Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 26473.3-85

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.3-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Методи визначення заліза

Vanadium base alloys and alloying elements. Методи для визначення ірон


ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
постановою Держстандарту СРСР від 14.05.91 N 679
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.



Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , В.В. Д. Десятков , М.А. Десяткова , Т.І. _ _ Томашева , М. В. Шмідт , Л. Н. Філімонов

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 751

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 14.05.91 N 676 з 01.01.92

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 2, 1990 рік


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення заліза (від 0,1 до 3%) з 1,10-фенантроліном, фотометричний метод визначення заліза (від 0,1 до 10%) з сульфосаліциловою кислотою та комплексонометричний метод визначення заліза (від 5 до 10%). ) у сплавах та лігатурах на основі ванадію, вміст супутніх компонентів в яких наведено в табл.1.

Таблиця 1

Метод визначення заліза
Масова частка, % Супутні компоненти
Найменування

Масова частка, %,
не більше
Фотометричний з 1,10-фенантроліном 0,1-3 Алюміній
50
Вольфрам
8
Ітрій
0,2
Кремній
1
Марганець
2,5
Молібден
25
Ніобій
25
Титан
25
Хром
40
Цирконій
3
Фотометричний із сульфосаліциловою кислотою 0,1-10 Алюміній 50
Кремній
1
Марганець 2,5
Молібден
25
Титан
15
Хром
10
Комплексонометричний 5-10 Алюміній 25
Кремній
1
Марганець
2,5
Молібден
20
Хром
10

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 26473.0-85.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ З 1,10-ФЕНАНТРОЛІНОМ


Метод заснований на реакції утворення забарвленого комплексного з'єднання заліза з 1,10-фенантроліном в ацетатному середовищі (рН 3,5-5,0) та фотометрування забарвлення розчину.

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру 1000 °C.

Плитка електрична.

Колби мірні місткістю 50, 100, 250 та 1000 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Мікробюретка місткістю 10 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) з ціною розподілу 0,02 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Піпетки місткістю 5 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) з розподілами.

Мензурки мірні місткістю 25 та 100 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Склянки хімічні скляні місткістю 250 та 400 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Вирви скляні конічні діаметром 50 мм.

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Тиглі порцелянові або платинові.

Фільтри паперові обеззолені "біла стрічка" діаметром 70 мм.

Ексікатор із хлористим кальцієм.

Кальцій хлористий (плавлений).

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1, та розчин концентрацією 1 моль/дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчин концентрацією 250 г/дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

1,10-фенантролін, розчин концентрацією 1,25 г/дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) , готують наступним чином: 1,25 г 1,10-фенантроліну розчиняють при нагріванні 500 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) води з додаванням декількох крапель сірчаної кислоти, розведеної 1:1, охолоджують, нейтралізують розчином оцтовокислого натрію по індикаторному папері «конго» до переходу забарвлення паперу з синього в бузково-рожевий, розбавляють водою до 1 дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) . Зберігають розчин у темній посудині.

Папір індикаторний «конго».

Натрій оцтовокислий 3-водний за ГОСТ 199-78 розчин концентрацією 500 г/дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 , розчин концентрацією 100 г/дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Залізо металеве відновлене.

Гальби залізоамонійні.

Допускається приготування стандартних розчинів заліза з використанням різних вихідних речовин: залізоамонійних галунів (серія А) та заліза металевого (серія Б).

Серія А

Стандартний розчин заліза містить близько 1 мг/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) заліза (розчин A ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ): 8,635 г залізоамонійних галунів розчиняють у воді, що містить 10 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) концентрованої сірчаної кислоти (якщо розчинення йде повільно, розчин нагрівають). Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) , доводять до мітки водою, перемішують.

Точну масову концентрацію заліза встановлюють гравіметричним методом: для цього у склянку місткістю 400 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) відбирають піпеткою аліквотну частину (50 або 100 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ) стандартного розчину заліза (A ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ), нагрівають до кипіння і, обережно додаючи аміак, беруть в облогу гідроокис заліза. Після нагрівання протягом 20-30 хв осадку дають осісти і фільтрують через фільтр середньої щільності «біла стрічка», поміщений у конічну воронку, промиваючи осад на фільтрі та склянку кілька разів гарячою водою.

