ГОСТ 8775.4-87

ГОСТ 8775.4-87 Літій. Метод визначення азоту

ГОСТ 8775.4-87

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЛІТІЙ

Метод визначення азоту

Lithium.
Метод для визначення нітрогену

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.88
до 01.07.93 *
__________________________
* Обмеження терміну дії
знято за протоколом Міждержавного
Поради щодо стандартизації, метрології
та сертифікації (ІВС N 2, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 28.09.87 N 3764

2. Термін першої перевірки 1991р.

Періодичність перевірки 5 років

3. ВЗАМІН ГОСТ 8775-75 (розд.5)

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення азоту при масовій частці його від 0,003 до 0,2% у літії.

Метод заснований на розчиненні літію у воді, поглинанні аміаку, що виділився сірчаною кислотою і вимірюванні оптичної щільності забарвленого розчину після додавання реактиву Несслера.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 8775.0-87.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Установка для дистиляції та уловлювання аміаку (креслення). Всі частини установки виготовляють зі скла «Пірекс» або іншого термостійкого скла. Сполучні гумові трубки і гумові пробки попередньо очищають кип'ятінням їх в 1%-ному розчині гідроксиду натрію з подальшим промиванням дистильованою водою, що не містить аміаку.

Креслення. Установка для дистиляції та уловлювання аміаку

Установка для дистиляції та уловлювання аміаку

1 - пароутворювач - плоскодонна колба місткістю 500-750 см ; 2, 9 - гумові пробки;
3, 12 - гумові трубки; 4, 11 - затискачі; 5 - наповнювальна вирва для приливання води;
6 - краплеуловлювач; 7 - холодильник; 8 - приймач - конічна колба місткістю
100-250 см з міткою 80-90 см ; 10 - відвідна трубка; 13 - реакційна колба
(Типу К'єльдаля) місткістю 250-500 см

Електроплитка за ГОСТ 14919-83 або колбонагрівач.

Фотоколориметр типу ФЕК-56, ФЕК-60, КФК-2.

Камера заповнена сухим аргоном, що містить не більше 0,2 г/м. вологи.

Аргон за ГОСТ 10157-79 , осушений за п. 2.3.1 ГОСТ 8775.1-87.

Склянки для зважування типу СВ 24/10.

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 : розчин 1, що містить 1 мг азоту в 1см , готують за ГОСТ 4212-76 ; розчин 2, що містить 0,01 мг азоту в 1 см , готують розведенням 1 розчину в сто разів.

Реактив Несслера, готують за ГОСТ 4517-75 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , 0,005 моль/дм розчин.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка установки та проведення контрольного досвіду

Перед проведенням аналізу установку промивають струменем пари протягом 15-20 хв. Пара надходить з колби пароутворювача, в яку наливають воду до двох третин об'єму та 1-2 см концентрованої сірчаної кислоти. Збирають у приймач приблизно 50 см дистиляти. До дистиляту додають 1 см. реактиву Несслера перемішують і через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоколориметрі за п. 4.2.2. Значення оптичної щільності розчину має перевищувати 0,02, інакше операцію підготовки установки повторюють.

3.2. Встановлення градуювальної характеристики

3.2.1. У мірні колби місткістю 50 см поміщають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см розчину 2, що відповідає вмісту в колориметрованих розчинах 0,01; 0,02…0,05 мг азоту, додають 2,5 см розчину сірчаної кислоти, розбавляють водою до половини об'єму колби, перемішують, додають 1 см реактиву Несслер. Об'єм розчинів доводять до мітки водою і знову перемішують. Одночасно готують розчин порівняння, що містить всі реактиви, що додаються, крім розчину 2.

3.2.2. Через 10 хв вимірюють оптичну густину розчинів по відношенню до розчину порівняння при довжині хвилі 440 нм у кюветі з товщиною світлопоглинаючого шару 30 мм. За результатами фотометрування будують градуювальний графік, відкладаючи по осі абсцис масу азоту в міліграмах, а по осі ординат відповідне значення оптичної щільності.

Градуювальний графік перевіряють не рідше ніж один раз на квартал, а також у разі зміни фотоколориметра або реактивів. Кожну точку графіка одержують як середнє арифметичне результатів трьох вимірів.

Допускається знаходження чисельної лінійної залежності оптичної щільності випробуваних розчинів від маси азоту, що міститься в них. Для цього результати фотометрування обробляють за методом найменших квадратів і становлять залежність за формулою

, (1)

де - Оптична щільність розчину;

- Маса азоту, що міститься в розчині, мг;

, - Чисельні коефіцієнти, що визначаються при градуювання.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Банк з пробою літію, що зберігається відповідно до ГОСТ 8774-75 , поміщають в камеру, заповнену сухим аргоном. Шматок літію виймають із банки пінцетом, видаляють з його поверхні за допомогою фільтрувального паперу олію, поміщають на тверду сталеву пластинку, очищають поверхню металу і вирізають із середини шматочок масою 0,5-1,5 г літію. Вирізаний шматочок поміщають у заздалегідь зважену склянку з притертою кришкою. Виймають склянку з камери та зважують.

Допускається очищення поверхні літію та зважування вирізаного шматочка проводити на повітрі. У цьому випадку зважування проводять після очищення та вирізування шматочка металу протягом 5 хв.

У приймач 8 наливають 10 см сірчаної кислоти. Кінчик холодильника 7 занурюють у кислоту. У вирву 5 наливають 50 см води. Відкривають затискач 11 на трубі відвідної 10 і закривають затискач 4.

4.2. Наважку літію поміщають у суху колбу Кьєльдаля, швидко приєднують колбу до приладу для відгону аміаку. Через лійку 5 колбу 13 доливають воду невеликими порціями. Після закінчення розчинення навішування відкривають затискач 4 і закривають затискач 11. Дистиляцію аміаку проводять до тих пір, поки в приймачі не буде отримано 80-90 см дистиляти.

Вміст приймача переводять у мірну колбу місткістю 100 см обмивають приймач водою і доводять об'єм розчину в мірній колбі водою до мітки.

4.3. Аліквотну частину розчину 5-25 см (залежно від вмісту азоту) поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , розбавляють водою до об'єму 45 см , доливають 1 см реактиву Несслера, об'єм розчину доводять водою до мітки та перемішують. Одночасно готують розчин порівняння: у мірну колбу місткістю 50 см поміщають 0,5-2,5 см сірчаної кислоти (залежно від аліквотної частини), розбавляють водою до 45 см , доливають 1 см реактиву Несслера доводять до мітки водою і перемішують.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку азоту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - загальний обсяг аналізованого розчину, см ;

- аліквотна частина розчину, см ;

- Маса навішування літію, г;

- Маса азоту, мг, встановлена за градуювальним графіком або обчислена за формулою

, (3)

де - Оптична щільність аналізованого розчину;

, - Чисельні коефіцієнти, що визначаються за формулою (1).

5.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень (поодиноких визначень) при виконанні умов пп.2.5, 2.6 та 2.10 ГОСТ 8775.0-87.

5.3. Показники точності

5.3.1. Показники збіжності та відтворюваності результатів визначень - ( ) та ( ), а також значення похибки результатів аналізу ( ) наведені у таблиці.

5.3.2. Невиключена систематична похибка ( ) незначна порівняно з випадковою похибкою.

5.3.3. Значення похибки результату аналізу ( ) визначають за ГОСТ 8775.0-87.

5.4. Контроль точності аналізу

Контроль точності аналізу проводять за методом добавок відповідно до ГОСТ 8775.0-87 , при цьому як добавку використовують розчин хлористого амонію, що містить 0,01 мг азоту в 1 см (Розчин 2).

Добавку вводять у навішування проби через наповнювальну лійку 5 до початку розчинення проби.