ГОСТ 14338.1-82

ГОСТ 14338.1-82 Молібден. Методи визначення вуглецю (зі зміною N 1)

ГОСТ 14338.1-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

МОЛІБДЕН

Методи визначення вуглецю

Molybdenum. Методи для визначення карбону

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.84
до 01.01.92*
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
постановою Держстандарту СРСР
від 27.09.91 N 1524 (ІВД N 12, 1991 рік).
- Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

В. І. Вепринцев, С. Н. Суворова , Ю. А. Абрамов , Л. В. Михайлова , В. В. Султанян

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30.09.82 N 3870

3. ВЗАМІН ГОСТ 14338.1-74

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Строк дії продовжено до 01.01.92 Постановою Держстандарту СРСР від 21.04.88 N 1106

6. ПЕРЕВИДАННЯ (серпень 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1988 р. (ІВС 7-88)


Цей стандарт встановлює потенціометричний та кулонометричний (при масовій частці вуглецю від 0,0005 до 0,5%) методи визначення вуглецю в металевому молібдені, молібденовому ангідриді, молібденовокислому амонії.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 14338.0-82.

2. ПОТЕНЦІОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні аналізованого зразка в струмі кисню в трубчастій печі при 1200-1300 ° С, з подальшим поглинанням двоокису вуглецю, що утворюється, розчином електроліту.

Вуглекислий газ, поглинаючись електролітом, змінює рН розчину і цим змінює потенціал електрода. Електроліт титрують розчином гідрату окису барію до початкового значення рН (9,7-10).

2.2. Апаратура, реактиви, розчини

Установка визначення змісту вуглецю, наведена на кресленні, складається з балона 1 з редукційним вентилем та киснем (ГОСТ 5583-78); ротаметра 2 типу РС-3Л або РМ-А; склянки 3 із аскаритом; завантажувального затвора 4 ; двотрубчастої печі 5 із силітовими нагрівачами, що забезпечує нагрівання до 1300±20 °C; пилового фільтра 6 ; капілярного дроселя 7 ; склянки 8 наповненої гранульованим двоокисом марганцю; електролітичного осередку 9 , в яку поміщена мішалка 10 ; електродної системи 11 ; крапельниці 12 для введення в комірку титранта; електромотора 13 ; бюретки 14 , місткістю 10-25 см ; магнітного клапана 15 ; рН-метра типу 16 рН-340 або рН-121; нормального елемента 17 та блоку автоматичного титрування 18 (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).

Примітка. Замість бюретки 14 магнітного клапана 15 можна використовувати автоматичну бюретку-дозатор Б-701.

Електролітичний осередок 9 місткістю 200 см може бути замінена посудиною з пористим фільтром N 2 або N 3 місткістю 100 см .

Нормальний елемент підключають у разі використання рН-метра рН-340 та БАТ-12ЛМ.

Дозволяється використовувати аналізатор, що забезпечує точність не нижче зазначеної в стандарті.


Аміак за ГОСТ 3760-79 .

Аскар.

Гранульований двоокис марганцю: 200 г сірчанокислого марганцю розчиняють у 2500 см гарячої води, потім розчин додають 25 см аміаку. Після цього додають 1000 см 22,5%-ного розчину надсірчанокислого амонію і суміш кип'ятять протягом 10 хв. Під час кипіння додають аміак до лужної реакції, після чого розчин витримують до виділення осаду двоокису марганцю. Осад відфільтровують, промивають водою та сушать при 110 °C.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , 22,5%-ний розчин.

Марганець сірчанокислий за ГОСТ 435-77 .

Вапно натронне.

Човники порцелянові ЛЗ-2, ЛЗ-4 за ГОСТ 9147-80 .

Трубки вогнетривкі мулітокремнеземні з внутрішнім діаметром 20-21 мм.

Калій хлористий за ГОСТ 4234-77 насичений розчин.

Барій хлористий за ГОСТ 4108-72 , розчин електроліту: 10 г хлористого барію розчиняють у 1000 см дистильованої води та до отриманого розчину доливають 10 см етилового спирту.

Барію гідрат окису за ГОСТ 4107-78 , насичений розчин: гідрат окису барію розчиняють у дистильованій воді (попередньо прокип'яченої протягом 2 годин і охолодженої до кімнатної температури). Отриманий розчин розбавляють у 30 разів. Розчин зберігають у суліях, забезпечених трубками з натронним вапном.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 .

