ГОСТ 12560.1-78

ГОСТ 12560.1-78 Сплави паладієво-срібно-кобальтові. Метод визначення кобальту та срібла (зі Зміною N 1)

ГОСТ 12560.1-78

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ПАЛАДІЄВО-СРІБНО-КОБАЛЬТОВІ

Метод визначення кобальту та срібла

Palladium-silver-cobalt. Method of the determination of cobalt and silver

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено додатково, Змін. N1.

Строк дії з 01.07.1979
до 01.07.1984 *
_________________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІВС N 5/6, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Свердловським заводом з обробки кольорових металів

Гол. інженер А.А.Куранов

Керівники роботи: Г. С. Хаяк , В. Т. Левіан , В. Д. Пономарьова

Виконавець Р. М. .

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24 березня 1978 р. N 794

ВЗАМІН ГОСТ 12560-67 в частині разд.2 і 3

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 24.11.88 N 3814 з 01.07.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 2, 1989 рік


Цей стандарт встановлює комплексонометричний метод визначення вмісту кобальту (при масовій частці кобальту від 4,5 до 5,5%), потенціометричний метод визначення вмісту срібла (при масовій частці срібла від 34,4 до 35,6%) із застосуванням блоку автоматичного титрування паладієво-срібно-кобальтових сплавах.

Метод заснований на титруванні кобальту розчином трилону Б у присутності мурексиду як індикатор з подальшим потенціометричним титруванням срібла в аміачному середовищі розчином калію йодистого до заданого значення різниці потенціалів. Як електрод порівняння при потенціометричному титруванні застосовують хлорталієвий електрод, індикаторним електродом служить срібний дріт.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і розбіжності, що допускаються.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Ваги лабораторні важільні за ГОСТ 24104-88 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

лабораторний рН-метр типу рН-340.

Мішалка магнітна ММ-2.

Блок автоматичного титрування лабораторний БАТ-12ЛМ.

Бюретки з автоматичним встановленням нуля місткістю 50 см .

Піпетки за ГОСТ 20292-74 *, місткістю 25 см .
________________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91 -ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253-91. - Примітка виробника бази даних.

Склянки за ГОСТ 25336-82 , місткістю 150 см .

Срібло марки 999,9 за ГОСТ 6836-80 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6836-2002 . - Примітка виробника бази даних.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Кобальт марки К0 за ГОСТ 123-78 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 123-2008 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартний розчин кобальту; готують наступним чином: 0,5000 г кобальту розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г кобальту.

Мурексид, свіжоприготовлений розчин із масовою часткою 0,3%; готують наступним чином: 0,03 г індикатора розчиняють при нагріванні 10 см води.

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199-78 розчин з масовою часткою 20%.

Амоній оцтовокислий за ГОСТ 3117-78 розчин з масовою часткою 20%.

Амонійно-ацетатний буферний розчин; готують наступним чином: п'ять об'ємів розчину з масовою часткою 20% оцтовокислого амонію нейтралізують аміаком по лакмусу до рН7, змішують з одним об'ємом розчину з масовою часткою 20% оцтовокислого натрію та на кожні 100 см цієї суміші, додають 3 см розчину аміаку.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , 0,025 М розчин; готують наступним чином: 9,3 г трилону Б розчиняють 500 см води при нагріванні, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Визначення масової концентрації 0,025 М розчину трилону Б

25 см стандартного розчину кобальту поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , розбавляють 25 см води, що нейтралізують аміаком до слабкого запаху, вводять 10 см амонійно-ацетатного буферного розчину, п'ять крапель розчину мурексиду і титрують 0,025 М розчином трилону Б до переходу помаранчевого кольору розчину в малиновий.

Масову концентрацію розчину трилону Б ( ), виражену в г/см кобальту, обчислюють за формулою

,

де - Маса кобальту, взята на титрування, г;

- Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см .

Натрій вуглекислий безводний за ГОСТ 83-79 .

Калій йодистий за ГОСТ 4232-74 0,06 М розчин; готують наступним чином: 9,6 г йодистого калію розчиняють у 500 см води, додають 1,06 г вуглекислого натрію, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Визначення масової концентрації 0,06 М розчину йодистого калію

Наважку срібла масою 0,18-0,20 г, зважену з похибкою не більше 0,0001 г, поміщають у склянку місткістю 150 см , розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до видалення оксидів азоту, розбавляють водою до 30-50 см і нейтралізують аміаком до слабкого запаху. Розчин титрують, як зазначено в разд.4.

