краплях, доливають соляну кислоту до повного. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 2 дм. , охолоджують, доводять об'єм розчину водою до мітки та перемішують. Вихідний розчин містить 10 г літію і по 0,2 г натрію, калію та кальцію в 1 дм .

3.1.5. Приготування розчинів для градуювання

У мірні колби місткістю 1 дм поміщають 1,5; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 50,0; 100,0 см вихідного розчину та по 8 см розчину стронцію, доводять об'єм розчину в колбах розчином літію (10 г/дм ) до мітки і перемішують.

Розчини для градуювання містять натрію, калію та кальцію (без урахування вмісту цих елементів в основі) по 0,0003; 0,0005; 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0200 г/дм . Вміст натрію, калію та кальцію в розчинах для градуювання коригують з урахуванням вмісту цих елементів в основі.

3.2. Підготовка спектрофотометра

Підготовку спектрофотометра до роботи проводять за інструкцією, що додається до приладу.

3.3. Підготовка проб

Шматочки металевого літію, що зберігається відповідно до ГОСТ 8774-75 , витягають пінцетом з банки, знежирюють чотирихлористим вуглецем, очищають ножем від окису і на платівці з органічного скла відрізають від кожного шматочка необхідну кількість металу, щоб загальна маса його склала приблизно

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку проби літію масою 1,00 г розчиняють у воді, налитій у кварцову склянку місткістю 200 см , при цьому кожен шматочок літію вносять у склянку після розчинення попереднього, додають 1-2 краплі індикатора і краплями доливають соляну кислоту до кислої реакції. Розчин проби переливають у мірну колбу місткістю 100 см. додають 0,8 см розчину стронцію доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. При вмісті в пробах натрію, калію та кальцію більше 0,5% розчини проб розбавляють розчином основи у 10 разів. Якщо вміст алюмінію в пробах менше 0,01%, розчин стронцію проби і розчини для градуювання можна не додавати.

4.2. На підготовленому до роботи спектрофотометр фотометрують аналізований розчин проби і відповідні по концентрації градуювальні розчини.

Фотометрування розчинів проводять за аналітичними лініями з довжинами хвиль, зазначеними у табл.1.

Таблиця 1

Розчини проб та розчини для градуювання фотометрують три рази та за результат приймають середнє арифметичне значення трьох вимірювань.

4.3. За результатами фотометрування градуювальних розчинів будують градуювальні графіки, відкладаючи по осі абсцис концентрацію обумовленого елемента в г/дм , по осі ординат середнє арфіметичне значення трьох вимірів аналітичного сигналу градуювального розчину За градуювальним графіком визначають концентрацію натрію, калію та кальцію в пробі ( ), г/дм .

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку натрію, калію та кальцію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

.

5.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення двох паралельних визначень (поодиноких визначень) при виконанні умов пп.2.5, 2.6 та 2.10 ГОСТ 8775.0-87.

5.3. Показники точності

5.3.1. Показники збіжності та відтворюваності результатів визначень і наведено у табл.2.

Таблиця 2

5.3.2. Невиключена систематична похибка ( ) незначна порівняно з випадковою похибкою.

5.3.3. Значення похибки результату аналізу ( ) визначають за ГОСТ 8775.0-87.

5.4. Контроль точності аналізу

Контроль точності аналізу проводять за методом добавок відповідно до ГОСТ 8775.0-87 , використовуючи як добавки аліквотні частини градуювальних розчинів натрію, калію і кальцію, приготовлених за п. 3.1.5. Градуювальний розчин визначається елемента додають до навішування проби до її розчинення.