Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3988 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1985 р., травні 1990 р. (ІУС 7-85, 8-90).

Цей стандарт встановлює люмінесцентний метод визначення церію та тербію в рідкісноземельних металах та їх окисах.

Метод заснований на збудженні ртутною або ксеноновою лампою спектру люмінесценції іона Се ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) або іона Тb в аналізованому розчині та реєстрації отриманого випромінювання. Масову частку домішок знаходять шляхом добавок.

Інтервали визначених масових часток домішок оксидів:


у лантані та його окису:
церія	від 5·10 % до 1·10 %
тербія	від 5·10 % до 2·10 %
в неодимі та його окису:
церія	від 5·10 % до 1·10 %
у празеодимі та його окису:
церія	від 5·10 % до 5·10 %
у самарії та його окису:
церія	від 5·10 % до 1·10 %
в європії та його окису:
церія	від 5·10 % до 1·10 %
в гадолінії та його окису:
тербія	від 5·10 % до 2·10 %
у диспрозії та її окису:
церія	від 5·10 % до 1·10 %
тербія	від 1·10 % до 5·10 %
у гольмії та його окису:
церія	від 5·10 % до 1·10 %
в тулії та його окису:
церія	від 5·10 % до 1·10 %
тербія	від 5·10 % до 2·10 %
в ітербії та його окису:
церія	від 5·10 % до 1·10 %
у лютеції та її окису:
тербія	від 5·10 % до 2·10 %
в ітрії та його окису:
церія	від 5·10 % до 1·10 %
тербія	від 5·10 % до 2·10 %

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрофлуориметр MPF-4 фірми Хітачі з лампою ксенону або аналогічний прилад.

Циліндри мірні з притертими пробками місткістю 10 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) .

Колби мірні місткістю 100 см .

Склянки місткістю 100 см .

Піпетки скляні місткістю 1 та 10 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) .

Мікропіпетка ПЛО1-20, місткістю 0,02 см .

Плитка електрична.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 або соляна кислота за ГОСТ 3118-77 , х.ч., розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , х.ч.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 .

Олово дволористе.

Тербія окис марки Тв0-І.

Церія двоокис марки ЦеО-СС.

Розчин церію запасний, що містить 0,3 мг/см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) (з розрахунку на двоокис церію): 150 мг двоокису церію поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) , доливають 10 см концентрованої сірчаної кислоти розчиняють при нагріванні на електричній плитці з додаванням 20 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) пероксид водню. Розчин нейтралізують аміаком і додають надлишок аміаку до випадання осаду гідроксиду церію. Осад відфільтровують, двічі промивають гарячою водою, розчиняють у соляній кислоті, розведеній 1:1. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) і доводять водою до мітки.

Розчини церію робочі 1-5 (див. табл.1) готують розведенням запасного розчину церію водою 1000, 500, 200, 100 і 20 разів.

Масова частка двоокису церію в пробах і рекомендовані як добавки для цих проб робочі розчини з різною концентрацією двоокису церію наведені в таблиці 1.

Таблиця 1


Масова частка двоокису церію, %	Маса навішування, г	Номер робочого розчину двоокису церію	Масова концентрація робочих розчинів (з розрахунку на двоокис церію) мг/см · 10
Від 5·10 % до 1·10	1,0	1	0,3
Від 1·10 % до 5·10	0,5	1	0,3
		2	0,6
Від 5·10 % до 1·10	0,5	2	0,6
		3	1,5
Від 1·10 % до 5·10	0,1	1	0,3
		2	0,6
Від 5·10 % до 1·10	0,1	3	1,5
		3	1,5
		4	3,0
Від 1·10 % до 5·10	0,1	4	3,0
		5	15,0

Розчини рекомендовані для двох добавок (меншої та більшої) до проби при навішуванні проби 1 г.

Розчин тербію запасний, що містить 1 мг/см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) тербію (з розрахунку на окис тербію): 0,1 г окису тербію поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) , доливають 5 см соляної кислоти та розчиняють при нагріванні. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) і доводять водою до мітки.

Розчини тербію робітники з концентрацією 10 мкг/см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) та 100 мкг/см тербію (у перерахунку на його окис) готують розведенням запасного розчину тербію відповідно в 100 і 10 разів.

Масова частка окису тербію в пробах і рекомендовані як добавки для цих проб розчини з різною концентрацією тербію наведені в табл.1а.

Таблиця 1а


Масова частка окису тербію, %	Маса навішування, г	Масова концентрація робочих розчинів (у перерахунку на окис тербію), мкг/см
Від 5·10 % до 1·10	4	10
Від 1·10 % до 5·10	2	10
Від 5·10 % до 1·10	2	100
Від 1·10 % до 5·10	1	100
Від 5·10 % до 2·10	1	1000

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ВИЗНАЧЕННЯ ЦЕРІЮ

3.1. Наважку аналізованої проби масою 0,1-1 г (залежно від вмісту церію) поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) , доливають 10 см соляної кислоти (1:1) розчиняють при нагріванні на плитці, додаючи кілька крапель пероксиду водню. За наявності жовтого забарвлення розчину додають кілька кристаликів (2-5 шт.) Дволористого олова до повного зникнення забарвлення. Розчин упарюють до вологих солей, розчиняють у мінімальній кількості води, доливають 1 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) розчину соляної кислоти (1:1), переносять у мірний циліндр і доводять водою до 10 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) .

У три пробірки місткістю 15-20 см вводять піпеткою по 3 см аналізованого розчину.

У першу пробірку вводять 2 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) води, у другу та третю по 1 та 2 см відповідно робочих розчинів церію так, щоб кількість церію було приблизно рівним і перевищує в два рази передбачувану кількість церію в аналізованій пробі.

Одночасно з аналізом зразка проводять контрольний досвід на реактив

ы.

3.2. Порушення та реєстрація спектрів люмінесценції

Підготовлені розчини заливають по черзі в кварцову кювету, починаючи з більшої добавки. Кварцова кювета міститься в кюветоутримувачі спектрофлуориметра МРП-4 (спектрофотометра СФ-4 при аналізі празеодима та його окису).

Спектр люмінесценції збуджують випромінюванням ксенонової лампи при аналізі празеодима та його ртутного окису. Довжина хвилі лінії збудження – (255±3) нм. Смуга збудження тривалентного церію реєструється в діапазоні 300-400 нм. Максимум смуги – 355 нм. Чутливість підсилювача та вихідну щілину регулюють залежно від величини сигналу.

Вхідна щілина відкрита повністю.

Напруга на фотопомножувачі - 800 В.

3.1, 3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3а. ВИЗНАЧЕННЯ ТЕРБІЮ

3а.1. Наважку аналізованої проби масою 1-4 г (залежно від вмісту тербію) поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) , доливають 10-40 см соляної кислоти (1:1) та розчиняють при нагріванні. Розчин упарюють до 4-8 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) , переводять у мірний циліндр місткістю 10 см та доводять водою до 10 см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) . Аналізований розчин заливають у кварцову кювету і реєструють спектр люмінесценції тербію в області довжин хвиль 520-570 нм при збудженні випромінюванням 220 нм. Щілина монохроматора збудження 20 нм, щілина монохроматора емісії 10 нм, швидкість сканування 60 нм/хв.

У кожній реєстрограмі вимірюють висоту піку ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) смуги люмінесценції тербію при 544 нм.

Вимірюваний розчин переводять у той же мірний циліндр і вводять добавку робочого розчину тербію ( ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) ) лише на рівні гаданого змісту їх у пробі (див. табл.1а).

Розчин ретельно перемішують, знову заливають у кварцову кювету та реєструють спектр люмінесценції тербію, вимірюють висоту піку ( ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) ).

Розчин з першою добавкою переводять у той же мірний циліндр і вводять другу добавку, що дорівнює першій. Таким чином друга (сумарна) добавка ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) перевищує приблизно вдвічі передбачуваний вміст тербію в пробі (див. табл.1а). Розчин ретельно перемішують та реєструють спектр люмінесценції тербію, вимірюючи висоту піку ( ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) ).

Розд.3а. (Введений додатково, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. У кожній реєстрограмі вимірюють висоту ( ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) ) піку аналітичної смуги церію.

Масову частку двоокису церію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) - Висота піку смуги церію для розчину проби, поділу шкали;

ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) - Висота піку смуги церію в пробі з добавкою, поділу шкали;

- Висота піку смуги контрольного досвіду, поділу шкали;

ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) - Концентрація робочого розчину церію, введеного в якості добавки, мг/см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) ;

- кількість введеного робочого розчину церію, см ;

- Об'єм розчину, взятий для вимірювання, см ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) ;

- загальний об'єм розчину, см ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

За результат аналізу приймають середнє значення двох результатів визначень, отриманих при розрахунку за двома сутками

вкам.

4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, і навіть результатів двох аналізів нічого не винні перевищувати значень допускаються розбіжностей, наведених у табл.2 і 2а.

Таблиця 2


Аналізована основа	Масова частка двоокису церію, %	Розбіжність, що допускається, %
Неодим, гольмій, тулій, ітербій та їх окиси	5·10	3,0·10
Лантан, самарій, європій, диспрозій, ітрій та їх окиси	5·10	1,5 · 10
Лантан, неодим, самарій, європій, диспрозій, гольмій, тулій, ітербій, ітрій та їх окиси	5·10	1,0·10
Лантан, празеодим, неодим, самарій, європій, диспрозій, гольмій, тулій, ітербій, ітрій та їх окиси	5·10	1,0·10
Лантан, празеодим, неодим, самарій, європій, диспрозій, гольмій, тулій, ітербій, ітрій та їх окиси	5·10	0,7 · 10

Таблиця 2а


Аналізована основа	Масова частка окису тербію, %	Розбіжність, що допускається, %
Лантан, гадолиній, диспрозій, тулій, лютецій, ітрій та їх окису	5·10	2·10
	5·10	2·10
	5·10	1,3 · 10
	2·10	0,4 · 10

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.3. Масову частку окису тербію ( ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) - Маса тербію в першій або другій (сумарній) добавці, мкг;

ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) - Висота піку смуги люмінесценції тербію для розчину проби, мм;

- Висота піку смуги люмінесценції тербію для розчину проби з добавкою першої або другої (сумарної), мм;

ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2) - Маса навішування аналізованої проби, р.

За результат аналізу приймають середнє значення двох результатів визначень, отриманих під час розрахунку за двома добавками.

(Введений додатково, Зм. N 2).

ГОСТ 23862.16-79

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2)

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ВИЗНАЧЕННЯ ЦЕРІЮ

3а. ВИЗНАЧЕННЯ ТЕРБІЮ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 23862.16-79

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.16-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення церію та тербію (зі Змінами N 1, 2)

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ВИЗНАЧЕННЯ ЦЕРІЮ

3а. ВИЗНАЧЕННЯ ТЕРБІЮ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата