ГОСТ 12645.6-77

ГОСТ 12645.6-77 Індій. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 12645.6-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ІНДІЙ

Методи визначення заліза

Indium. Методи для визначення ірон

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.П.Сичов, Л.К. Ларіна (керівник теми), М.Г. Саюн ( керівник теми), В.М. Макарцева , Н.С. В.А.Колеснікова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 08.07.77 N 1715

Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою стандартизації, метрології та сертифікації 15.03.94 (звіт Технічного секретаріату N 1)

За ухвалення проголосували:

3. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

4. Обмеження терміну дії знято за протоколом 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

5. ПЕРЕВИДАННЯ (березень 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими у лютому 1983 р., грудні 1987 р., червні 1996 р. (ІУС 5-83, 3-88, 9-96)


Цей стандарт встановлює візуально-колориметричний метод визначення заліза в Індії при масовій частці заліза від 1·10 до 1·10 та фотоколориметричний метод визначення заліза при масовій частці заліза від 1·10 до 8·10 %.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 12645.0 та ГОСТ 22306 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. ВІЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЗАЛІЗУ В ІНДІЇ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на властивості іонів тривалентного заліза утворювати з роданідом комплексне з'єднання червоного кольору, інтенсивність якого органічному шарі порівнюється зі шкалою порівняння.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Посуд кварцовий згідно з ГОСТ 19908 .

Циліндри для фотометрування з притертою пробкою заввишки 18 см та діаметром 1 см.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 , розчин 30 г/дм .

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 , розведена 1:1 і 1:9, прокип'ячена для видалення оксидів азоту.

Амоній роданистий за ГОСТ 27067 , розчин 500 г/дм .

Спирт ізоаміловий за ГОСТ 5830 .

Стандартні розчини заліза.

Розчин А: 0,100 г залізного порошку розчиняють 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, додають 25 см води та нагрівають до кипіння. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу, місткістю 1 дм. і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:9.

1 см розчину, містить А 0,1 мг заліза.

Розчин Б: 2 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 1 дм і доводять до мітки водою.

1 см розчину містить Б 0,2 мкг заліза.

Розчин Б готують у день застосування.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 двічі перегнана в кварцовому апараті.

Залізний порошок відновлений марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849 .

(Змінена редакція, Зм. N 2,

3).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку індія масою 1,000 г поміщають у кварцову колбу місткістю 100 см , розчиняють при помірному нагріванні плитки, покритої кварцовим кожухом, 5 см соляної кислоти, розведеної 1:1, додають дві краплі розчину пероксиду водню, 5 см води та кип'ятять до руйнування пероксиду водню.

Переводять розчин у циліндр із притертою пробкою висотою 18 см і діаметром 1 см, обмивають стінки колби водою та доводять об'єм до 10 см .

Наливають 1 см азотної кислоти, розведеної 1:9, 2 см розчину роданистого амонію, 2 см ізоамілового спирту, закривають циліндр пробкою і струшують 10 с.

Отримане забарвлення органічному шарі порівнюють (збоку) зі шкалою порівняння.

Одночасно проводять контрольний досвід, причому соляну кислоту, яка в пробі витрачається на розкладання навішування, контрольному досвіді випарюють насухо і далі ведуть аналіз, як зазначено вище.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. Приготування шкали порівняння

У ряд циліндрів із притертою пробкою висотою 18 см і діаметром 1 см вводять від 0,5 до 3,5 см з інтервалом 0,5 см стандартного розчину Б, що відповідає вмісту заліза від 0,1 до 0,7 мкг з інтервалом 0,1 мкг.

Потім доливають до 10 см води, 1 см азотної кислоти, розведеної 1:9, 2 см розчину роданистого амонію, 2 см ізоамілового спирту і струшують 10 с.

Шкалу готують одночасно із аналізом проб. Шкала стійка протягом 20-30 хв.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

- кількість заліза у взятій навішуванні, мкг;

- Кількість заліза в розчині контрольного досвіду, мкг;

- Маса навішування індія, р.

