ГОСТ 16273.0-85

ГОСТ 16273.0-85 Селен технічний. Загальні вимоги до методу спектрального аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 16273.0-85

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Загальні вимоги до методу спектрального аналізу

Technical selenium. General requirements for method
of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
постановою Держстандарту України від 04.06.91 N 782
(ІВД N 9, 1991 рік). -
Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Б.М.Рогов, Е. Н. Гадзалов , Ю. Н. Семавін , О. Д. Рябкова , Е.Б.

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30 січня 1985 р. N 208

ВЗАМІН ГОСТ 16273.0-71


ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Наказом Росстандарту від 26.11.2014 N 1773-ст c 01.09.2015

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 3, 2015 рік


Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методу спектрального аналізу технічного селену.

1а. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 8.010-99 * Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики виконання вимірів. Основні положення
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 8.563-2009 «Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики (методи) вимірів».


ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 10298-79 Селен технічний. Технічні умови

ГОСТ 16273.1-2014 Селен технічний. Методи спектрального аналізу

ГОСТ 20996.0-2014 Селен технічний. Загальні вимоги до методів вимірів

ГОСТ 25086-2011 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично
_______________
** На території Російської Федерації діє ДСТУ ISO 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів і результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.


Розділ 1а. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

1б. МЕТОДИ ПЕРЕВІРКИ ПРИЄМНОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ, ЩО ОТРИМАЮТЬСЯ В УМОВАХ ПОВТОРЮВАНОСТІ ТА ВІДТВОРЕННОСТІ

1б.1. Перевірку прийнятності результатів паралельних визначень, отриманих умовах повторюваності, здійснюють при отриманні кожного результату вимірювань робочих проб.

1б.2. Процедура перевірки прийнятності результатів паралельних визначень передбачає порівняння абсолютної розбіжності між найбільшим і найменшим -результатами одиничних вимірів (визначень) , виконаними відповідно до методики вимірювань, з межею повторюваності .

Якщо виконується умова

, (1)

то за результат вимірювань набувають середньоарифметичного значення з -результатів одиничних вимірів ( 1, …, ).

Якщо умова (1) не виконується, проводять процедуру, описану в 1б.3.

1б.3. Отримують ще паралельних визначень, причому , якщо процедура вимірювань не є дорогою, та 1, якщо процедура вимірів є дорогою.

За результат вимірювань набувають середньоарифметичного значення з результатів одиничних вимірів під час виконання умови

, (2)

де - максимальний з результатів поодиноких вимірів;

- Мінімальний з результатів поодиноких вимірів;

- Значення критичного діапазону для числа результатів одиничних вимірів .

Значення критичного діапазону розраховують за формулою

, (3)

де - Коефіцієнт, що залежить від числа результатів одиничних вимірів, отриманих в умовах повторюваності та довірчої ймовірності . значення коефіцієнта для прийнятої ймовірності 0,95 наведено у таблиці 1;

- СКО повторюваності, розраховане за формулою

, (4)

де - Межа повторюваності;

- Коефіцієнт, що залежить від прийнятої ймовірності та числа паралельних визначень .

Значення наведено в таблиці 1 для прийнятої ймовірності 0,95.

Таблиця 1

1б.4. Якщо умова (3) не виконується, необхідно з'ясувати причини, що призводять до неприйнятних результатів вимірювань, та вжити заходів щодо їх усунення або за остаточний результат вимірювань може бути прийнята медіана результатів поодиноких вимірів.

1б.5. Розбіжність між результатами вимірювань, отриманими у двох лабораторіях, не повинна перевищувати межу відтворюваності. При виконанні цієї умови прийнятні обидва результати вимірювань, і як остаточне може бути використане їхнє загальне середньоарифметичне значення.

При перевищенні межі відтворюваності можуть бути використані методи оцінки прийнятності результатів вимірювань згідно з ДСТУ ISO 5725-6.

1б.6. При перевірці прийнятності двох результатів вимірювань, отриманих за однією методикою вимірювань з різними значеннями показників прецизійності (при їх інтервальному поданні), межа повторюваності , проміжної прецизійності та відтворюваності розраховують за формулами:

, (5)

де і - межі повторюваності, що відповідають значенням визначуваного компонента в пробі;

, (6)

де і - межі проміжної прецизійності;

, (7)

де і - Показники відтворюваності.

Розділ 1б. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

1в. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ В МЕЖАХ ЛАБОРАТОРІЇ

1в.1. Контроль точності результатів вимірювань у межах лабораторії здійснюють для методик вимірювань із встановленими показниками точності (правильності та прецизійності) та допущеними до застосування у встановленому порядку відповідно до ГОСТ 8.010.