Цинку окис за ГОСТ 10262-73 .

Стандартні зразки категорій ДСО, ВЗГ, СОП, у яких атестований вміст компонента не відрізняється від аналізованого більш ніж удвічі

.

2.1; 2.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Підготовка до аналізу

До виходу рН-метра підключають блок автоматичного титрування через нормальний послідовно включений елемент. Налаштовують рН-метр і блок автоматичного титрування за інструкціями до цих приладів. Електродну систему налаштовують буферним розчином рН 9,18-9,22 (фіксанал 0,01М розчину тетраборнокислого калію).

Порцелянові човники та окис цинку прожарюють у струмі кисню при 1280 °C протягом 3 хв.

Електролітичну комірку заповнюють електролітом 200 см (а у випадку осередку з пористою перегородкою 100 см ).

Встановлюють витрати кисню 700 см за 1 хв. Включають БАТ на титрування і рН доводять до 10.

Спалюючи 3-4 навішування стандартного зразка, встановлюють титр гідрату окису барію.

Проби молібденовокислого амонію прожарюють в печі муфельної при 400-450 °С до повного окислення.

Зразки металевого молібдену очищають від можливого забруднення, промиваючи 5-10 см. спирту.

2.4. Проведення аналізу

Залежно від масової частки вуглецю у зразках беруть різні навішування відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Наважку поміщають у прожарений човен і ретельно перемішують з окисом цинку у співвідношенні 1:2.

Човен з підготовленою пробою поміщають у трубку для спалювання, закривають затвор і на блоці автоматичного титрування включають ручку «титрування». Закінчення аналізу фіксують блоком автоматичного титрування та по бюретці відраховують кількість розчину гідрату окису барію, витраченого на титрування.

Спалювання стандартного зразка для встановлення титру проводять після кожної п'ятої проаналізованої проби.

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину гідрату окису барію, витрачений на титрування розчину аналізованої проби, см ;

- Об'єм розчину гідрату окису барію, витрачений на титрування розчину в контрольному досвіді, см ;

- Титр розчину гідрату окису барію, виражений в г/см вуглецю;

- Маса навішування зразка, г

.

2.5.2. Абсолютні розбіжності результатів трьох паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. КУЛОНОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні аналізованого зразка в струмі кисню в трубчастій печі при 1200-1250 °З наступним поглинанням утворює двоокису вуглецю розчином електроліту, потім електроліт електролізується для відновлення вихідного рН, і за кількістю витраченої електрики в процесі електролізу.

3.2. Апаратура, реактиви, розчини

Кулонометричний аналізатор АН-7560 або іншого типу для даного діапазону визначення вмісту вуглецю.

Пекти опору, що забезпечує нагрівання до температури (1300±20) °С.

Балон з редукційним вентилем з киснем згідно з ГОСТ 5583-78 .

Човники порцелянові ЛЗ-2, ЛЗ-4 за ГОСТ 9147-80 .

Трубки вогнетривкі мулітокремнеземисті внутрішнім діаметром 20-21 мм.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 .

Окис цинку за ГОСТ 10262-73 .

Стандартний зразок СО-126. Допускається використання стандартного зразка категорії ВЗГ та СОП, у яких атестований вміст компонента не відрізняється від аналізованого більш ніж удвічі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Підготовка до аналізу

Порцелянові човники та окис цинку прожарюють у струмі кисню при 1280 °C протягом 3 хв.

Включають аналізатор у мережу та налаштовують. Калібрують аналізатор за стандартними зразками.

Проби молібденовокислого амонію прожарюють в печі муфельної при 400-450 °С до повного окислення.

Зразки металевого молібдену очищають від можливого забруднення, промиваючи 5-10 см. спирту.

3.4. Проведення аналізу

Залежно від масової частки вуглецю у зразках беруть навішування відповідно до табл.1.

Наважку поміщають у прожарений човен і ретельно перемішують з окисом цинку у співвідношенні 1:2.

Човен з підготовленою пробою поміщають у трубку для спалювання, закривають затвор і включають прилад на титрування.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масова частка вуглецю у відсотках за вирахуванням масової частки вуглецю, знайденого в контрольному досвіді, відповідає показанню цифрового табло приладу.

3.5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.5.3. Метод застосовують при розбіжності щодо оцінки якості молібдену.