ГОСТ 25278.3-82

ГОСТ 25278.3-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення гафнію (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.3-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Метод визначення гафнію

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of hafnium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.83
до 01.07.93 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , Г.М. Ф. Маркова , В. М. Михайлов , Л. А. Нікітіна , Л. Р. Обручкова , Н. А. Різніцина , Н. А. Суворова , Л. Н. Філімонов

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 26.05.82 N 2120

3. Термін перевірки - 1993 р.

Періодичність перевірки – 5 років.

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ.

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Строк дії продовжено до 01.01.93 Постановою Держстандарту СРСР від 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1987 р. (ІВС 1-88).


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення гафнію:

від 1 до 10% - у сплавах (лігатурах) на основі танталу (компоненти: вольфраму не більше 30%, ренію не більше 15%);

від 1 до 3% - у сплавах (лігатурах) на основі ітрію.

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання гафнію з ксиленоловим помаранчевим у сірчанокислому 0,2 моль/дм. розчині. Гідроліз танталу (основи сплаву) запобігають введенню перекису водню. Поглинання комплексів танталу, вольфраму з ксиленоловим помаранчевим враховують, вимірюючи сумарне поглинання комплексів танталу, вольфраму та гафнію по відношенню до іншої рівної аліквотної частини проби, до якої доданий трилон Б, що маскує тільки гафній. Визначенню не заважають до 2 мг вольфраму, до 10 мг ренію та ітрію у фотометрируемом розчині.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 26473.0-85.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр марки ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Плитка електрична.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Колби мірні місткістю 50, 100 та 200 см .

Піпетки без поділу на 1, 2, 5 та 10 см .

Мікробюретка місткістю 5 см .

Склянки хімічні місткістю 100 см .

Скло годинникове.

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см .

Амоній сірчанокислий за ГОСТ 3758-75 *.

_______________

* Відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 і розведена 1:3 та розчин 0,5 моль/дм .

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин 0,05 моль/дм ; готують наступним чином: 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують), переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , охолоджують та доводять до мітки водою.

Ксиленоловий помаранчевий, водний розчин 1 мг/см .

Гафній металевий, що містить не менше 99,9% гафнію у вигляді порошку або дрібної стружки.

Стандартний розчин гафнію (запасний), що містить 1 мг/см гафнію: 0,1 г металевого гафнію поміщають у жаростійку склянку і розчиняють при нагріванні в 3 см концентрованої сірчаної кислоти у присутності 0,3 г сірчанокислого амонію. Плав, одержаний після повного розчинення металу, розчиняють у воді; прозорий розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою (кінцева кислотність розчину ~0,5 моль/дм за сірчаною кислотою).

Розчин гафнію робочий, що містить 10 мкг/см гафнію, готують у день вживання розведенням стандартного розчину сірчаною кислотою 0,5 моль/дм у 100 разів.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку проби, що аналізується, масою 0,1 г у вигляді порошку або дрібної стружки поміщають в кварцовий тигель, додають 2-4 г піросульфату калію, кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють в муфелі при температурі 800-900 °С до отримання однорідного плава.

У разі сплавів на основі танталу - плав розчиняють у тиглі при слабкому нагріванні в суміші, що складається з 6 см сірчаної кислоти (1:3) та 1 см перекису водню. Гарячий прозорий розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см. , в яку попередньо налита суміш 25 см сірчаної кислоти (1:3) та 1 см перекису водню, доводять до мітки водою, перемішують (розчин стійкий 7-8 год, потім йде гідроліз). При очікуваній масовій частці гафнію понад 4% розчин розбавляють ще раз: відбирають 10 см розчину в мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки сірчаною кислотою 0,5 моль/дм (Додаткове розведення необхідно врахувати при обробці результатів).

У разі сплавів на основі ітрію - плав розчиняють у тиглі при слабкому нагріванні в сірчаній кислоті 0,5 моль/дм . Гарячий прозорий розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см. , охолоджують, доводять до мітки сірчаною кислотою 0,5 моль/дм .

Для визначення гафнію у дві мірні колби місткістю 50 см відбирають рівні аліквотні частини розчину (5, 10 чи 20 см ), що містять 20-60 мкг гафнію, розбавляють до 20 см сірчаною кислотою 0,5 моль/дм . В одну з колб вводять 0,2 см розчину трилону Б, перемішують. Потім обидві колби приливають по 2,5 см розчину ксиленолового помаранчевого, доводять до мітки водою та перемішують. Через 30 хв вимірюють оптичну щільність розчину, що не містить трилону Б, щодо розчину з трилоном Б на фотоелектроколориметр при 540 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм.

Масу гафнію знаходять по градуювальному.

му графіку.

3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 50 см вводять із мікробюретки від 0,0 до 7,0 см робочого розчину гафнію з інтервалом 1 см . У всі колби додають до 20 см сірчаної кислоти 0,5 моль/дм , по 2,5 см розчину ксиленолового помаранчевого, перемішуючи після додавання кожного реактиву, доводять до мітки водою і знову перемішують. В одну з колб доливають усі реактиви за винятком гафнію (нульовий розчин). Через 30 хв (забарвлені розчини стійкі 7-8 год) вимірюють оптичну щільність розчинів на фотоелектроколориметр при 540 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм по відношенню до нульового розчину. За отриманими даними будують градуювальний графік у координатах: значення оптичної густини - маса гафнію. Окремі точки графіка перевіряють одночасно із проведенням аналізу проб.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку гафнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса гафнію, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Місткість мірної колби при першому розведенні, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для розведення, см ;

- Місткість мірної колби при другому розведенні, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ;

- Маса навішування аналізованої проби,

м.

4.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

(Змінена редакція, зміна N 1).