2.4.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне трьох паралельних визначень.

Різниця між найбільшим та найменшим із трьох результатів паралельних визначень з довірчою ймовірністю 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжності, що допускається трьох результатів паралельних визначень, розрахованих за формулами:

для масової частки заліза від 1·10 до 5·10 %;

для масової частки заліза від 5·10 до 1·10 %,

де - Середнє арифметичне результатів трьох паралельних визначень.

Різниця між більшим і меншим із двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби з довірчою ймовірністю 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжності, що допускається двох результатів аналізу, розрахованих за формулами:

для масової частки заліза від 1·10 до 5·10 %;

для масової частки заліза від 5·10 до 1·10 %,

де - Середнє арифметичне двох зіставних результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЗАЛІЗУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на властивості іонів тривалентного заліза утворювати комплексне з'єднання з роданідом і вимір оптичної щільності забарвленого комплексу в області довжин хвиль 500-520 нм.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Кислота азотна за ГОСТ 11125 , розведена 1:9, прокип'ячена для видалення оксидів азоту.

Амоній роданистий за ГОСТ 27067 , розчин 500 г/дм .

Стандартні розчини заліза.

Розчин А; готують наступним чином: 0,100 г залізного порошку розчиняють 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, додають 25 см води та нагрівають до кипіння. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:9.

1 см розчину, містить А 0,1 мг заліза.

Розчин; готують наступним чином: 4 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:9.

1 см розчину містить 4 мкг заліза.

Розчин готують в день застосування.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 двічі перегнана в кварцовому апараті.

Залізний порошок відновлений марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849 .

(Змінена редакція, Змін. N 2, 3

).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку індія масою 1,000 г поміщають у колбу місткістю 50 см , розчиняють у 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, доливають дві краплі пероксиду водню та випарюють до невеликого об'єму.

Розчин після розчинення навішування Індія з масовою часткою заліза · 10 % переводять у мірну колбу місткістю 50 см , доводять до мітки водою та беруть аліквотну частину 5 см , яку поміщають у мірну колбу місткістю 25 см .

Розчин після розчинення навішування Індія з масовою часткою заліза · 10 % поміщають у мірну колбу місткістю 25 см . Далі аналіз ведуть однаково.

Доливають 2,5 см азотної кислоти, розведеної 1:9, 3 см розчину роданистого амонію, 12 см ацетону, доводять до мітки водою та перемішують.

Оптичну щільність розчинів вимірюють на фотоелектроколориметрі, застосовуючи світлофільтр з областю світлопропускання 500-520 нм, в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм.

Розчином порівняння при вимірі оптичної густини служить вода.

Одночасно у тих самих умовах проводять контрольний досвід із реактивами для внесення до результату аналізу відповідної поправки.

Кількість заліза в об'ємі, що колориметрується, встановлюють за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Изм. N

2, 3).

3.3.2. Побудова градуйованого графіка

У мірні колби місткістю по 25 см поміщають 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 та 2,5 см стандартного розчину, що відповідає 0, 2, 4, 6, 8 і 10 мкг заліза, доливають по 2,5 см азотної кислоти, розведеної 1:9,3 см розчину роданистого амонію, 12 см ацетону, доводять до мітки водою і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 3.3.1.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним ним вмістом заліза будують градуювальний графік.

3.4. Обробка результатів

Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість заліза, знайдена за градуювальним графіком, мкг, за вирахуванням контрольного досвіду;

- Об'єм мірної колби для розведення, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для колориметрування, см ;

- Маса навішування індія, р.

3.4.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати трьох паралельних визначень.

Різниця між найбільшим та найменшим із трьох результатів паралельних визначень з довірчою ймовірністю 0,95 не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається трьох результатів паралельних визначень, розрахованого за формулою

,

де - Середнє арифметичне трьох результатів паралельних визначень.

Різниця між більшим і меншим із двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби з довірчою ймовірністю 0,95 не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається двох результатів аналізу, розрахованого за формулою

,

де - Середнє арифметичне двох зіставних результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. N 2).