ГОСТ 12556.2-82

ГОСТ 12556.2-82 Сплави платино-родієві. Методи спектрального аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 12556.2-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ПЛАТИНО-РОДІЄВІ

Методи спектрального аналізу

Alloys platinum-rhodium. Методи spectral analysis

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено додатково, Змін. N1.

Строк дії з 01.01.84
до 01.01.89 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. А. Куранов , Г. С. Хаяк , Н. С. Степанова , Н. Д. Сергієнко , Т. І. Бєляєва , Є. Є. Сафонова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра В.В.Бородай

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного Комітету СРСР за стандартами від 30 вересня 1982 р. N 3865

ВЗАМІН ГОСТ 12556-67 в частині разд.3

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 13.06.88 N 1730 з 01.01.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 9, 1988 рік


Цей стандарт встановлює методи спектрального визначення домішок: паладію, іридію, рутенію, золота, срібла, заліза, нікелю, міді, кремнію, алюмінію, свинцю, сурми, цинку, олова та магнію в платино-родієвих сплавах.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і показник марочного складу, що нормується.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. СПЕКТРАЛЬНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ПРИМІСІВ В ЗРАЗКАХ
ДОВІЛЬНОЇ ФОРМИ ТА МАЛОЇ МАСИ (ПРИ МАСОВІЙ ДОЛІ ЗОЛОТА,
КРЕМНІЯ, АЛЮМІНІЯ, СВІНЦЮ, СУРМИ, ЦИНКУ, ОЛОВА,
НІКЕЛЯ від 0,005 до 0,05%, РУТЕНІЯ, ЗАЛІЗУ від 0,01 до 0,08%,
ПАЛАДІЯ від 0,005 до 0,10%, ІРІДІЯ від 0,02 до 0,08%,
МАГНІЯ від 0,003 до 0,03% СРІБНА, МЕДІ від 0,001 до 0,02%)

2.1. Сутність методу

Метод заснований на перекладі навішування сплаву в глобулу (рідку краплю розплаву), фотографуванні її спектра в дуговому розряді та вимірюванні інтенсивності домішок ліній. Зв'язок інтенсивності спектральної лінії з концентрацією домішки встановлюють за градуювальним графіком.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Дифракційний спектрограф великий дисперсії.

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії.

Ослаблювач триступінчастий.

Генератор дуги постійного струму.

Генератор дуги змінного струму.

Мікрофотометр.

Затискачі (електроутримувачі).

Стандартні зразки підприємства.

Електроди вугільні, виготовлені із спектрально-чистого вугілля марок ОСЧ-7 або С-2.

Терези аналітичні.

Секундомір.

Фотопластинки є спектральними типу II або ЕС, чутливістю 10-15 умовних одиниць.

Верстат для заточування вугільних електродів.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Проявник та фіксаж.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Підготовка до аналізу

2.3.1. Зразки для аналізу мають бути у вигляді стрічки, дроту або стружки масою 2,0 г. Для видалення поверхневих забруднень зразки кип'ятять у соляній кислоті (1:1) протягом 3 хв, промивають водою та сушать.

2.4. Проведення аналізу

2.4.1. Спектри фотографують на спектрографі великої дисперсії при ширині щілини 0,02 мм і освітленні через трилінзовий конденсор з діафрагмою на середній лінзі конденсора висотою 5 мм. Міжелектродний проміжок коригують безперервно протягом всієї експозиції зображення дуги на екрані проміжної діафрагми.

Як електроди застосовують спектральне вугілля діаметром 6 мм. Нижній фігурний електрод з перетяжкою і міліметровим заглибленням в торці електрода. У поглиблення поміщають наважку аналізованого або стандартного зразка масою 0,1 г. Для верхніх електродів застосовують вугілля, заточене на півсферу або на усічений конус із майданчиком діаметром 1,5 мм.

Спектри фотографують з експозицією 45-60 через триступеневий ослаблювач на фотопластинку типу II або ЕС.

Джерелом збудження служить дуга постійного струму силою 8 А. Зразок включають анодом. Разом із аналізованими зразками на одній фотопластинці фотографують спектри стандартних зразків аналізованої марки сплаву. Для кожного стандартного зразка одержують по дві паралельні спектрограми, для кожного аналізованого зразка — по три.

Фотопластинку виявляють протягом 3-6 хв за температури проявника 20 °C. Виявлену фотопластинку обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді, висушують та фотометрують.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Довжини хвиль аналітичних спектральних ліній наведено у табл.1.

Таблиця 1

2.5.2. Визначення масових часток елементів ведуть методом «трьох еталонів» з об'єктивним фотометрированием. Градуювальні графіки будують для кожного елемента, що визначається. По осі ординат відкладають значення різниці почорнінь лінії домішки та основної речовини, а по осі абсцис - значення логарифмів концентрацій стандартних зразків.

За допомогою градуювального графіка за відомими значеннями різниці почорнінь знаходять зміст визначеного елемента аналізованої пробі.

2.5.3. Східність методу характеризується відносним стандартним відхиленням , наведеним у табл.2.

Таблиця 2

За результат аналізу приймають середнє арифметичне трьох паралельних вимірів під час виконання умови:

,

де - Найбільший результат паралельних вимірювань;

- Найменший результат паралельних вимірювань;

- Відносне стандартне відхилення, що характеризує збіжність вимірювань;

- Середнє арифметичне, обчислене з паралельних вимірів ( 3).

3. СПЕКТРАЛЬНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ПРИМІСІВ В ЗРАЗКАХ, ВИГОТОВЛЕНИХ У ВИГЛЯДІ МОНОЛІТНИХ КУМКІВ (ПРИ МАСОВІЙ ДОЛІ ЗОЛОТА, ПАЛАДІЯ, ІРІДІЯ І ЗАЛІЗУ від 0,01 до 0,01 до 0,01 до 0,01 до 0,01 до 0,01 до 0,01 до 0,01 до 0,01 до 0,01 до 0,01 до 0,01).

3.1. Сутність методу

Метод ґрунтується на збудженні спектра розрядом дуги змінного струму у вимірі інтенсивності ліній домішок. Зв'язок інтенсивності з концентрацією встановлюють градуюванням за допомогою стандартних зразків. Як один з електродів застосовують монолітний шматок.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини - за п. 2.2.

3.3. Підготовка до аналізу

3.3.1. Зразки для аналізу мають бути у вигляді шматка довільної форми масою не менше 50 г з майданчиком розміром 300-400 мм. . Для видалення поверхневих забруднень зразки кип'ятять у соляній кислоті (1:1) протягом 3 хв, промивають водою та сушать.

3.4. Проведення аналізу

3.4.1. Спектри фотографують на спектрографі середньої дисперсії при ширині щілини 0,01 мм, міжелектродному проміжку 1,5 мм часу експозиції 30 с. Джерело світла - дуговий розряд змінного струму силою 5А.

Шматки аналізованих та стандартних зразків служать нижніми електродами. Як верхні електроди застосовують стандартне вугілля, заточене на півсферу або усічений конус з майданчиком діаметром 1-2 мм.

Спектри фотографують через триступінчастий ослаблювач на фотопластинку типу II. При фотометруванні вибирають сходинку з оптимальним почорнінням аналітичних ліній.

Для кожного стандартного зразка одержують по дві паралельні спектрограми, для кожного аналізованого зразка — по три.

Фотопластинку виявляють протягом 3-6 хв за температури проявника 20 °C. Виявлену фотопластинку обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді, висушують та фотометрують.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.5. Обробка результатів – за п. 2.5.