Масову концентрацію розчину йодистого калію ( ), виражену в г/см срібла, обчислюють за формулою

,

де - Маса срібла, г;

- Об'єм розчину йодистого калію, витрачений на титрування, см .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сплаву масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 150 см і розчиняють при нагріванні 50 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин випарюють до 10 см , розбавляють 25 см води та нейтралізують аміаком до утворення комплексу паладію та кобальту. Розчин повинен мати слабкий запах аміаку, у разі надлишку аміаку додають краплями азотну кислоту, а у разі надлишку азотної кислоти додають по краплях аміак.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Визначення кобальту

У підготовлений для аналізу розчин додають 10 см амонійно-ацетатного буферного розчину, 4-5 крапель розчину мурексиду та титрують 0,05 н. розчином трилону Б до переходу помаранчевого кольору розчину малиновий, після чого в розчині визначають вміст срібла.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. Визначення срібла

Включають у мережу живлення прилади рН-340, БАТ-12-ЛМ та ММ-2. Після нагрівання протягом 30 хв проводять перевірку та підстроювання нуля регулятора приладу БАТ-12-ЛМ, для чого встановлюють перемикач «Рід роботи» приладу рН-340 у положення «+МВ», перемикач «Розмах» на 1500 мВ, задатчик «Імпульсна подача » приладу БАТ-12-ЛМ на значення «0,2» та, обертаючи вісь потенціометра «Уст. нуля», домагаються положення, коли сигнальна лампочка «Титрування» загориться чи почне блимати. Після цього, обертаючи вісь потенціометра «Уст. нуля» у зворотному напрямку, домагаються положення, при якому сигнальна лампочка «Титрування» повністю згасне.

Встановлюють на задатчиках приладу БАТ-12-ЛМ: "Задана точка" - величину "7" і точно "0,3", що відповідає 750 мВ, "Імпульсна подача" - зону пропорційності "2,0", "Час витримки" - 10 с.

Приєднують електроди до приладу рН-340. Електрод порівняння (хлорталієвий) приєднують у клемі «ВСП», індикаторний електрод (срібний дріт) - до клеми «Ізм».

В аналізований розчин після визначення кобальту опускають стрижень, що перемішує, і встановлюють склянку з розчином на мішалку.

Занурюють у розчин електроди і трубку, що дозує, яка повинна бути розташована близько до індикаторного електрода, щоб уникнути перетитрування розчину.

Перемикач магнітної мішалки встановлюють на розподіл "2", а в кінці титрування - на розподіл "4".

Додаванням аміаку або азотної кислоти аналізований розчин встановлюють стрілку приладу рН-340 на 1000 мВ (якщо стрілка показує більше 1000 мВ, додають аміак).

Заповнюють бюретку 0,06 зв. розчином йодистого калію і встановлюють краник у положення, при якому розчин з бюретки витікатиме.

Встановлюють перемикач "Види робіт" приладу БАТ-12-ЛМ в положення "Титрування вниз", при цьому загоряється сигнальна лампочка "Титрування" і починається подача 0,06 н. розчину йодистого калію у склянку.

Після закінчення титрування спалахує сигнальна лампочка «Кінець титрування» і припиняється подача 0,06 н. розчину йодистого калію

Потім встановлюють перемикач магнітної мішалки на нульовий поділ, перемикач «Види робіт» приладу БАТ-12-ЛМ у положення «Ручне». Далі виймають електроди з розчину, піднявши тримач електродів у верхнє положення і обмивають їх водою.

Склянку знімають з магнітної мішалки, виймають з розчину стрижень, що перемішує, і обмивають його водою.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку кобальту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Обсяг 0,05 н. розчину трилону Б, витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину трилону Б по кобальту, г/см ;

- Маса сплаву, г.

5.2. Масову частку срібла ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Обсяг 0,06 н. розчину йодистого калію, витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину йодистого калію по сріблу, г/см ;

- Маса сплаву, г.

5.3. Різниця між найбільшим та найменшим результатами трьох паралельних визначень за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати абсолютного значення розбіжності, що допускається 0,15%.

Різниця між двома результатами аналізу однієї і тієї ж проби, отриманими в різних лабораторіях, не повинна перевищувати абсолютного значення розбіжності, що допускається 0,25%.

5.1-5.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

5.4. Контроль правильності результатів визначення масової частки кобальту і срібла проводиться відтворенням їх масової частки штучної суміші хімічного складу, близького складу аналізованого сплаву, проведеної через весь хід аналізу.

Результати аналізу проб вважаються правильними, якщо абсолютна різниця максимального та мінімального значень масових часток кобальту та срібла у штучній суміші не перевищує 0,12%.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).