ГОСТ 26473.3-85
ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.1-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВІСМУТ
Метод хіміко-спектрального аналізу
Bismu
ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.6-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Метод ви
ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)
ГОСТ 12645.4-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 18385.4-79
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІОБІЙ
Метод визначення танталу
Niobium. Метод для визначення значення
ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.31-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи
ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.18-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ
ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.7-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.23-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення марг
ГОСТ 23862.10-79ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23
ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.9-79
Група В59
ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.12-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ
ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.13-79
Група В59
ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви
ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору
ГОСТ 14339.3-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВОЛЬФРАМ
Методи визначення вмісту фосфору
Tungsten. Методи для визначення phosphor
ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)
ГОСТ 23862.25-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення
ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.12-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
ГОСТ 26473.7-85
ГОСТ 16273.0-85
ГОСТ 26473.3-85
ГОСТ 26473.8-85
ГОСТ 26473.13-85
ГОСТ 25278.13-87
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ Методи вГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 25278.13-87
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.3-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Методи визначення заліза
Vanadium base alloys and alloying elements. Методи для визначення ірон
ОКСТУ 1709
Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
постановою Держстандарту СРСР
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.
Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР
ВИКОНАВЦІ
ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР
Член
ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 751
ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів
Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 2, 1990 рік
Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення заліза (від 0,1 до 3%) з 1,10-фенантроліном, фотометричний метод визначення заліза (від 0,1 до 10%) з сульфосаліциловою кислотою та комплексонометричний метод визначення заліза (від 5 до 10%). ) у сплавах та лігатурах на основі ванадію, вміст супутніх компонентів в яких наведено в табл.1.
Таблиця 1
Метод визначення заліза | Масова частка, % | Супутні компоненти | |
Найменування | Масова частка, %, не більше | ||
Фотометричний з 1,10-фенантроліном | 0,1-3 | Алюміній | 50 |
Вольфрам | 8 | ||
Ітрій | 0,2 | ||
Кремній | 1 | ||
Марганець | 2,5 | ||
Молібден | 25 | ||
Ніобій | 25 | ||
Титан | 25 | ||
Хром | 40 | ||
Цирконій | 3 | ||
Фотометричний із сульфосаліциловою кислотою | 0,1-10 | Алюміній | 50 |
Кремній | 1 | ||
Марганець | 2,5 | ||
Молібден | 25 | ||
Титан | 15 | ||
Хром | 10 | ||
Комплексонометричний | 5-10 | Алюміній | 25 |
Кремній | 1 | ||
Марганець | 2,5 | ||
Молібден | 20 | ||
Хром | 10 |
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за
2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ З 1,10-ФЕНАНТРОЛІНОМ
Метод заснований на реакції утворення забарвленого комплексного з'єднання заліза з 1,10-фенантроліном в ацетатному середовищі (рН 3,5-5,0) та фотометрування забарвлення розчину.
2.1. Апаратура, реактиви та розчини
Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56.
Терези аналітичні.
Ваги технічні.
Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру 1000 °C.
Плитка електрична.
Колби мірні місткістю 50, 100, 250 та 1000 см .
Мікробюретка місткістю 10 см з ціною розподілу 0,02 см .
Піпетки місткістю 5 см з розподілами.
Мензурки мірні місткістю 25 та 100 см .
Склянки хімічні скляні місткістю 250 та 400 см .
Вирви скляні конічні діаметром 50 мм.
Тиглі кварцові високі місткістю 40 см .
Тиглі порцелянові або платинові.
Фільтри паперові обеззолені "біла стрічка" діаметром 70 мм.
Ексікатор із хлористим кальцієм.
Кальцій хлористий (плавлений).
Кислота сірчана за
Кислота соляна за
Кислота азотна за
Калій піросернокислий за
Кислота винна за
1,10-фенантролін, розчин концентрацією 1,25 г/дм , готують наступним чином: 1,25 г 1,10-фенантроліну розчиняють при нагріванні 500 см води з додаванням декількох крапель сірчаної кислоти, розведеної 1:1, охолоджують, нейтралізують розчином оцтовокислого натрію по індикаторному папері «конго» до переходу забарвлення паперу з синього в бузково-рожевий, розбавляють водою до 1 дм . Зберігають розчин у темній посудині.
Папір індикаторний «конго».
Натрій оцтовокислий 3-водний за
Гідроксиламіну гідрохлорид за
Аміак водний за
Залізо металеве відновлене.
Гальби залізоамонійні.
Допускається приготування стандартних розчинів заліза з використанням різних вихідних речовин: залізоамонійних галунів (серія А) та заліза металевого (серія Б).
Серія А
Стандартний розчин заліза містить близько 1 мг/см заліза (розчин A ): 8,635 г залізоамонійних галунів розчиняють у воді, що містить 10 см концентрованої сірчаної кислоти (якщо розчинення йде повільно, розчин нагрівають). Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доводять до мітки водою, перемішують.
Точну масову концентрацію заліза встановлюють гравіметричним методом: для цього у склянку місткістю 400 см відбирають піпеткою аліквотну частину (50 або 100 см ) стандартного розчину заліза (A ), нагрівають до кипіння і, обережно додаючи аміак, беруть в облогу гідроокис заліза. Після нагрівання протягом 20-30 хв осадку дають осісти і фільтрують через фільтр середньої щільності «біла стрічка», поміщений у конічну воронку, промиваючи осад на фільтрі та склянку кілька разів гарячою водою.
Промитий осад поміщають у зважений фарфоровий або платиновий тигель, сушать, озолюють і прожарюють в печі муфельної при 800-900 °С протягом 30 хв, охолоджують в ексикаторі, зважують. Прожарювання та зважування повторюють до отримання постійної маси.
Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід (контролю забруднення реактивів).
Масову концентрацію ( ) в мг/см стандартного розчину заліза (розчину A ) обчислюють за формулою
,
де - Маса осаду окису заліза, мг;
- Маса осаду контрольного досвіду, мг;
0,6996 - коефіцієнт перерахунку окису заліза на залізо;
- Об'єм аліквотної частини стандартного розчину, см .
Розчин А містить близько 0,1 мг/см (100 мкг/см ) заліза, готують розведенням розчину A водою вдесятеро.
Розчин А містить близько 0,01 мг/см (10 мкг/см ) заліза, готують розведенням розчину А водою в 10 разів на день вживання.
Серія Б
Стандартний розчин заліза, що містить 0,1 мг/см (100 мкг/см ) заліза (розчин Б ): 0,1 г відновленого заліза або рояльного дроту розчиняють у 80 см соляної кислоти, розведеної 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доводять до мітки водою.
Розчин Б , що містить 0,01 мг/см (10 мкг/см ) заліза, готують розведенням розчину Б водою в 10 разів на день вживання.
(Змінена редакція, зміна N 1).
2.2. Підготування
вівка до аналізу
2.2.1. Для ванадієвих лігатур і сплавів з масовою часткою цирконію більше 1% або хрому більше 30% навішування аналізованої проби масою 0,1 г поміщають в кварцовий тигель, додають 3-4 г піросульфату калію, кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють в 00 900 °С до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 25 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см охолоджують і доводять водою до мітки.
2.2.2. Для ванадієвих лігатур і сплавів з масовою часткою ніобію або вольфраму більше 1% навішення аналізованої проби масою 0,1 г поміщають в кварцовий тигель, додають 3-4 піросульфату калію, кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють в муфелі при 800- отримання прозорого плава.
Плав розчиняють при нагріванні 20 см розчину винної кислоти, розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см , охолоджують, доводять до мітки водою
2.2.3. Для ванадієвих лігатур і сплавів з масовою часткою хрому менше 30% і не містять вольфраму, ніобію, цирконію, наважку проби, що аналізується, масою 0,2 г поміщають в конічну колбу місткістю 250 см додають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і нагрівають до повного розчинення навішування проби, потім продовжуючи нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти протягом 1-2 хв. До охолодженого розчину по стінках колби доливають 50 см. води, переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см , охолоджують та доводять до мітки водою.
2.3. Проведення аналізу
2.3.1. Для визначення заліза у дві мірні колби місткістю 50 см відбирають рівні аліквотні частини розчину від 1 до 5 см , що містять 5-60 мкг заліза, доливають по 1 см розчину гідроксиламіну, по 5 см води та нейтралізують розчином оцтовокислого натрію до переходу забарвлення індикаторного паперу «конго» з синього в бузково-рожевий. В одну із колб доливають 10 см розчину 1,10-фенантроліну, перемішуючи після додавання кожного реактиву.
Через 10-15 хв розчини доводять до мітки водою і вимірюють їх оптичну щільність на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~510 нм і кювету з товщиною поглинаючого світло шару 30 мм по відношенню до одночасно приготовленого розчину 1, 10-фенантроліну, «нульового» розчину, що містить усі реактиви за винятком стандартного розчину заліза.
Поруч із аналізом серії проб через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід (контролю забруднення реактивів). Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,03, інакше слід поміняти реактиви.
Зі значення оптичної щільності розчину проби віднімають значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду.
Масу заліза знаходять за градуювальним графіком за обчисленим значенням оптичної щільності.
(Змінена редакція, зміна N 1).
2.3.2. Побудова градуювального графіка
У мірні колби місткістю 50 см вводять із мікробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см стандартного розчину заліза (розчину А або Б ), що відповідає 5, 10, 20, 30, 40, 50 та 60 мкг заліза. Доливають по 1 см розчину гідроксиламіну, по 5 см води та розчин оцтовокислого натрію до зміни забарвлення індикаторного паперу «конго» із синього в бузково-рожевий. Доливають 10 см розчину 1,10-фенантроліну, через 10 хв доводять водою до мітки (забарвлені розчини стійкі тривалий час).
Вимірюють оптичну щільність розчинів на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~510 нм і кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм по відношенню до одночасно приготовленого «нульового» розчину, що містить всі реактиви, за винятком стандартного розчину.
За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам заліза будують градуювальний графік
.
2.4. Обробка результатів
2.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мкг;
- Об'єм мірної колби, см ;
- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ;
- Маса навішування аналізованої проби, р.
2.4.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.2.
Таблиця 2
Масова частка заліза, % | Розбіжність, що допускається, % |
10·10 | 2·10 |
50·10 | 5·10 |
1,0 | 0,1 |
3,0 | 0,3 |
(Змінена редакція, зміна N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ З СУЛЬФОСАЛІЦИЛОВОЮ КИСЛОТОЮ
Метод заснований на реакції утворення пофарбованої комплексної сполуки заліза (III) з сульфосаліциловою кислотою в аміачному середовищі (рН 8-10) та фотометрування забарвлення розчину.
3.1. Апаратура, реактиви та розчини
Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56.
Терези аналітичні.
Ваги технічні.
Плитка електрична.
Колби мірні місткістю 100, 250 см .
Піпетки місткістю 2,5 см з розподілами.
Піпетки місткістю 10 см без поділів.
Мікробюретка місткістю 5 см з ціною розподілу 0,02 см .
Мензурки мірні місткістю 25 та 100 см .
Ворота скляні конічні діаметром 30 мм.
Фільтри паперові зневолені "біла стрічка" діаметром 70 мм.
Склянки хімічні скляні місткістю 400 см .
Кислота сірчана за
Кислота азотна за
Кислота сульфосаліцилова 2-водна за
Аміак водний за
Стандартний розчин заліза, що містить 0,1 мг/см (100 мкг/см ) заліза, розчин А або Б готують по
п. 2.1.
3.2. Підготовка до аналізу
Наважку аналізованої проби масою 0,5-1 г поміщають у склянку місткістю 400 см , доливають 30 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до розчинення проби, доливають 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, продовжуючи нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти протягом 1-2 хв. До охолодженого розчину по стінках колби доливають 100-150 см. води та нагрівають до розчинення солей.
Розчин з осадом фільтрують через фільтр середньої щільності «біла стрічка», поміщений у конічну воронку, осад промивають з фільтром кілька разів гарячою водою. Фільтрат та промивні води збирають у мірну колбу місткістю 250 см. охолоджують і доводять до мітки водою (основний розчин).
Осад використовують (при необхідності) для визначення кремнію за
3.3. Проведення аналізу
3.3.1. Для визначення заліза у мірну колбу місткістю 100 см відбирають аліквотну частину розчину (від 2 до 10 см ), що містить 50-400 мкг заліза, доливають 10 см розчину сульфосаліцилової кислоти, 15 см розчину аміаку та доводять до мітки водою.
Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~430 нм і кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 20 мм по відношенню до розчину контрольного досвіду, який проводять через всі стадії аналізу одночасно з аналізом серії проб.
Масу заліза знаходять за градуювальним графіком.
3.3.2. Побудова градуювального графіка
У мірні колби місткістю 100 см вводять із мікробюретки 0,5; 1,0; 2,5; 3,5 та 4,0 см стандартного розчину заліза (розчину А або Б ), що відповідає 50; 100; 250; 350 та 400 мкг заліза, розбавляють до 10 см водою, доливають 10 см розчину сульфосаліцилової кислоти, 15 см розчину аміаку та доводять до мітки водою.
Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~430 нм і кювету з товщиною поглинаючого світло шару 20 мм по відношенню до одночасно приготованого «нульового» розчину, що містить всі реактиви.
За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам заліза будують градуювальний графік
.
3.4. Обробка результатів
3.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мкг;
- Місткість мірної колби, см ;
- Об'єм аліквотної частини, см ;
- Маса навішування аналізованої проби, р.
3.4.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.3.
Таблиця 3
Масова частка заліза, % | Розбіжність, що допускається, % |
10·10 | 2·10 |
50·10 | 5·10 |
1,0 | 0,1 |
5,0 | 0,4 |
10,0 | 0,8 |
(Змінена редакція, зміна N 1).
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ
Метод заснований на прямому комплексонометричному титруванні заліза в слабокислому розчині з індикатором - сульфосаліцилової кислоти після відділення заліза спільно з алюмінієм, марганцем від ванадію, хрому, молібдену осадженням аміаком у присутності перекису водню.
4.1. Апаратура, реактиви та розчини
Плитка електрична.
Терези аналітичні.
Ваги технічні.
Колби мірні місткістю 100 см , 1 дм .
Піпетки місткістю 20 см без поділів.
Колби конічні місткістю 250 см .
Бюретка місткістю 10 см з ціною розподілу 0,05 см .
Мензурки мірні місткістю 25, 100 та 250 см .
Склянки хімічні скляні місткістю 200 та 400 см .
Вирви скляні конічні.
Фільтри паперові обеззолені "біла стрічка" або "жовта стрічка".
Папір індикаторний універсальний.
Кислота сірчана за
Кислота азотна за
Кислота соляна за
Водню перекис за
Амоній хлористий за
Аміак водний за
Промивний розчин: до 1000 см розчину хлористого амонію концентрацією 20 г/дм додають 2-3 см перекису водню та 2 см аміаку.
Уротропін технічний за
Ксиленоловий помаранчевий, розчин концентрацією 1 г/дм .
Кислота сульфосаліцилова, 2-водна за
Цинк гранульований.
Цинк хлористий, розчин концентрацією 0,05 моль/дм : 3,2690 г металевого цинку поміщають у склянку місткістю 200 см. , змочують 20-30 см води та доливають невеликими порціями 25 см розчину соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин упарюють до вологих солей, солі розчиняють у воді, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. доводять до мітки водою.
Трилон Б (сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна) за
(Змінена редакція, зміна N 1).
4.1.1. Встановлюють співвідношення між розчинами трилону Б і хлористого цинку ( ): у конічну колбу місткістю 250 см відбирають піпеткою 20 см розчину хлористого цинку, доливають 80 см води, нейтралізують аміаком до рН 3,5-4,0 за універсальним індикаторним папером, додають 1,5-2 г уротропіну, 2-3 краплі розчину ксиленолового помаранчевого і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення з малинової в жовту.
Співвідношення ( ) розчинів трилону Б і хлористого цинку обчислюють за формулою
,
де 20 - об'єм розчину хлористого цинку, взятий для титрування, см ;
- Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см .
4.2. Проведення аналізу
Наважку аналізованої проби масою 1 г поміщають у склянку місткістю 400 см , доливають 120 см сірчаної кислоти, розведеної 1:3, нагрівають до кипіння і гарячий розчин доливають 20-25 см концентрованої азотної кислоти. Якщо проба розчиняється погано, то доливають ще 15-20 см азотної кислоти, нагрівають до повного розчинення проби, упарюють до об'єму 50-70 см , охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. доводять до мітки водою.
У конічну колбу місткістю 250 см відбирають піпеткою 20 см отриманого розчину, доливають 30 см води, 5 см концентрованої сірчаної кислоти, 20-25 см перекису водню, 25-30 см розчину хлористого амонію; нагрівають до кипіння і обережно додають аміак, розведений 1:1, до слабкого надлишку його запахом (контроль значення рН розчину близько 7 по універсальному індикаторному папері), і кип'ятіння продовжують кілька хвилин.
Дають осаду скоагулировать, швидко фільтрують розчин з осадом через паперовий фільтр «жовта стрічка», поміщений у конічну воронку, і осад осад промивають на фільтрі 6-7 разів гарячим промивним розчином.
Фільтр з осадом поміщають у колбу, в якій велося осадження, доливають 20 см соляної кислоти, що нагрівають до повного розчинення осаду, доливають 100 см води, нейтралізують аміаком до рН близько 2 (за універсальним індикаторним папером), нагрівають розчин до 60-70 °С, доливають 2 см розчину сульфосаліцилової кислоти і титрують залізо (III) розчином трилону Б (додаючи розчин трилону Б повільно, ретельно перемішуючи) до переходу забарвлення з темно-червоного
у жовту.
4.3. Обробка результатів
4.3.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см ;
0,002792 - масова концентрація розчину трилону Б, виражена в г/см заліза;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і хлористого цинку;
- Місткість мірної колби, см ;
- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для титрування, см ;
- Маса навішування аналізованої проби, р.
4.3.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.4.
Таблиця 4
Масова частка заліза, % | Розбіжність, що допускається, % |
5,0 | 0,3 |
10,0 | 0,6 |