ГОСТ 12645.1-77

ГОСТ 12645.1-77 Індій. Спектральний метод визначення галію, заліза, міді, нікелю, олова, свинцю, талію та цинку (із Змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 12645.1-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ІНДІЙ

Спектральний метод визначення галію, заліза, міді, нікелю,
олова, свинцю, талію та цинку

Indium. Spectral метод для визначення галіуму, іронії, copper,
nickel, tin, lead, thallium and zinc

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.П.Сичов, Л.К. Ларіна (керівник теми), М.Г. Саюн ( керівник теми), В.М. Макарцева , Н.С. В.А.Колеснікова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 08.07.77 N 1715

Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою стандартизації, метрології та сертифікації 15.03.94 (звіт Технічного секретаріату N 1)

За ухвалення проголосували:

3. ВЗАМІН ГОСТ 12645 .67 у частині разд.1

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (березень 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в лютому 1983 р., грудні 1987 р., червні 1996 р. (ІУС 5-83, 3-88, 9-96)


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення галію, заліза, міді, нікелю, олова, свинцю, талію та цинку в Індії при масових частках у відсотках:

- Галія від 0,0001 до 0,005;

- Заліза від 0,0001 до 0,01;

- міді від 0,0001 до 0,002;

- нікелю від 0,00007 до 0,005;

- Олова від 0,0001 до 0,01;

- свинцю від 0,0002 до 0,01;

- Талію від 0,0001 до 0,005;

- Цинку від 0,003 до 0,01.

Визначення вмісту домішок в Індії проводять за методом "трьох еталонів" з випаровуванням домішок з кратера вугільного електрода в дузі постійного струму.

Перед аналізом переводять пробу в оксид шляхом розчинення в азотній кислоті і прожарювання в печі муфельної при 400-500 °С протягом 30-40 хв до повного видалення оксидів азоту. При визначенні вмісту талію пробу в оксид не переводять.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 22306 та ГОСТ 12645.0 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Спектрограф дифракційний типу ДФС-8 з трилінзовою системою освітлення щілини та триступеневим послаблювачем (перший порядок).

Джерело постійного струму, що забезпечує напругу до 200 В та силу струму до 20 А, типів ПН-145, 2ВН-20 та ін.

Генератор дуги типів ПС-39, ДГ-2 або ІВС-28 із зовнішнім реостатом для роботи при силах струму 15А.

Мікрофотометр призначений для вимірювання почорнінь спектральних ліній.

Пекти муфельна з терморегулятором до 600 °C.

Терези торсіонні типу ВТ з похибкою зважування не більше 0,001 г.

Ваги аналітичні з похибкою зважування трохи більше 0,0002 р.

Кварцовий пристрій для перегонки реактивів.

Бокс із органічного скла.

Інфрачервона лампа будь-якого типу з лабораторним автотрансформатором типу ПНО-250-2.

Електроплитка.

Індій марки Ін000 згідно з ГОСТ 10297 .

Ступка із органічного скла.

Посуд кварцовий (склянки, чашки тощо ) за ГОСТ 19908 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 перегнана або очищена на іонізаційній колонці.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 двічі перегнана або азотна кислота особливої чистоти за ГОСТ 11125 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Електроди з графітових стрижнів С-2 особливої чистоти діаметром 6 мм із глибиною кратера 6 мм та діаметром отвору 4 мм.

Фотопластинки "спектрографічні" типів ПФС-02, ПФС-03, НТ-2 СВ.

Зразки порівняння. Основою для приготування зразків порівняння є оксид індію. Готують основу в такий спосіб. Металевий індій марки Ін000 розчиняють у азотній кислоті. Отриманий розчин випарюють насухо і сухий залишок прожарюють спочатку на електроплитці, а потім в печі муфельної при 400-500 °С до припинення виділення парів оксидів азоту (30-40 хв). Необхідно повністю видаляти оксиди азоту, оскільки їхня присутність в основі збільшує фон у спектрах, що спотворює результати аналізу.

Основний зразок готують накопуванням в основу розчинів елементів домішок (табл.1), приготовлених за додатком 1 ГОСТ 12645.4 .

Зразок висушують на електроплитці, потім прожарюють у печі муфельної при температурі 300 °C протягом 30 хв, перетирають у ступці. Шляхом розведення основного та новоприготовлених зразків основою готують серію робочих зразків порівняння відповідно до табл.2. Приготовлені зразки та основу зберігають у бюксах або банках із кришками.

Примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектрів та інших спектральних приладів, інших реактивів та матеріалів, що забезпечують одержання показників точності, що не поступаються регламентованим цим стандартом.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

Таблиця 1

Таблиця 2

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Пробу металевого індію переводять в оксид, як зазначено у разд.2.

3.2. Джерелом збудження спектрів служить дуга постійного струму силою 15 між вертикально поставленими вугільними електродами. Проби та зразки порівняння по 60 мг поміщають у поглиблення вугільного електрода (анода) діаметром та глибиною 4 мм. (При визначенні вмісту цинку та в Індії марки Ін2 використовують вугільні електроди з розміром кратера 4х6 мм).

Вугільний стрижень, що використовується як контрелектрод, заточують на усічений конус з діаметром майданчика 2 мм. Електроди попередньо випалюють у дузі постійного струму силою 15 А протягом 10 с.

Визначення вмісту талію проводять за тих самих умов, але пробу індію не переводять в оксид, а у вигляді дрібних шматочків по 50 мг поміщають у поглиблення вугільного електрода і ущільнюють набивалкою з органічного скла. Зразки порівняння у вигляді оксиду індію.

Спектри дуги фотографують за допомогою дифракційного спектрографа із трилінзовою системою освітлення щілини та триступеневим послаблювачем. Ширина щілини спектрографа 0,015 мм, відстань між електродами від 2,5 до 3,0 мм повинна зберігатися постійною протягом всієї експозиції (3-4 хв). При визначенні цинку експозиції час 30 с. Касету спектрографа заряджають двома фотопластинками типу I визначення міді і цинку і типу II визначення інших елементів.

Спектри проб фотографують по шість, зразків порівняння — по три рази на одній фотопластинці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. На спектрограмі за допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння аналітичних ліній елементів, що визначаються, і прилеглого фону. Градуювальні графіки будують у координатах , де ; - масова частка обумовленого елемента у зразках порівняння.

По градуювальним графікам знаходять зміст визначених елементів у пробі.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, отриманих на одній фотопластинці (кожне з трьох спектрограм).

Фотометрують наступні аналітичні лінії (довжини хвиль у нанометрах):

- Галій - Ga I 287, 424;

- Залізо - Fe I 248,327;

- нікель Ni I 300,249;

- олово - Sn I 283,999;

- свинець - Pb I 283,307;

- Мідь - Сu I 327,394;

- талій - Tl I 276,787;

- Цинк - Zn I 334,502.

Різниця між більшим і меншим із двох результатів паралельних визначень з довірчою ймовірністю не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається , розрахованого за формулами:

- для масових часток домішок від 7 · 10 до 5·10 %;

- Для масових часток домішок більше 5 · 10 %,

де - Середнє арифметичне двох зіставних результатів паралельних визначень.

Різниця між більшим і меншим із двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби з довірчою ймовірністю не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається , розрахованого за формулами:

- для масових часток від 7 · 10 до 5·10 %;

- Для масових часток домішок більше 5 · 10 %,

де - Середнє арифметичне двох зіставних результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).