ГОСТ 12228.1-78

ГОСТ 12228.1-78 рутінь. Метод спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 12228.1-78

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РУТЕНІЙ

Метод спектрального аналізу

Ruthenium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.К.Дементьєв, І.І.Коршакевич

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 04.07.78 N 1793

Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 10 від 04.10.96)

Зареєстровано Технічним секретаріатом ММР N 2252

За ухвалення проголосували:

3. ВЗАМІН ГОСТ 12228–66 у частині разд.2

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (січень 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в червні 1984 р., травні 1989 р., лютому 1997 р. (ІВД 10-84, 8-89, 5-97)


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення платини, паладію, золота, родію, нікелю, кремнію, заліза, алюмінію, свинцю, титану, осмію, олова (при масовій частці від 0,001 до 0,1% кожного), іридію (при масовій частці від 0,005). до 0,1%), міді, магнію, срібла, барію (при масовій частці від 0,001 до 0,01% кожного) у рутенії.

Метод заснований на випаровуванні металу з кратера графітового електрода в дузі змінного та постійного струмів.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрограф дифракційний великої дисперсії з ґратами 600 штрихів на 1 мм або спектрограф із схрещеною дисперсією СТЕ-1.

Генератор активізованої дуги змінного та постійного струмів.

Мікрофотометр нереєструючий.

Терези аналітичні.

Верстат настільний токарний з набором інструментів для заточування графітових електродів.

Ступка агатова з маточкою.

Бюкси, ексікатори для зберігання проб та градуювальних зразків, кювети та пінцети для обробки фотопластинок або фотоплівок.

Електроди графітові спектрально чисті, діаметром 6 мм.

Зразки градуювальні.

Порошок графітовий ОС.Ч.

Фотопластинки спектрографічного типу ЕС чутливістю 5-10 од. чи інші контрастні фотоматеріали.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300 для протирання бюксів, ваг та апаратури.

Проявник та фіксаж за ГОСТ 10691.0 , ГОСТ 10691.1 . Допускається застосування іншого контрастно працюючого проявника.

Стандартний зразок складу рутенію для перевірки правильності результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Проба для аналізу має бути у вигляді порошку частинками розміром не більше 0,3 мм.

Від аналізованої проби відбирають навішування 100 мг.

Наважки проб, стандартного зразка і зразків градуювання поміщають запресуванням в кратер графітових електродів (діаметр кратера 3,5-4,0 мм, глибина 2-2,5 мм). Протиелектрод служать графітові стрижні довжиною 30-50 мм, заточені на усічений конус.

3.2. Приготування градуювальних зразків

Градуювальні зразки для спектрального аналізу готують механічним перемішуванням порошків-домішок (кваліфікації х.ч., розміром 0,15 мм) з порошком-основою рутінням (масова частка рутенія не нижче 99,98%).

Чистоту рутенію визначають спектрографічним методом у тих самих умовах, за яких проводять аналіз. Домішки, які виявляють у рутенії, визначають методом добавок, а знайдені масові частки враховують при виготовленні зразків градуювання.

Спочатку готують основний зразок, з якого відбирають кілька спроб для перевірки гомогенності розподілу домішок. Потім основний зразок розбавляють рутенням для отримання серії з шести зразків градуювання в інтервалі масових часток від 0,001 до 0,1%.

Допускається приготування зразків градуювання іншим способом, що забезпечує зазначену точність аналізу.

3.1, 3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Спектри градуювальних зразків та проб фотографують на спектрографі за таких умов: ширина щілини 0,015 мм, освітлення щілини трилінзовим конденсором, сила постійного струму 10 А, експозиція 60 с. Міжлектродну відстань 2,5 мм встановлюють і підтримують постійним протягом експонування спектрів зображення на проміжній діафрагмі. Електрод із аналізованою пробою є анодом. При визначенні домішок, масова частка яких: Pt, Fe, Ti більше 0,01%; Pd, Mg, Si - понад 0,003%; Rh, Ni, Pb, Au, Sn – понад 0,005%; Ag, Cu, Al – понад 0,001%; Ir - більше 0,025% від аналітичної проби відбирають навішення в 100 мг і ретельно розтирають з 200 мг порошку графітового протягом 30 хв. Спектри градуювальних зразків і проб фотографують у дузі змінного струму силою 7-8 А експозиція 90 с. Для визначення барію спектри зразків градуювання і проб фотографують при силі струму 7 А, експозиція 45 с. Для визначення осмію від аналітичної проби відбирають навішування 400 мг і ретельно перемішують з 400 мг окису міді (СuО) протягом 30 хв. Спектри зразків градуювання і проб фотографують в дузі змінного струму сили 8-10 А, експозиція 90 с. Спектри фотографують на висококонтрастні фотоматеріали (пластинки, плівку). Фотопластинки виявляють протягом 5 хв при температурі проявника 20 °C. Виявлені фотопластинки та фотоплівки обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді, висушують та фотометрують.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Для всіх домішок, крім барію, "внутрішнім стандартом" є лінії рутенію.

Під час фотометрування ліній домішок враховують фон. Інтенсивність фону віднімають із інтенсивності аналітичних ліній домішок за допомогою характеристичної кривої.

Масову частку всіх домішок визначають методом «трьох еталонів».

Довжини хвиль аналітичних ліній та ліній «внутрішнього стандарту» наведено в табл.1.

Таблиця 1

Градуювальні графіки будують у координатах: , по осі абсцис (логарифм масової частки домішок у градуювальних зразках), по осі ординат - (Логарифм відношення інтенсивності лінії домішки до лінії «внутрішнього стандарту»). За допомогою градуювального графіка знаходять масові частки домішок в аналізованих пробах.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

5.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).