1в.2. При реалізації методик вимірювань у лабораторії забезпечують оперативний контроль процедури вимірювання та контроль стабільності результатів вимірювань.

Алгоритм оперативного контролю процедури вимірів наводять у внутрішніх документах лабораторії.

Процедури контролю за стабільністю результатів вимірювань регламентують у документах лабораторії.

1в.3. Як засоби контролю можуть бути використані:

- Зразки для контролю (ОК): стандартні зразки (ЗІ) за ГОСТ 8.315 або атестовані суміші (АС) по [3];

- Робочі проби з відомою добавкою обумовленого компонента;

- Робочі проби стабільного складу;

- Робочі проби, розведені у певному співвідношенні;

- Інші методики вимірювань із встановленими показниками точності (контрольні методики вимірювань).

1в.4. Контроль процедури вимірювань із застосуванням ОК полягає у порівнянні результату контрольного визначення атестованої характеристики зразка для контролю з атестованим значенням по [2]. При цьому ОК, що застосовуються, повинні бути адекватні аналізованим пробам (можливі відмінності в складах аналізованих проб не повинні вносити в результати вимірювань статистично значущу похибку). Похибка атестованого значення ОК повинна бути не більше однієї третини характеристики похибки результатів вимірювань.

Якщо при проведенні контролю застосовують ОК, які не використовувалися при встановленні показника точності результатів вимірювань, у разі перевищення похибки ОК однієї третини похибки методики вимірювань допускається норматив контролю розраховувати за формулою

, (8)

де - Похибка атестованого значення ОК;

- Значення показника точності результатів вимірювань, що відповідає атестованому значенню ОК.

Градуювальну характеристику визнають стабільною під час виконання умови:

, (9)

де - Атестоване значення масової концентрації компонента в градуювальному зразку;

- Знайдене за градуювальним графіком значення масової концентрації компонента в градуювальному зразку;

- Значення нормативу контролю стабільності градуювального графіка, встановлене в лабораторії при побудові градуювального графіка.

1в.5. Оперативний контроль процедури вимірювань із застосуванням методу добавок, контрольної методики вимірювань або методу розведення проби реалізують відповідно до алгоритмів, наведених у [2]. Допускається використовувати інші способи оперативного контролю процедури вимірювань.

1в.6. Для перевірки стабільності результатів вимірювань у межах лабораторії використовують процедури контролю згідно з ГОСТом ISO 5725-6 та [2].

Розділ 1в. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги - згідно з ГОСТ 20996.0 , ГОСТ 25086 з доповненнями.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.1.1. Відбір та підготовка проб до аналізу - за ГОСТ 10298-79 .

1.1.2. З метою селективного визначення компонента потрібен вибір спектральної аналітичної лінії, вільної від накладання ліній матриці хімічного складу проби, що аналізується.

1.1.3. При визначеннях методом атомної емісії (фотометрії полум'я) довжину хвилі, склад газу полум'я, відновну або окисну дію полум'я, поворот пальника та інші умови вимірювання вибирають так, щоб досягти оптимальних вимірювань за чутливістю та точності для відповідного компонента та приладу.

1.1.4. При використанні методів вимірювання (ГОСТ 16273.1) за умови досягнення метрологічних характеристик, зазначених у методиці вимірювань, допускається:

- Використовувати при проведенні вимірювань різні резонансні спектральні лінії;

- Використовувати автоматизовані системи побудови градуювальних графіків, проводити вимірювання в автоматизованому режимі з видачею результатів вимірювань на паперовому або електронному носіях;

- послідовно визначати кілька компонентів з однієї навішування проби після її розкладання та відповідного розведення розчину проби таким чином, щоб масова концентрація (маса) визначуваного компонента в ньому знаходилася в межах масових концентрацій (маси) градуювального графіка.

1.1.2-1.1.4 (Змінена редакція, Изм. N 1).

1.1.5. Масову частку домішок визначають у навішуваннях, рівних паралельним визначенням, кількість яких вказується в конкретному методі вимірювань, але не менше двох. Одночасно з проведенням вимірювань у тих самих умовах проводять контрольний досвід для внесення відповідної поправки до результатів вимірювань. При визначенні домішок число паралельних визначень при контрольному досвіді має відповідати числу паралельних визначень, вказаних у методі вимірів.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

Вимоги безпеки - за ГОСТ 25086 та ГОСТ 20996.0 .

Розділ 2. (Змінена редакція, зміна N 1).

Бібліографія

Бібліографія (Запроваджено додатково, Зм. N 1).