Промитий осад поміщають у зважений фарфоровий або платиновий тигель, сушать, озолюють і прожарюють в печі муфельної при 800-900 °С протягом 30 хв, охолоджують в ексикаторі, зважують. Прожарювання та зважування повторюють до отримання постійної маси.

Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід (контролю забруднення реактивів).

Масову концентрацію ( ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ) в мг/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) стандартного розчину заліза (розчину A ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ) обчислюють за формулою

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Маса осаду окису заліза, мг;


ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Маса осаду контрольного досвіду, мг;

0,6996 - коефіцієнт перерахунку окису заліза на залізо;

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Об'єм аліквотної частини стандартного розчину, см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Розчин А ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) містить близько 0,1 мг/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) (100 мкг/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ) заліза, готують розведенням розчину A ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) водою вдесятеро.

Розчин А ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) містить близько 0,01 мг/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) (10 мкг/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ) заліза, готують розведенням розчину А ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) водою в 10 разів на день вживання.

Серія Б

Стандартний розчин заліза, що містить 0,1 мг/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) (100 мкг/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ) заліза (розчин Б ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ): 0,1 г відновленого заліза або рояльного дроту розчиняють у 80 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) соляної кислоти, розведеної 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) і доводять до мітки водою.

Розчин Б ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) , що містить 0,01 мг/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) (10 мкг/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ) заліза, готують розведенням розчину Б ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) водою в 10 разів на день вживання.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.2. Підготування

вівка до аналізу

2.2.1. Для ванадієвих лігатур і сплавів з масовою часткою цирконію більше 1% або хрому більше 30% навішування аналізованої проби масою 0,1 г поміщають в кварцовий тигель, додають 3-4 г піросульфату калію, кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють в 00 900 °С до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 25 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) охолоджують і доводять водою до мітки.

2.2.2. Для ванадієвих лігатур і сплавів з масовою часткою ніобію або вольфраму більше 1% навішення аналізованої проби масою 0,1 г поміщають в кварцовий тигель, додають 3-4 піросульфату калію, кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють в муфелі при 800- отримання прозорого плава.

Плав розчиняють при нагріванні 20 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину винної кислоти, розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) , охолоджують, доводять до мітки водою

2.2.3. Для ванадієвих лігатур і сплавів з масовою часткою хрому менше 30% і не містять вольфраму, ніобію, цирконію, наважку проби, що аналізується, масою 0,2 г поміщають в конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) додають 10 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і 5 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) азотної кислоти, розведеної 1:1, і нагрівають до повного розчинення навішування проби, потім продовжуючи нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти протягом 1-2 хв. До охолодженого розчину по стінках колби доливають 50 см. ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) води, переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) , охолоджують та доводять до мітки водою.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Для визначення заліза у дві мірні колби місткістю 50 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) відбирають рівні аліквотні частини розчину від 1 до 5 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) , що містять 5-60 мкг заліза, доливають по 1 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину гідроксиламіну, по 5 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) води та нейтралізують розчином оцтовокислого натрію до переходу забарвлення індикаторного паперу «конго» з синього в бузково-рожевий. В одну із колб доливають 10 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину 1,10-фенантроліну, перемішуючи після додавання кожного реактиву.

Через 10-15 хв розчини доводять до мітки водою і вимірюють їх оптичну щільність на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~510 нм і кювету з товщиною поглинаючого світло шару 30 мм по відношенню до одночасно приготовленого розчину 1, 10-фенантроліну, «нульового» розчину, що містить усі реактиви за винятком стандартного розчину заліза.

Поруч із аналізом серії проб через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід (контролю забруднення реактивів). Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,03, інакше слід поміняти реактиви.

Зі значення оптичної щільності розчину проби віднімають значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду.

Масу заліза знаходять за градуювальним графіком за обчисленим значенням оптичної щільності.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 50 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) вводять із мікробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) стандартного розчину заліза (розчину А ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) або Б ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ), що відповідає 5, 10, 20, 30, 40, 50 та 60 мкг заліза. Доливають по 1 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину гідроксиламіну, по 5 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) води та розчин оцтовокислого натрію до зміни забарвлення індикаторного паперу «конго» із синього в бузково-рожевий. Доливають 10 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину 1,10-фенантроліну, через 10 хв доводять водою до мітки (забарвлені розчини стійкі тривалий час).

Вимірюють оптичну щільність розчинів на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~510 нм і кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм по відношенню до одночасно приготовленого «нульового» розчину, що містить всі реактиви, за винятком стандартного розчину.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам заліза будують градуювальний графік

.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку заліза ( ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Об'єм мірної колби, см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ;

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ;

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Маса навішування аналізованої проби, р.

2.4.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.2.

Таблиця 2

Масова частка заліза, %
Розбіжність, що допускається, %

10·10 ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1)

2·10 ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1)

50·10 ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1)

5·10 ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1)

1,0
0,1
3,0 0,3



(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ З СУЛЬФОСАЛІЦИЛОВОЮ КИСЛОТОЮ


Метод заснований на реакції утворення пофарбованої комплексної сполуки заліза (III) з сульфосаліциловою кислотою в аміачному середовищі (рН 8-10) та фотометрування забарвлення розчину.

3.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Плитка електрична.

Колби мірні місткістю 100, 250 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Піпетки місткістю 2,5 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) з розподілами.

Піпетки місткістю 10 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) без поділів.

Мікробюретка місткістю 5 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) з ціною розподілу 0,02 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Мензурки мірні місткістю 25 та 100 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Ворота скляні конічні діаметром 30 мм.

Фільтри паперові зневолені "біла стрічка" діаметром 70 мм.

Склянки хімічні скляні місткістю 400 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота сульфосаліцилова 2-водна за ГОСТ 4478-78 розчин концентрацією 200 г/дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , розведений 1:1.

Стандартний розчин заліза, що містить 0,1 мг/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) (100 мкг/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ) заліза, розчин А ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) або Б ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) готують по

п. 2.1.

3.2. Підготовка до аналізу

Наважку аналізованої проби масою 0,5-1 г поміщають у склянку місткістю 400 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) , доливають 30 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до розчинення проби, доливають 20 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, продовжуючи нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти протягом 1-2 хв. До охолодженого розчину по стінках колби доливають 100-150 см. ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) води та нагрівають до розчинення солей.

Розчин з осадом фільтрують через фільтр середньої щільності «біла стрічка», поміщений у конічну воронку, осад промивають з фільтром кілька разів гарячою водою. Фільтрат та промивні води збирають у мірну колбу місткістю 250 см. ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) охолоджують і доводять до мітки водою (основний розчин).

Осад використовують (при необхідності) для визначення кремнію за ГОСТ 26473.4-85. Основний розчин використовують (при необхідності) для визначення молібдену за ГОСТ 26473.6-85 , титану за ГОСТ 26473.8-85 , ванадію та хрому за ГОСТ 26473 .10-85, цирконію та алюмінію за ГОСТ 26473 .11-85.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Для визначення заліза у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) відбирають аліквотну частину розчину (від 2 до 10 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ), що містить 50-400 мкг заліза, доливають 10 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину сульфосаліцилової кислоти, 15 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину аміаку та доводять до мітки водою.

Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~430 нм і кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 20 мм по відношенню до розчину контрольного досвіду, який проводять через всі стадії аналізу одночасно з аналізом серії проб.

Масу заліза знаходять за градуювальним графіком.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 100 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) вводять із мікробюретки 0,5; 1,0; 2,5; 3,5 та 4,0 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) стандартного розчину заліза (розчину А ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) або Б ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ), що відповідає 50; 100; 250; 350 та 400 мкг заліза, розбавляють до 10 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) водою, доливають 10 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину сульфосаліцилової кислоти, 15 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину аміаку та доводять до мітки водою.

Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~430 нм і кювету з товщиною поглинаючого світло шару 20 мм по відношенню до одночасно приготованого «нульового» розчину, що містить всі реактиви.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам заліза будують градуювальний графік

.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку заліза ( ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Місткість мірної колби, см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ;

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Об'єм аліквотної частини, см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ;

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Маса навішування аналізованої проби, р.

3.4.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.3.

Таблиця 3

Масова частка заліза, %
Розбіжність, що допускається, %

10·10 ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1)

2·10 ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1)

50·10 ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1)

5·10 ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1)

1,0 0,1
5,0
0,4
10,0 0,8


(Змінена редакція, зміна N 1).

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ


Метод заснований на прямому комплексонометричному титруванні заліза в слабокислому розчині з індикатором - сульфосаліцилової кислоти після відділення заліза спільно з алюмінієм, марганцем від ванадію, хрому, молібдену осадженням аміаком у присутності перекису водню.

4.1. Апаратура, реактиви та розчини

Плитка електрична.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Колби мірні місткістю 100 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) , 1 дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Піпетки місткістю 20 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) без поділів.

Колби конічні місткістю 250 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Бюретка місткістю 10 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) з ціною розподілу 0,05 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Мензурки мірні місткістю 25, 100 та 250 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Склянки хімічні скляні місткістю 200 та 400 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Вирви скляні конічні.

Фільтри паперові обеззолені "біла стрічка" або "жовта стрічка".

Папір індикаторний універсальний.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розведена 1:3.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 розчин концентрацією 100 і 20 г/дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , розведений 1:1.

Промивний розчин: до 1000 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину хлористого амонію концентрацією 20 г/дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) додають 2-3 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) перекису водню та 2 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) аміаку.

Уротропін технічний за ГОСТ 1381-73 .

Ксиленоловий помаранчевий, розчин концентрацією 1 г/дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Кислота сульфосаліцилова, 2-водна за ГОСТ 4478-78 розчин концентрацією 100 г/дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

Цинк гранульований.

Цинк хлористий, розчин концентрацією 0,05 моль/дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) : 3,2690 г металевого цинку поміщають у склянку місткістю 200 см. ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) , змочують 20-30 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) води та доливають невеликими порціями 25 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин упарюють до вологих солей, солі розчиняють у воді, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) доводять до мітки водою.

Трилон Б (сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна) за ГОСТ 10652-73 розчин концентрацією 0,05 моль/дм ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при слабкому нагріванні. Розчин охолоджують, фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) доводять до мітки водою.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.1.1. Встановлюють співвідношення між розчинами трилону Б і хлористого цинку ( ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ): у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) відбирають піпеткою 20 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину хлористого цинку, доливають 80 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) води, нейтралізують аміаком до рН 3,5-4,0 за універсальним індикаторним папером, додають 1,5-2 г уротропіну, 2-3 краплі розчину ксиленолового помаранчевого і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення з малинової в жовту.

Співвідношення ( ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ) розчинів трилону Б і хлористого цинку обчислюють за формулою

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ,


де 20 - об'єм розчину хлористого цинку, взятий для титрування, см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ;

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) .

4.2. Проведення аналізу

Наважку аналізованої проби масою 1 г поміщають у склянку місткістю 400 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) , доливають 120 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) сірчаної кислоти, розведеної 1:3, нагрівають до кипіння і гарячий розчин доливають 20-25 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) концентрованої азотної кислоти. Якщо проба розчиняється погано, то доливають ще 15-20 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) азотної кислоти, нагрівають до повного розчинення проби, упарюють до об'єму 50-70 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) , охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) доводять до мітки водою.

У конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) відбирають піпеткою 20 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) отриманого розчину, доливають 30 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) води, 5 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) концентрованої сірчаної кислоти, 20-25 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) перекису водню, 25-30 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину хлористого амонію; нагрівають до кипіння і обережно додають аміак, розведений 1:1, до слабкого надлишку його запахом (контроль значення рН розчину близько 7 по універсальному індикаторному папері), і кип'ятіння продовжують кілька хвилин.

Дають осаду скоагулировать, швидко фільтрують розчин з осадом через паперовий фільтр «жовта стрічка», поміщений у конічну воронку, і осад осад промивають на фільтрі 6-7 разів гарячим промивним розчином.

Фільтр з осадом поміщають у колбу, в якій велося осадження, доливають 20 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) соляної кислоти, що нагрівають до повного розчинення осаду, доливають 100 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) води, нейтралізують аміаком до рН близько 2 (за універсальним індикаторним папером), нагрівають розчин до 60-70 °С, доливають 2 см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) розчину сульфосаліцилової кислоти і титрують залізо (III) розчином трилону Б (додаючи розчин трилону Б повільно, ретельно перемішуючи) до переходу забарвлення з темно-червоного

у жовту.

4.3. Обробка результатів

4.3.1. Масову частку заліза ( ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ;


0,002792 - масова концентрація розчину трилону Б, виражена в г/см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) заліза;

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і хлористого цинку;

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Місткість мірної колби, см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ;

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для титрування, см ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) ;

ГОСТ 26473.3-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Методи визначення заліза (зі зміною N 1) - Маса навішування аналізованої проби, р.

4.3.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.4.

Таблиця 4

Масова частка заліза, %
Розбіжність, що допускається, %
5,0
0,3
10,0
0,6