ГОСТ 12552.2-77

ГОСТ 12552.2-77 Сплави платино-нікелеві. Метод спектрального аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 12552.2-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ПЛАТИНО-МИКЕЛІВІ

Метод спектрального аналізу

Platinum-nickel alloys. Method of spectral of analysis

ОКСТУ 1709*
_____________
* Введено додатково, Змін. N1.

Строк дії з 01.01.1979
до 01.01.1984*
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Свердловським заводом з обробки кольорових металів

Директор С. Г. .Гущин

Керівники роботи: В. Г. Левіан , В. Д. Пономарьова

Виконавці: М. П. Юфа , Н. С. Степанова , Н. І. Ченцова , Р.М.

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра В.С.Устинов

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 27 грудня 1977 р. N 3069

ВЗАМІН ГОСТ 12552-67 в частині разд.3

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 15.06.88 N 1825 з 01.01.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 9, 1988 рік


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення іридію, паладію, родію, золота та заліза (при масовій частці іридію та родію від 0,02 до 0,20%, паладію та золота від 0,005 до 0,10% та заліза від 0,01 до 0 10%).

Метод ґрунтується на вимірюванні інтенсивності ліній домішок у дуговому спектрі. Кількісну оцінку масової частки домішок встановлюють градуюванням з допомогою контрольних зразків як корольків зі сплаву платина-никель-срібло.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і показник марочного складу, що нормується.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Кварцовий спектрограф середньої дисперсії.

Генератор активізованої дуги змінного струму

Мікрофотометр.

Пекти для виплавки корольків.

Графітові тиглі для плавки корольків.

Ваги лабораторні важільні за ГОСТ 24104-80 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Срібло марки 999,9 за ГОСТ 6836-80 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6836-2002 . - Примітка виробника бази даних.

Контрольні зразки.

Затискачі (електроутримувачі) з примусовим охолодженням.

Фотопластинки спектральні типу ІІ чутливістю 10-15 умовних одиниць.

Триступеневий ослаблювач.

Проявник N 1 та фіксаж.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Суміш кислот, що складається з одного об'єму азотної кислоти, чотирьох об'ємів соляної кислоти та десяти об'ємів води.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Для видалення поверхневих забруднень зразки поміщають у склянки, заливають соляною кислотою, розведеною 1:1, кип'ятять 2 хв, промивають водою і сушать.

3.2. Для отримання корольків контрольних та аналізованих зразків навішування у вигляді стрічки або стружки масою 1,6 г (по дві для кожного) поміщають у графітові тиглі, додають по 0,4 г срібла і плавлять.

Охолоджені корольки віджимають на пресі або проковують до діаметра 10 мм, поміщають у склянки, заливають сумішшю кислот, нагрівають до слабкого фарбування розчину, промивають водою та сушать.

Розплющені корольки служать електродами під час аналізу.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Фотографування спектрів проводять при ширині щілини спектрографа 0,015 мм, відстані між електродами розрядного контуру, при якому кожен напівперіод струму проходить один або два розряди, і часу експозиції 30 с. Зразки встановлюють затискачі, забезпечені водяним охолодженням.

Спектри контрольних та аналізованих зразків фотографують через триступінчастий ослаблювач на фотопластинку СП-11. Для кожного зразка одержують три спектри.

Фотопластинки виявляють протягом 3 хв. при температурі проявника 18-20 °С.

Виявлену фотопластинку обполіскують у воді, фіксують, ретельно промивають у проточній воді протягом 10 хв, висушують та фотометрують.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Довжини хвиль аналітичних спектральних ліній наведено у табл.1.

Таблиця 1

Масові частки домішок визначають шляхом «трьох стандартів» з об'єктивним фотометрированием. Градуювальні графіки будують для кожного елемента, що визначається. По осі ординат відкладають значення різниці почорнінь лінії домішки та основної речовини, а по осі абсцис - значення логарифму масової частки контрольних зразків.

За допомогою градуювального графіка за відомими значеннями різниці почорнінь знаходять масові частки домішок аналізованої пробі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2. Відносні розбіжності, що допускаються між результатами паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2