ГОСТ 20996.12-2014

ГОСТ 20996.12-2014 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю

ГОСТ 20996.12-2014

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю

Selenium for industrial use. Atomic-absorption метод для визначення copper, iron, tellurium and plumbum

МКС 77.120.99

Дата введення 2016-01-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлені у ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕНО Відкритим акціонерним товариством «Науково-дослідний та проектний інститут збагачення та механічної обробки корисних копалин «УРАЛМЕХАНОБР» (ВАТ «Уралмеханобр»), Технічним комітетом зі стандартизації ТК 368 «Медь»

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології (Росстандарт)

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 14 листопада 2014 р. 72-П)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 2 квітня 2015 р. 209-ст міждержавний стандарт ГОСТ 20996.12-2014 введений у дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 20996.12-82


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює вимірювання масової частки міді, заліза, телуру, свинцю методом атомно-абсорбційної спектроскопії в технічному селені в діапазоні масових часток, представлених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 859-2014 Мідь. Марки

ГОСТ 1770-74 (ІСО 1042-83, ІСО 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3778-98 Свинець. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9849-86 Порошок залізний. Технічні умови

ГОСТ 20448-90 Гази вуглеводневі скраплені паливні для комунально-побутового споживання. Технічні умови

ГОСТ 20996.0-2014 Селен технічний. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги

_______________

На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».


ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29169-91 (ІСО 648-77) Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією відміткою

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

_______________

На території Російської Федерації діє ДСТУ ISO 5725-1-2002.


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Характеристики показників точності вимірів

Точність вимірювань масової частки міді, заліза, телуру, свинцю відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 2 (при P=0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань при довірчій ймовірності P=0,95 наведено у таблиці 2.


Таблиця 2 - Значення показника точності, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки міді, заліза, телуру, свинцю при довірчій ймовірності P=0,95

В процентах

4 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- спектрометр атомно-абсорбційний з полум'яним атомізатором та джерелами випромінювання на мідь, залізо, телур, свинець;

- Компресор повітряний;

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- плиту нагрівальну склокерамічну [1]* або аналогічну, що забезпечує температуру нагріву до 350 °C;
________________
* Поз. [1]-[2] див. розділ Бібліографія. - Примітка виробника бази даних.


- Колби мірні 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 за ГОСТ 1770 ;

- Колби Кн-2-250-19/26 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- піпетки не нижче 2-го класу точності за ГОСТ 29169 та ГОСТ 29227 .

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали та розчини:

- Повітря, стиснене під тиском 2·10 -6 · 10 Па;

- Ацетилен за ГОСТ 5457 ;

- пропан-бутан за ГОСТ 20448 ;

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 , розведену 1:1;

- кислоту азотну за ГОСТ 4461 ;

- Свинець за ГОСТ 3778 , марки С0 і С1;

- Мідь за ГОСТ 859 ;

- Залізо за ГОСТ 9849 ;

- Теллур металевий особливої чистоти [2].

Примітки

1 Допускається застосування інших засобів вимірювань, затверджених типів, допоміжних пристроїв та матеріалів, технічні та метрологічні характеристики яких не поступаються зазначеним вище.

2 Дозволяється використання реактивів, виготовлених за іншими нормативними документами, за умови забезпечення ними метрологічних характеристик результатів вимірювань, наведених у цьому стандарті.

5 Метод вимірювань

Метод заснований на вимірюванні атомного поглинання резонансних ліній міді, заліза, телуру, свинцю при довжинах хвиль, зазначених у таблиці 3, після введення аналізованого розчину в полум'я ацетилен-повітря або пропан-бутан-повітря.


Таблиця 3 - Довжини хвиль

5.1 Підготовка до виконання вимірювань

5.1.1 Приготування розчинів відомої концентрації

5.1.1.1 Приготування розчинів міді

При приготуванні розчину А з масовою концентрацією міді 1 мг/см : навішування міді масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. розчиняють в об'ємі від 25 до 30 см суміші азотної та соляної кислот (1:3) при кип'ятінні і упарюють розчин насухо. Залишок двічі обробляють обсягом від 7 до 10 см соляної кислоти, випаровуючи щоразу розчин насухо. Сухий залишок розчиняють об'ємом від 100 до 120 см соляної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до розчинення солей, охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б із масовою концентрацією міді 0,1 мг/см аліквоту розчину, А 50 см поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

5.1.1.2 Приготування розчинів заліза

При приготуванні розчину А з масовою концентрацією заліза 1 мг/см : навішування заліза масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. розчиняють в об'ємі від 30 до 35 см суміші азотної та соляної кислот (1:3) при нагріванні та упарюють розчин до сухих солей. Доливають від 100 до 120 см соляної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять протягом 5-7 хв, охолоджують і переводять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б із масовою концентрацією заліза 0,1 мг/см аліквоту розчину, А 50 см поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

