ГОСТ 20996.1-82

ГОСТ 20996.1-82 Селен технічний. Методи визначення селену (зі зміною N 1)

ГОСТ 20996.1-82 *

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Методи визначення селену

Селеніум. Методи selenium determination

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВЗАМІН ГОСТ 20996.1-75

* ВИДАННЯ (травень 2000 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1987 р. (ІВД 3-88)


Цей стандарт встановлює титриметричний та гравіметричний методи визначення селену (при масовій частці селену від 97,0% і вище).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СЕЛЕНУ

2.1. Сутність методу

Метод ґрунтується на реакції утворення селенопентатіонату натрію при взаємодії селенистої кислоти та тіосульфату натрію. Визначення селену проводять у присутності невеликої кількості йодистого калію, фіксуючи кінцеву точку титрування йод-крохмальної реакції.

2.2. Реактиви та розчини

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 і розбавлена 1:9.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розведена 1:1.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , розчин 200 г/дм .

Натрію тіосульфат кристалічний за ГОСТ 244-76 , 0,2 моль/дм розчин: 49,6 г тіосульфату натрію розчиняють у 1000 см води та відфільтровують у посудину з темного скла. Титр розчину встановлюють через 5-6 діб.

Установка титру розчину тіосульфату натрію: навішування селену високої чистоти масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , Додають 10-12 см соляної кислоти, 1 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом і слабо нагрівають до розчинення навішування. Скло знімають, обмивають водою, додають 80-100 см. гарячої води, 4-4,5 г сечовини і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.2.

Титр розчину тіосульфату натрію ( ), виражений у грамах селену на 1 см розчину, обчислюють за формулою

,

де - Маса навішування селену, г;

- Об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений на титрування, см .

Калій йодистий за ГОСТ 4232-74 , розчин 50 г/дм .

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163-76 , розчин 5 г/дм .

Селени високої чистоти.

Фенолфталеїн з НД, розчин у спирті 1 г/дм .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 .

Сечовина за ГОСТ 6691-77 .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Визначення селену при масовій частці від 97% до 99%

Наважку селену масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , Додають 10-15 см соляної кислоти та 1 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом або скляною пластинкою і слабо нагрівають до розчинення селену. Скло (пластинку) знімають, обмивають водою та обережно випарюють розчин на теплому місці до вологого залишку (краще на водяній бані).

Наливають 30-35 см соляної кислоти, 60-80 см води, трохи фільтробмажної маси та 2-2,5 г гідроксиламіну солянокислого. Перемішують і залишають на 2-3 години в теплому місці плити до коагуляції осаду.

Осад відфільтровують через фільтр з фільтром масою, промивають 2-3 рази гарячим розчином соляної кислоти (1:9) і 6-8 разів гарячою водою.

Осад селену разом з фільтром переносять у колбу, в якій проводили осадження, додають 15-20 см. соляної кислоти та 1 см азотної кислоти та нагрівають на водяній бані до розчинення осаду. До отриманого розчину доливають 80-100 см гарячої води та додають 4-4,5 г сечовини, далі надходять, як зазначено у п. 2.3.

2.

2.3.2. Визначення селену при масовій частці понад 99,5%

Наважку селену масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , Додають 10-15 см соляної кислоти та 1 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом або скляною пластинкою і слабо нагрівають до розчинення селену.

Скло (пластинку) знімають, обмивають водою, додають 80-100 см. гарячої води, 4-4,5 г сечовини та перемішують.

Через 20 хв розчин охолоджують у проточній воді і нейтралізують по фенолфталеїну розчином гідроксиду натрію до лужної реакції. До розчину доливають 20-25 см розчину сірчаної кислоти (1:1) та охолоджують.

Титрують розчином тіосульфату натрію, додаючи його при перемішуванні поступово невеликими порціями до 21-23 см. . Потім доливають 2-3 см йодистого калію, 2-3 см розчину крохмалю і продовжують титрування (з мікробюретки) йоду, що виділився розчином тіосульфату натрію до зникнення синій забарвлення

в.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку селену ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Титр розчину тіосульфату натрію по селену, г/см ;

- Об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений на титрування, см ;

- Маса навішування селену, р.

2.4.2. Розбіжність найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень не повинна перевищувати 0,4%; результатів двох аналізів, отриманих у різних лабораторіях, – 0,5%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СЕЛЕНУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на реакції осадження селену солянокислим гідроксиламіном та зважуванні отриманого осаду елементного селену.

3.2. Апаратура, реактиви

Шафа сушильна лабораторна.

Тиглі фільтруючі типу ТФ32-ПОР 16 за ГОСТ 25336-82 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розчин 1:8.

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Сечовина за ГОСТ 6691-77 , розчин 300 г/дм .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Проведення аналізу

Наважку селену масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 50-55 см соляної кислоти, 5-7 см азотної кислоти і витримують 2-3 години в теплому місці, не даючи кипіти розчину. Для перевірки повноти розкладання після закінчення зазначеного часу додати 1-2 см азотної кислоти. Якщо при цьому не буде спостерігатись виділення газоподібного азоту, то розкладання вважають закінченим. В іншому випадку знову додають 1-2 см. азотної кислоти та витримують розчин протягом 1-2 год.

Потім доливають 50-60 см води, перемішують і фільтрують нерозчинний залишок через щільний фільтр з фільтром масою. Промивають 5-6 разів гарячою водою.

Фільтрат із промивними водами збирають у конічну колбу місткістю 500 см. .

Доводять об'єм фільтрату до 180-200 см. , Додають 30-35 см розчину сечовини, нагрівають до кипіння та доливають 40-50 см соляної кислоти, 30-35 см розчину гідроксиламіну, перемішують і витримують на водяній бані протягом 1,5-2 години до повної коагуляції осаду.

Перевіряють повноту осадження селену, додаючи в розчин 5-10 см. гідроксиламіну. У разі появи осаду селен розчин слабо кип'ятять і повторюють перевірку повноти осадження.

Осад селену відфільтровують через попередньо зважений тигель, що фільтрує, і промивають 5-6 разів гарячою водою, 2-3 рази спиртом.

Тигель з осадом поміщають у сушильну шафу і висушують при 105-110 °С протягом 1 год. Охолоджують в ексикаторі і зважують. Висушування та зважування осаду повторюють до отримання постійної

маси.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку селену ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса тигля з осадом селену, г;

- Маса тигля, г;

- Маса навішування селену, р.

3.4.2. Розбіжності результатів аналізу - за п. 2.4.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4.3. При розбіжностях щодо оцінки масової частки селену застосовують титриметричний метод (разд.2).

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).