Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 20996.1-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1)

ГОСТ 20996.1-82 *

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Методи визначення селену

Селеніум. Методи selenium determination


ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01


Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВЗАМІН ГОСТ 20996.1-75

* ВИДАННЯ (травень 2000 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1987 р. (ІВД 3-88)


Цей стандарт встановлює титриметричний та гравіметричний методи визначення селену (при масовій частці селену від 97,0% і вище).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СЕЛЕНУ

2.1. Сутність методу

Метод ґрунтується на реакції утворення селенопентатіонату натрію при взаємодії селенистої кислоти та тіосульфату натрію. Визначення селену проводять у присутності невеликої кількості йодистого калію, фіксуючи кінцеву точку титрування йод-крохмальної реакції.

2.2. Реактиви та розчини

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 і розбавлена 1:9.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розведена 1:1.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , розчин 200 г/дм ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) .

Натрію тіосульфат кристалічний за ГОСТ 244-76 , 0,2 моль/дм ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) розчин: 49,6 г тіосульфату натрію розчиняють у 1000 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) води та відфільтровують у посудину з темного скла. Титр розчину встановлюють через 5-6 діб.

Установка титру розчину тіосульфату натрію: навішування селену високої чистоти масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) , Додають 10-12 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) соляної кислоти, 1 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) азотної кислоти, накривають годинниковим склом і слабо нагрівають до розчинення навішування. Скло знімають, обмивають водою, додають 80-100 см. ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) гарячої води, 4-4,5 г сечовини і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.2.

Титр розчину тіосульфату натрію ( ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) ), виражений у грамах селену на 1 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) розчину, обчислюють за формулою

ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) - Маса навішування селену, г;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) - Об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений на титрування, см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) .

Калій йодистий за ГОСТ 4232-74 , розчин 50 г/дм ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) .

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163-76 , розчин 5 г/дм ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) .

Селени високої чистоти.

Фенолфталеїн з НД, розчин у спирті 1 г/дм ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 .

Сечовина за ГОСТ 6691-77 .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Визначення селену при масовій частці від 97% до 99%

Наважку селену масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) , Додають 10-15 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) соляної кислоти та 1 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) азотної кислоти, накривають годинниковим склом або скляною пластинкою і слабо нагрівають до розчинення селену. Скло (пластинку) знімають, обмивають водою та обережно випарюють розчин на теплому місці до вологого залишку (краще на водяній бані).

Наливають 30-35 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) соляної кислоти, 60-80 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) води, трохи фільтробмажної маси та 2-2,5 г гідроксиламіну солянокислого. Перемішують і залишають на 2-3 години в теплому місці плити до коагуляції осаду.

Осад відфільтровують через фільтр з фільтром масою, промивають 2-3 рази гарячим розчином соляної кислоти (1:9) і 6-8 разів гарячою водою.

Осад селену разом з фільтром переносять у колбу, в якій проводили осадження, додають 15-20 см. ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) соляної кислоти та 1 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) азотної кислоти та нагрівають на водяній бані до розчинення осаду. До отриманого розчину доливають 80-100 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) гарячої води та додають 4-4,5 г сечовини, далі надходять, як зазначено у п. 2.3.

2.

2.3.2. Визначення селену при масовій частці понад 99,5%

Наважку селену масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) , Додають 10-15 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) соляної кислоти та 1 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) азотної кислоти, накривають годинниковим склом або скляною пластинкою і слабо нагрівають до розчинення селену.

Скло (пластинку) знімають, обмивають водою, додають 80-100 см. ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) гарячої води, 4-4,5 г сечовини та перемішують.

Через 20 хв розчин охолоджують у проточній воді і нейтралізують по фенолфталеїну розчином гідроксиду натрію до лужної реакції. До розчину доливають 20-25 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) розчину сірчаної кислоти (1:1) та охолоджують.

Титрують розчином тіосульфату натрію, додаючи його при перемішуванні поступово невеликими порціями до 21-23 см. ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) . Потім доливають 2-3 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) йодистого калію, 2-3 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) розчину крохмалю і продовжують титрування (з мікробюретки) йоду, що виділився розчином тіосульфату натрію до зникнення синій забарвлення

в.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку селену ( ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) - Титр розчину тіосульфату натрію по селену, г/см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) ;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) - Об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений на титрування, см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) ;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) - Маса навішування селену, р.

2.4.2. Розбіжність найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень не повинна перевищувати 0,4%; результатів двох аналізів, отриманих у різних лабораторіях, – 0,5%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СЕЛЕНУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на реакції осадження селену солянокислим гідроксиламіном та зважуванні отриманого осаду елементного селену.

3.2. Апаратура, реактиви

Шафа сушильна лабораторна.

Тиглі фільтруючі типу ТФ32-ПОР 16 за ГОСТ 25336-82 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розчин 1:8.

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Сечовина за ГОСТ 6691-77 , розчин 300 г/дм ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Проведення аналізу

Наважку селену масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) , доливають 50-55 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) соляної кислоти, 5-7 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) азотної кислоти і витримують 2-3 години в теплому місці, не даючи кипіти розчину. Для перевірки повноти розкладання після закінчення зазначеного часу додати 1-2 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) азотної кислоти. Якщо при цьому не буде спостерігатись виділення газоподібного азоту, то розкладання вважають закінченим. В іншому випадку знову додають 1-2 см. ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) азотної кислоти та витримують розчин протягом 1-2 год.

Потім доливають 50-60 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) води, перемішують і фільтрують нерозчинний залишок через щільний фільтр з фільтром масою. Промивають 5-6 разів гарячою водою.

Фільтрат із промивними водами збирають у конічну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) .

Доводять об'єм фільтрату до 180-200 см. ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) , Додають 30-35 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) розчину сечовини, нагрівають до кипіння та доливають 40-50 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) соляної кислоти, 30-35 см ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) розчину гідроксиламіну, перемішують і витримують на водяній бані протягом 1,5-2 години до повної коагуляції осаду.

Перевіряють повноту осадження селену, додаючи в розчин 5-10 см. ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) гідроксиламіну. У разі появи осаду селен розчин слабо кип'ятять і повторюють перевірку повноти осадження.

Осад селену відфільтровують через попередньо зважений тигель, що фільтрує, і промивають 5-6 разів гарячою водою, 2-3 рази спиртом.

Тигель з осадом поміщають у сушильну шафу і висушують при 105-110 °С протягом 1 год. Охолоджують в ексикаторі і зважують. Висушування та зважування осаду повторюють до отримання постійної

маси.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку селену ( ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) ,


де ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) - Маса тигля з осадом селену, г;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) - Маса тигля, г;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1) - Маса навішування селену, р.

3.4.2. Розбіжності результатів аналізу - за п. 2.4.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4.3. При розбіжностях щодо оцінки масової частки селену застосовують титриметричний метод (разд.2).

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).