ГОСТ 12553.2-77

ГОСТ 12553.2-77 Сплави платино-палладієві. Метод спектрального аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 12553.2-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ПЛАТИНО-ПАЛАДІЄВІ

Метод спектрального аналізу

Platinum-palladium alloys. Method of spectral of analysis

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено додатково, Змін. N1.

Термін дії з 01.01.1979
до 01.01.1984*
_________________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІВС N 5/6, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕНІ Свердловським заводом з обробки кольорових металів

Директор С. Г. .Гущин

Керівники роботи В. Г. Левіан , В. Д. Пономарьова

Виконавці: М. П. Юфа , А. І. Осінцева , Р.М.Богданова

ВНЕСЕНІ Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра В.С.Устинов

ПІДГОТОВЛЕНІ ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНО І ВВЕДЕНО В ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 27 грудня 1977 р. N 3070

ВЗАМІН ГОСТ 12553-67 в частині разд.3

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 23.05.88 N 1435 з 01.01.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 8, 1988 рік


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення родію, іридію, золота та заліза (при масовій частці від 0,01 до 0,20% кожного).

Метод ґрунтується на вимірюванні інтенсивності ліній домішок у дуговому спектрі. Кількісну оцінку масових часток домішок встановлюють градуюванням за допомогою контрольних зразків. Як один з електродів застосовують шматок аналізованого сплаву. Другий вугільний електрод.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і показник марочного складу, що нормується.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Кварцовий спектрограф середньої дисперсії.

Генератор активізованої дуги змінного струму

Мікрофотометр.

Електроди вугільні спектрально-чисті марки С-2 або ОСЧ-3 діаметром 6 мм, заточені на півсферу або зрізаний конус, з майданчиком діаметром 1,5-2 мм.

Верстат для заточування вугільних електродів.

Фотопластинки спектральні типу ІІ чутливістю 10-15 умовних одиниць.

Триступеневий ослаблювач.

Контрольні зразки.

Проявник N 1 та фіксаж.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Проби та контрольні зразки повинні бути у вигляді шматка довільної форми масою 40-50 г з майданчиком розміром 300-400 мм. . Майданчик зачищають напилком.

3.2. Для видалення поверхневих забруднень зразки поміщають у склянки, заливають розведеною 1:1 соляною кислотою, кип'ятять 2 хв, промивають водою та сушать.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Фотографування спектрів роблять при ширині щілини спектрографа 0,015 мм, відстані між електродами 1,5 мм, силі струму дуги 5 А часу експозиції 30 с. Проміжок в розряднику встановлюють таким чином, щоб кожен напівперіод струму в розряднику проходив один або два розряди.

Спектри фотографують через триступінчастий ослаблювач на спектральні фотопластинки типу II. Разом із досліджуваними зразками на одній фотопластинці фотографують спектри контрольних зразків. Для кожної проби та контрольного зразка отримують по 2-3 паралельні спектрограми.

Фотопластинки виявляють протягом 3 хв. при температурі проявника 18-20 °С. Виявлену фотопластинку обполіскують у воді, фіксують, ретельно промивають у проточній воді протягом 10 хв, висушують та фотометрують.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Довжини хвиль аналітичних спектральних ліній наведено у табл.1.

Таблиця 1

Масові частки домішок визначають шляхом «трьох стандартів» з об'єктивним фотометрированием. Градуювальні графіки будують для кожного елемента, що визначається. По осі ординат відкладають значення різниці почорнінь лінії домішки та основної речовини, а по осі абсцис - значення логарифму масової частки контрольних зразків.

За допомогою градуювального графіка за відомими значеннями різниці почорнінь знаходять масові частки домішок аналізованої пробі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2. Відносні розбіжності, що допускаються між результатами паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2