5.1.1.3 Приготування розчинів телуру

При приготуванні розчину А з масовою концентрацією телуру 1 мг/см : навішування телуру масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. розчиняють в обсязі від 20 до 25 см суміші азотної та соляної кислот (1:3) при нагріванні, кип'ятять до розчинення навішування та випарюють розчин насухо. Доливають від 200 до 220 см соляної кислоти, охолоджують і переводять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б з масовою концентрацією телуру 0,1 мг/см аліквоту розчину, А 50 см поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

5.1.1.4 Приготування розчинів свинцю

При приготуванні розчину А з масовою концентрацією свинцю 1 мг/см навішування свинцю масою 1,0 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають від 10 до 15 см азотної кислоти та упарюють до вологих солей. Доливають від 5 до 7 см азотної кислоти, переводять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б із масовою концентрацією свинцю 0,1 мг/см аліквоту 50 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

5.1.2 Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю 100 см поміщають: 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см розчинів Б міді, заліза, свинцю та 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см розчину Б телуру. У кожну колбу доливають від 1 до 2 см. соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

Отримані розчини вводять у полум'я ацетилен-повітря атомно-абсорбційного спектрофотометра та вимірюють абсорбцію компонента при відповідній довжині хвилі (таблиця 3).

Примітка — Концентрації градуювальних розчинів мають рекомендаційний характер і залежать від характеристик атомно-абсорбційного спектрометра, що використовується, інтервалу визначених концентрацій. Для побудови градуювального графіка допускається використовувати від 3 до 7 градуювальних розчинів, але не менше 3.


По осі абсцис відкладають масову концентрацію визначається компонента в градуювальних розчинах, виражену в міліграмах на кубічний сантиметр, по осі ординат - відповідні значення аналітичних сигналів.

Примітка - Допускається виражати концентрацію градуювальних розчинів в інших масових одиницях.

5.2 Виконання вимірювань

5.2.1 Загальні вимоги до методу вимірювань відповідно до ГОСТ 20996.0 .

5.2.2 Наважку селену масою від 1 до 5 г (залежно від масової частки компонента та чутливості приладу) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають від 40 до 50 см суміші азотної та соляної кислот (1:3) і розчиняють при нагріванні до отримання об'єму 3-5 см . Доливають від 50 до 60 см води і кип'ятять протягом 5-7 хв, охолоджують і переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Аналізований розчин вводять у полум'я ацетилен-повітря атомно-абсорбційного спектрофотометра та вимірюють абсорбції компонента при відповідній довжині хвилі (таблиця 3). Абсорбцію кожного розчину вимірюють не менше двох разів та для розрахунку беруть середньоарифметичне значення. При зміні розчинів систему розпилення промивають водою до одержання нульового показання приладу.

Рекомендована максимальна величина вимірюваної абсорбції приблизно 0,5 одиниці. У разі необхідності для зменшення її значення допускається проводити вимірювання за менш чутливої довжини хвилі або розгортати пальник.

За знайденим значенням абсорбції аналізованого розчину за вирахуванням абсорбції розчину холостого досвіду знаходять масову концентрацію обумовленого компонента за градуювальним графіком. Якщо концентрація визначається компонента в аналізованому розчині перевищує його концентрацію в розчинах для побудови градуювального графіка (величина абсорбції аналізованого розчину вище абсорбції останньої точки графіка), проводять розведення аналізованого розчину. Для цього аліквоту аналізованого розчину поміщають у колбу місткістю 100 см , доливають соляну кислоту, для створення кислотності 5% за обсягом, доливають до мітки водою і перемішують.

Допускається використовувати для атомізації проби полум'я пропан-бутан-повітря, якщо розбіжності між паралельними визначеннями відповідають зазначеним у таблиці 2.

6 Обробка результатів вимірювань

6.1 Масову частку компонента X, % обчислюють за формулою

, (1)

де - масова концентрація компонента, знайдена за градуювальним графіком мкг/см ;

V - загальний об'єм розчину в мірній колбі, см ;

- Об'єм аналізованого розчину після розведення, см ;

- Об'єм аліквоти розчину, см ;

m - маса навішування селену, р.

6.2 За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності P=0,95) межі повторюваності r, наведених у таблиці 2.

Якщо розбіжність між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 ).

6.3 Розбіжності між результатами вимірювань, отриманими у двох лабораторіях, не повинні перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблиці 2. У цьому випадку за остаточний результат може бути прийнято їхнє середнє арифметичне значення. При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6.

Бібліографія