ГОСТ 20996.8-82

ГОСТ 20996.8-82 Селен технічний. Метод визначення міді (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 20996.8-82 *

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Метод визначення міді

Селеніум. Method of copper determination

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВЗАМІН ГОСТ 10431-63 в частині розд. IV

* ВИДАННЯ (травень 2000 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1987 р. (ІВД 3-88)


ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Наказом Росстандарту від 17.02.2015 N 45-ст c 01.11.2016

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 5, 2016 рік


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення міді (при масовій частці міді 0,001-0,06%).

Метод заснований на реакції утворення пофарбованого комплексного з'єднання іонів міді з діетилдітіокарбаматом свинцю та подальшому вимірі оптичної щільності розчину при довжині хвилі 420-440 нм.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1а. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використано посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 859-2014 Мідь. Марки

ГОСТ 1770-74 (ІСО 1042-83, ІСО 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4147-74 Реактиви. Залізо (III) хлорид 6-водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технічні умови

ГОСТ 20996.0-2014 Селен технічний. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».


ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29169-91 (ІСО 648-77) Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією відміткою

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично
________________
** На території Російської Федерації діє ДСТУ ISO 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів і результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилання за вказівником «Національні стандарти», складеним станом на 1 січня поточного року, та за відповідними інформаційними покажчиками, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилань замінений (змінений), то при користуванні цим стандартом, слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗНИКІВ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Точність вимірів масової частки міді відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 1 (при Р = 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань для довірчої ймовірності Р = 0,95 наведено у таблиці 1.


Таблиця 1 - Значення показника точності вимірювань, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки міді, при довірчій ймовірності Р = 0,95

В процентах

Розділи 1а-1б (Введені додатково, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

2. ЗАСОБИ ВИМІРЮВАНЬ, ДОПОМОЖНІ ПРИСТРОЇ, МАТЕРІАЛИ, РОЗЧИНИ

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- спектрофотометр або фотоелектроколориметр з усім приладдям, що забезпечує проведення вимірювань при довжині хвилі від 420 до 440 нм;

- Ваги спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- Колби мірні 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 за ГОСТ 1770 ;

- Склянки В-1-250 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- скло годинникове;

— плиту нагрівальну [1], що забезпечує температуру нагрівання до 400 °C або аналогічну;

- лійки ділильні ВД-1-250 ХС за ГОСТ 25336 ;

- піпетки не нижче 2-го класу точності за ГОСТ 29169 та ГОСТ 29227 .

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали та розчини:

- Сірчана кислота за ГОСТ 4204 , розведену 1:1;

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- кислоту азотну за ГОСТ 4461 ;

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 , розведену 3:1 і 1:1;

- Аміак водний за ГОСТ 3760 ;

- Залізо хлорне за ГОСТ 4147 , розчин масовою концентрацією 100 г/дм у соляній кислоті, розведеній 3:1;

- хлороформ за ГОСТ 20015 ;

- Мідь за ГОСТ 859 ;

— діетилдітіокарбамат свинцю (II) [2], розчин масовою концентрацією 0,5 г/дм у хлороформі;

— папір індикаторний універсальний [3].

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3а. ПІДГОТОВКА ДО ПРОВЕДЕННЯ ВИМІРЮВАНЬ

3а.1. При приготуванні розчину діетилдітіокарбамат свинцю (II) масовою концентрацією 0,5 г/дм у хлороформі: 0,5 г солі поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , додають від 200 до 300 см хлороформу і перемішують до розчинення навішування. Розбавляють хлороформом до мітки і знову перемішують. Розчин зберігають у темному місці у склянці із темного скла.

3а.2. Для побудови градуювального графіка готують розчини міді відомої концентрації

При приготуванні розчину А масової концентрації міді 0,1 мг/см навішування міді масою 0,1000 г розчиняють у 5-8 см азотної кислоти, випарюють розчин до невеликого об'єму, доливають від 20 до 25 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин випарюють до виділення парів сірчаної кислоти. Охолоджують, доливають від 40 до 50 см води та переносять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б масової концентрації міді 0,01 мг/см аліквоту 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують. Розчин використовують свіжоприготованим.

3а.3. Побудова градуювального графіка

У сім ділильних лійок, місткістю 250 см кожна, поміщають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см розчину Б, що відповідає 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 та 0,05 мг міді. Додають по 0,5 см хлорного заліза, від 50 до 60 см води і далі проводять аналіз 3.1. Як розчин порівняння використовують розчин, що не містить мідь.

Розділ 3а (Запроваджено додатково, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку селену масою 0,2-1 г (залежно від масової частки міді) поміщають у склянку місткістю 250-300 см , Додають 15-20 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом (скляною пластинкою) і витримують без нагрівання до припинення бурхливої реакції виділення оксидів азоту. Потім нагрівають і випарюють насухо. Витримують сухий залишок на плиті 8-10 хв. Операцію повторюють двічі, додаючи щоразу по 5-7 см азотної кислоти та випаровуючи залишок.

До сухого залишку додають 5-7 см соляної кислоти, нагрівають до розчинення солей, додають 30-40 см води, кип'ятять, охолоджують і переносять розчин у мірну колбу місткістю 100 см . Доливають водою до мітки та перемішують.

Відбирають аліквотну частину розчину 20-50 см і переносять її в ділильну вирву місткістю 150-200 см , нейтралізують аміаком до появи легкої каламуті гідроксиду заліза, яку розчиняють у 3-4 краплях розчину соляної кислоти (1:1), встановлюють рН 3-4 за допомогою універсального індикаторного паперу. Якщо в аналізованому розчині мало заліза, до аліквотної частини додають 0,5 см розчину хлорного заліза та проводять зазначену вище операцію.

До нейтралізованого в ділильній лійці розчину доливають 10 см. розчину діетилдітіокарбамату свинцю та енергійно струшують 2 хв. Після розшарування рідин шар хлороформу зливають у мірну колбу місткістю 50 см. , а до водного розчину в ділильній лійці доливають 10 см діетилдітіокарбамату свинцю та екстракцію повторюють.

Якщо хлороформний шар має жовте забарвлення, екстракцію повторюють із 5 см реактиву. Усі екстракти збирають у мірній колбі місткістю 50 см. , доливають хлороформ до мітки та перемішують.

Величину оптичної щільності вимірюють на фотоелектроколориметр, застосовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі 420 нм і кювету товщиною поглинаючого шару 20 мм.

Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

Масу міді знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. (Виключений, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку міді у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість міді, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування селену, р.

4.2. За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності Р = 0,95) межі повторюваності r наведених у таблиці 1.

Якщо розбіжність між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 ).

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.3. Абсолютне значення розбіжності між двома результатами вимірювань, отриманими в різних лабораторіях, не повинно перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблиці 1 (при довірчій ймовірності Р =0,95). У разі невиконання цієї умови можуть бути використані процедури, викладені в ГОСТ ІСО 5725-6 (пункт 5.5.3).

(Введений додатково, Зм. N 2).

Бібліографія

(Введено додатково, Зм. N 2).