ГОСТ 20996.6-82

ГОСТ 20996.6-82 Селен технічний. Метод визначення заліза (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 20996.6-82 *

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Метод визначення заліза

Селеніум. Method of iron determination

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВЗАМІН ГОСТ 10431-63 , розд. III

* ВИДАННЯ (травень 2000 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1987 р. (ІВД 3-88)


ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Наказом Росстандарту від 09.04.2015 N 249-ст c 01.09.2015

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 7, 2015 рік


Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення заліза (при масовій частці заліза 0,003-0,6%).

Метод заснований на реакції утворення пофарбованого комплексного з'єднання іонів заліза з сульфосаліциловою кислотою та вимірювання його оптичної щільності при довжині хвилі 400-450 нм.

1а. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 4478-78 Реактиви. Кислота сульфосаліцилова 2-водна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9849-86 Порошок залізний. Технічні умови

ГОСТ 20996.0-82 Селен технічний. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».


ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ ИСО 5725-6-2002* Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.


(Введений додатково, Зм. N 2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗНИКІВ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Показник точності вимірів масової частки заліза відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 1 (при Р = 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань для довірчої ймовірності Р = 0,95 наведено у таблиці 1.


Таблиця 1 - Значення показника точності вимірювань, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки заліза

В процентах

Розділ 1б. (Введений додатково, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

2. ЗАСОБИ ВИМІРЮВАНЬ, ДОПОМОЖНІ ПРИСТРОЇ, МАТЕРІАЛИ, РОЗЧИНИ

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- спектрофотометр або фотоелектроколориметр з усім приладдям, що забезпечує проведення вимірювань при довжині хвилі 400-450 нм;

- Ваги спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- плиту електричну із закритим нагрівальним елементом, що забезпечує температуру нагрівання до 400 °C;

- Колби мірні 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 за ГОСТ 1770 ;

- Склянки В-1-250 ТХС за ГОСТ 25336 .

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали та розчини:

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- кислоту азотну за ГОСТ 4461 ;

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 , розведену 1:1 і 1:4;

- Аміак водний за ГОСТ 3760 , розведений 1:1;

- кислоту сульфосаліцилову 2-водну за ГОСТ 4478 розчин масової концентрації 100 г/дм ;

- Залізо за ГОСТ 9849 .

Примітки

1. Допускається застосування інших засобів вимірювань, затверджених типів, допоміжних пристроїв та матеріалів, технічні та метрологічні характеристики яких не поступаються зазначеним вище.

2. Допускається використання реактивів, виготовлених за іншими нормативними документами за умови забезпечення ними метрологічних характеристик результатів вимірювань, наведених у методиці вимірювання.


(Змінена редакція, Зм. N 2).

3а. ПІДГОТОВКА ДО ПРОВЕДЕННЯ ВИМІРЮВАНЬ

3а.1. Для побудови градуювального графіка готують розчини заліза відомої концентрації.

При приготуванні розчину А масової концентрації заліза 0,1 мг/см навішування заліза масою 0,1 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають від 30 до 35 см суміші соляної та азотної кислот (3:1), нагрівають і випарюють розчин до сухих солей. Доливають від 100 до 120 см соляної кислоти, розведеної 1:1, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б масової концентрації заліза 0,01 мг/см аліквоту 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

3а.2. Побудова градуювального графіка

У дев'ять мірних колб місткістю 50 см кожна поміщають 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см (3) розчину Б, що відповідає 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 мг заліза, доливають до 30 см води, від 5 до 6 см розчину сульфосаліцилової кислоти та нейтралізують аміаком до появи червоно-жовтого фарбування. Додають від 2 до 2,5 см (3) розчину аміаку, доливають водою до мітки та перемішують.

Через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 400-450 нм в кюветі товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм. Як розчин порівняння застосовують воду. Градуювальний графік будують з урахуванням неодруженого досвіду (розчин порівняння з нульовою концентрацією заліза)

Розділ 3а. (Введений додатково, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку селену масою 1 або 2 г (залежно від масової частки заліза) поміщають у склянку місткістю 250-300 см , доливають 15-20 см азотної кислоти та випарюють насухо. Сухий залишок витримують 8-10 хв на плиті. Операцію повторюють двічі, додаючи щоразу по 5-7 см азотної кислоти та щоразу випаровуючи насухо.

Потім до сухого залишку доливають 3-4 см. соляної кислоти та нагрівають до розчинення залишку. Додають 40-50 см води, кип'ятять і переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають розчином соляної кислоти (1:4) до мітки та перемішують.

Відбирають аліквотну частину розчину 2-25 см (залежно від масової частки заліза) і переносять її у мірну колбу місткістю 50 см . Доливають водою до 30 см , доливають 5-6 см розчину сульфосаліцилової кислоти та нейтралізують аміаком до появи червоно-жовтого фарбування. Додають 2-2,5 см розчину аміаку, доливають водою до мітки та перемішують.

Через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі, застосовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі 430 нм і кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Масу заліза встановлюють за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. (Виключений, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість заліза, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування селену, р.

4.2. За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності Р = 0,95) межі повторюваності r , наведених у таблиці 1.

Якщо розбіжність між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 ).

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.3. Абсолютне значення розбіжності між двома результатами вимірювань, отриманими в різних лабораторіях, не повинно перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблиці 1 (при довірчій ймовірності Р =0,95). При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6.

(Введений додатково, Зм. N 2).