ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення

ГОСТ 23862.30-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.30-79

Група B59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Метод визначення танталу

Зовнішній-їх металів і їх oxides. Method of determination of tantalum

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3989 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1985 р., травні 1990 р. (ІУС 7-85, 8-90).


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення танталу (від 2·10 % до 3·10 %) у рідкісноземельних металах та їх окисах (крім церію та його двоокису).

Метод заснований на екстракції фторотанталату кристалічного фіолетового сумішшю толуолу та ацетону з сульфатнотартратного середовища та подальшому вимірі оптичної щільності екстракту. Зміст танталу знаходять за градуювальним графіком.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр ФЕК-56, спектрофотометр чи аналогічний прилад.

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 800 °C.

Плитка електрична.

Кварцові циліндри з притертими пробками місткістю 80 см .

Скляні пробірки з притертими пробками місткістю 15 см .

Піпетки із поліетилену.

Колби мірні місткістю 100, 200 см .

Вирви конічні.

Склянки місткістю 100, 250 см .

Тиглі кварцові місткістю 40-80 см .

Піпетки скляні місткістю 1, 5 та 10 см .

Скло годинникове.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 х.ч., розбавлена 1:1 і розчин з масовою часткою 1%.

Танін (світлий) розчини з концентрацією 100 та 5 г/дм у розчині соляної кислоти з масовою часткою 1%.

Желатин харчовий за ГОСТ 11293-89 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , х.ч., 5 моль/дм розчин.

Натрій піросернокислий НТД, ч.д.а., розчин з концентрацією 40 г/дм .

Амоній виннокислий НТД, розчини з концентрацією 100 і 40 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , х.ч., концентрований та розбавлений 1:9.

Розчин для розведення: 10 г піросернокислого натрію, прожареного до видалення парів сірчаної кислоти, розчиняють у 200 см гарячого розчину виннокислого амонію (100 г/дм ), доливають 5 см концентрованого аміаку, 100 см води, 45 см 5 моль/дм сірчаної кислоти та розбавляють розчин у мірній колбі місткістю 500 см водою до мітки (рН розчину дорівнює 1-1,3).

Толуол за ГОСТ 5789-78 .

Ацетон за ГОСТ 2603-79 .

Кристалічний фіолетовий водний розчин з концентрацією 2 г/дм , придатний для вживання через день після приготування. Можна зберігати тривалий час у затемненому місці.

Натрій фтористий за ГОСТ 4463-76 , ч.д.а., розчин з концентрацією 50 г/дм (Насичений); 25 г фтористого натрію ретельно перемішують із 500 см. гарячої води. Розчин із залишком переводять у поліетиленову банку та залишають на ніч. Прозорий розчин, що відстоявся, зливають в іншу поліетиленову банку.

Тантала п'ятиокис з масовою часткою основної речовини не менше 99,5%.

Стандартний розчин танталу (запасний), що містить 0,5 мг/см танталу: навішування п'ятиокису танталу масою 0,061 г сплавляють з 2 г піросернокислого натрію. До плаву додають 40 см гарячого розчину виннокислого амонію (100 г/дм ) і кип'ятять при помішуванні до розчинення, поступово додаючи 10 см аміаку, розведеного 1:9. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см і доводять об'єм розчину водою до мітки.

Розчин танталу (робочий), що містить 10 мкг/см танталу, готують розведенням стандартного запасного розчину танталу розчином для розведення в 50 разів. Придатний протягом 2-3 діб після приготування.

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку аналізованої проби масою 1-2 г (залежно від вмісту танталу) розчиняють у 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1.

Розчин розбавляють до ~100 см водою (допускається невеликий осад), нагрівають 3-5 хв.

Потім доливають при помішуванні 10 см розчину танніну з концентрацією 100 г/дм склянку накривають годинниковим склом, нагрівають до кипіння і кип'ятять 15-20 хв, підтримуючи 110 см додаванням нагрітої води. Після охолодження доливають 10 см розчину желатини та розчин з осадом залишають стояти не менше ніж на 2-3 год.

Осад фільтрують і кілька разів промивають розчином танніну з концентрацією 5 г/дм. . Фільтр з осадом поміщають у кварцовий тигель, сушать, спалюють, прожарюють в печі муфельної при 800 °C і сплавляють з 2 г піросернокислого натрію до отримання однорідного плава.

Після охолодження плав вилуговують 20 см гарячого розчину виннокислого амонію з концентрацією 100 г/дм з додаванням 10 см аміаку, розведеного 1:9.

Розчин (об'єм 50-70 см ) нагрівають, помішуючи, кип'ятять кілька хвилин і після охолодження переводять у мірну колбу місткістю 200 см. . Доливають 20 см розчину виннокислого амонію з концентрацією 100 г/дм , 50 см розчину піросернокислого натрію та доводять об'єм розчину водою до мітки.

Відбирають 1 см розчину, переносять у кварцовий циліндр з притертою пробкою і розбавляють до 10 см розчином для розведення, рН розчину повинен дорівнювати 1-1,3. Якщо рН розчину має інше значення, його доводять до потрібної величини додаванням по краплях 5 моль/дм сірчаної кислоти або аміаку (1:9). До отриманого розчину доливають 9 см толуолу, 1 см ацетону, 2 см розчину фтористого натрію (поліетиленової піпетки) та 1 см розчину кристалічного фіолетового. Циліндр закривають пробкою і екстрагують вміст 1 хв. Після відстоювання протягом 1 хвилини відбирають піпеткою з поршнем або грушею 7 см. екстракту та переносять у суху пробірку з притертою пробкою, в яку попередньо введено точно 3 см ацетону, перемішують. Оптичну щільність вимірюють при 590 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 20 мм. Як розчин порівняння застосовують воду.

Одночасно всі стадії аналізу проводять контрольний досвід на реактиви. Оптична щільність розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,04, інакше замінюють реактиви. Значення оптичної щільності контрольного досвіду віднімають значення оптичної щільності випробуваного розчину. Масу танталу знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена реда

кція, змін. N 1, 2).

3.2. Побудова градуювального графіка

Кварцові циліндри з притертою пробкою вводять 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 0,90; 1,10; 1,30; 1,50 см розчину танталу (що містить 10 мкг/см танталу) і розбавляють до 10 см розчином для розведення з рН розчину, що дорівнює 1-1,3. Доливають 9 см толуолу, 1 см ацетону, 2 см фтористого натрію та 1 см розчину кристалічного фіолетового. Циліндр закривають пробкою і екстрагують вміст 1 хв. Після відстоювання протягом 1 хв. відбирають сухою піпеткою з поршнем або грушею 7 см. екстракту та переносять у суху пробірку з притертою пробкою, в яку попередньо введено 3 см ацетону. Вміст пробірки перемішують і переводять в кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 20 мм. Оптичну щільність вимірюють при 590 нм.

В один із циліндрів вводять усі реактиви, за винятком танталу (нульовий розчин). Оптична щільність нульового розчину має перевищувати 0,03, інакше змінюють посуд чи реактиви. Значення оптичної щільності нульового розчину віднімають із оптичних щільностей стандартних розчинів. Вимірювання проводять п'ять разів з нових порцій розчину.

За отриманими даними будують градуювальний графік, завдаючи на осі ординат значення оптичної щільності розчину, а на осі абсцис - масу танталу. Окремі точки графіка перевіряються не рідше одного разу на місяць.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку танталу ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса танталу, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у таблиці.