
Позначення НТД, на який дано посилання	Номер пункту, розділу
ГОСТ 4658-73	Розд.2
ГОСТ 10691.1-84	Розд.3
ГОСТ 10928-90	Розд.2
ГОСТ 16274.0-77	1.1
ГОСТ 16274.8-77	4.1
ГОСТ 18300-87	Розд.2

6. Постановою Держстандарту від 30.07.92 N 836 знято обмеження строку дії

7. ПЕРЕВИДАННЯ (липень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., червні 1987 р., липні 1992 р. (ІУС 5-83, 11-87, 10-92)

Цей стандарт поширюється на вісмут марок Ві0000, Ві000 та встановлює спектральний метод визначення вмісту ртуті при вмісті ртуті від 5·10 ГОСТ 16274.10-77 Вісмут. Спектральний метод визначення вмісту ртуті (зі змінами N 1, 2, 3) до 1·10 %.

Метод заснований на попередньому сплавленні навішування проби в кратері вугільного електрода при 350-400 ° С і збудженні в дузі постійного струму.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 16274.0 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії типу ІСП-30 (комплектна установка).

Джерело постійного струму, що забезпечує напругу 200 і силу струму 20 А.

Пекти вертикальна трубчаста для сплавлення металу у вугільному електроді на 300 Вт (креслення).

ГОСТ 16274.10-77 Вісмут. Спектральний метод визначення вмісту ртуті (зі змінами N 1, 2, 3)

1 - електрод з пробою; 2 - кварцова трубка; 3 - нагрівач на 300 Вт; 4 - корпус печі;
5 - штовхач; 6 - фіксатор

Верстат токарний з набором фасонних різців для заточування вугільних електродів.

Електроди вугільні із спектрального вугілля марки С-2 або С-3 діаметром 6 мм, форми «чарки» наступних розмірів: висота головки 17 мм, довжина шийки 4 мм, діаметр 2 мм, глибина кратера 15 мм, діаметр кратера 4,5 мм.

Контрелектрод, один кінець якого заточений на усічений конус.

Мікрофотометр будь-якої системи, призначений для вимірювання почорніння спектральних ліній (комплектна установка).

Фотопластинки спектрографічні типу I.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Ртуть марки Р1 згідно з ГОСТ 4658 .

Терези торзійні типу ВТ, межа зважування до 1000 мг.

Зразок порівняння із вмістом ртуті 0,1%; готують методом сплавлення навішування ртуті з металевим вісмутом у залізному тиглі при температурі 350-400 ° С під розплавом парафіну. Серію робочих зразків порівняння, що відрізняються один від одного в 2-2,5 рази, готують послідовним розведенням першого зразка порівняння вісмутом, що не містить ртуть.

Для роботи в галузі концентрацій 5·10 ГОСТ 16274.10-77 Вісмут. Спектральний метод визначення вмісту ртуті (зі змінами N 1, 2, 3) -1 · 10 % використовують метод дробової навішування. У вугільні електроди поміщають розраховані навішення зразка порівняння із вмістом ртуті 5·10 ГОСТ 16274.10-77 Вісмут. Спектральний метод визначення вмісту ртуті (зі змінами N 1, 2, 3) % і вісмут, що не містить ртуті.

Вісмут за ГОСТ 10928 з масовою часткою ртуті менше 1·10 ГОСТ 16274.10-77 Вісмут. Спектральний метод визначення вмісту ртуті (зі змінами N 1, 2, 3) %.

Автотрансформатор лабораторний типу ПНВ-250-2.

Примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектрів та інших спектральних приладів, інших реактивів, матеріалів та фотопластинок, що забезпечують одержання показників точності, встановлених цим стандартом.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Нагрівальну піч включають в мережу через автотрансформатор і нагрівають до температури 350-500 °С. Підштовхують штовхач 5 у верхнє положення і пінцетом встановлюють в отвір печі вугільний електрод з наважкою проби або зразка порівняння. Товкач разом з електродом опускають у нижнє положення. Проба розплавляється в королеві при температурі 400 °C через 10-15 с.

Потім електрод штовхачем піднімають нагору і переносять пінцетом на металеву колодку (підставку). Спектри фотографують на платівку типу I при ширині спектрографної щілини 0,015 мм. Щілина спектрографа висвітлюють дволінзовим конденсором.

Неахроматизований конденсор з фокусною відстанню 75 мм встановлюють від джерела світла на 100 мм і від щілини на 316 мм. Випаровування проби та збудження спектру виробляють у дузі постійного струму силою 15 А. Час експозиції 20 с.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. По три спектри зразків порівняння та по шість спектрів кожної із проб фотографують на одній фотопластинці. Для аналізу використовують аналітичну лінію ртуті 253,6 нм. Почорніння лінії ртуті та прилеглого фону вимірюють на мікрофотометрі. Від почорнінь ліній та фону до інтенсивності лінії з урахуванням фону переходять за допомогою кривої характеристичної. Підрахунок результатів аналізу проводять за методом, наведеним у ГОСТ 16274.8 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень ( ГОСТ 16274.10-77 Вісмут. Спектральний метод визначення вмісту ртуті (зі змінами N 1, 2, 3) ) та результатів двох аналізів ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.


Масова частка ртуті, %	Розбіжність результатів двох паралельних визначень, %	Розбіжність результатів двох аналізів, %
5·10	2·10	2·10
1·10	0,3 · 10	0,4 · 10
5·10	2·10	2·10
1·10	0,3 · 10	0,4 · 10

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують методом лінійної інтерполяції або за формулами:

ГОСТ 16274.10-77 Вісмут. Спектральний метод визначення вмісту ртуті (зі змінами N 1, 2, 3) ; ,

де - Середнє арифметичне результатів паралельних визначень;

- Середнє арифметичне результатів двох аналізів.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, за трьома спектрограмами кожне, отриманих на одній фотопластинці.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

ГОСТ 16274.10-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 16274.10-77 Вісмут. Спектральний метод визначення вмісту ртуті (зі змінами N 1, 2, 3)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 16274.10-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 16274.10-77 Вісмут. Спектральний метод визначення вмісту ртуті (зі змінами N 1, 2, 3)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата