ГОСТ 22720.2-77

ГОСТ 22720.2-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення кисню (зі зміною N 1)

ГОСТ 22720.2-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

РІДКІ МЕТАЛИ І СПЛАВИ НА ЇХ ОСНОВІ

Метод визначення кисню

Різні метали і їх хлопці. Метод для визначення оксигену

ОКСТУ 1709*

______________
* Введено додатково, Змін. N1.

Дата введення 1979-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 29 вересня 1977 р. N 2341 строк запровадження встановлено з 01.01.79

Перевірено у 1983 р. Постановою Держстандарту від 27.07.83 N 3511 строк дії продовжено до 01.01.89*

________________

* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ПЕРЕВИДАННЯ. Листопад 1983

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 02.03.88 N 427 з 01.01.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 5, 1988 рік

Цей стандарт поширюється на рідкісні метали та сплави на їх основі, в яких вміст фтору, бору та природно радіоактивних ізотопів у сумі не перевищує вмісту кисню більш ніж у два рази, та встановлює нейтронно-активаційний метод визначення кисню (при масовій частці кисню від 5· 10 % і більше).

В основу методу покладено ядерну реакцію Про ( , ) N, що протікає при опроміненні зразка аналізованого швидкими нейтронами з енергією 14,5 МеВ. При розпаді радіоізотопу, що утворився. N, період напіврозпаду 7,14 с відбувається випромінювання електронів і гамма-квантів високої енергії, що дозволяє проводити ідентифікацію N у присутності інших радіоізотопів. Зміст кисню визначають порівнянням активності зразка з активністю зразка порівняння.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22720.0-77.

1.2. При масовій частці кисню в зразку, що аналізується, >0,01% аналіз виконують без зняття поверхневого шару металу після опромінення; при масовій частці кисню 0,01% аналіз виконують з обов'язковим видаленням поверхневого шару зразка аналізованого після його опромінення з метою виключення впливу поверхневих забруднень на результат аналізу.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Установка "Гіредмет С-2081" для нейтронно-активаційного визначення кисню (чорт.1). Допускається інша апаратура, яка не поступається за основними аналітичними параметрами (відтворюваність, межа виявлення, величина фону) зазначеної установки.

1 - нейтронний генератор НГ-150; 2 - пневмопровід транспортної системи з завантажувально-розвантажувальним пристроєм; 3 - блок експресного зняття поверхневих забруднень; 4 - детектор для вимірювання активності аналізованого зразка та зразка порівняння; 5 - вимірювальна апаратура з багатоканальним аналізатором; 6 - обчислювальний пристрій (ВП); 7 - блок автоматичного керування установкою; 8 - монітор нейтронного потоку; 9 - пристрій для вимірювання потоку нейтронів; 10 - детектор пристрою для вимірювання потоку нейтронів

Чорт.1

У комплект установки входять: нейтронний генератор типу НГ-150, що забезпечує потік нейтронів не менше 1-2 · 10 нейтр./с; система пневмотранспортна (ПТС), що включає блок опромінення, що забезпечує щільність потоку нейтронів з енергією 14,5 МеВ до 1-2 · 10 нейтр./см В·с, пневмопровід та завантажувально-розвантажувальний пристрій для виведення зразка з пневмопроводу; блок експресного видалення поверхневих забруднень аналізованого зразка; детектор для вимірювання активності аналізованого зразка та зразка порівняння; вимірювальну апаратуру: три одноканальні аналізатори з перерахунковими приладами ПП-9-2М, багатоканальний аналізатор з числом каналів не менше 128 (наприклад, АІ-128); обчислювальний пристрій (ВП); блок автоматичного керування установкою; детектор для моніторування нейтронного потоку; пристрій для вимірювання потоку нейтронів

Джерело радіоактивне З (ОСГІ).

Набір зразків порівняння з титану у вигляді циліндрів діаметром від (6±0,2) до (30±1,0) мм та висотою від (4±0,1) до (10±0,5) мм з кроком по діаметру 2 мм та за висотою 1 мм (кожного розміру не менше 5 шт.) або аналогічні за розмірами зразки порівняння з поліметилметакрилату.

Генератор НГ-150 встановлюють у приміщенні, що забезпечує безпеку радіації. До НГ-150 примикає блок опромінення, з'єднаний пневмопроводом із завантажувально-розвантажувальним пристроєм, розташованим в аналітичному приміщенні поза розташуванням НГ-150. ПТС виконує завдання транспортування капсули, що саморозкривається, із зразком від завантажувально-розвантажувального пристрою до блоку опромінення і назад за час не більше 2-3 с. ПТС відтворює умови та геометрію опромінення аналізованого зразка та зразка порівняння, виробляє автоматичне розтин капсули та вилучення опроміненого зразка з направленням його в блок для експресного видалення поверхневих забруднень з подальшим встановленням зразка в детектор для реєстрації наведеної активності. Подача зразків у позицію опромінення проводиться послідовно пневмопроводом НТС.

Блок для видалення поверхневих забруднень забезпечує протягом 2,5-7,5 зі стравлюванням шару металу від часток мікрометра до десятків мікрометра.

Вимірювання активності опроміненого зразка здійснюється за допомогою двох сцинтиляційних блоків з кристалами Na1 (T1) діаметром 150 мм та висотою 100 мм, поміщених у свинцевий захист товщиною 50 мм. Сигнали з детекторів подаються на два одноканальні аналізатори і далі через суматор на перерахунковий прилад. Третій одноканальний аналізатор з'єднаний з детектором для моніторування нейтронного потоку, який необхідний вимірювання потоку нейтронів з енергією 14,5 МеВ при послідовному опроміненні зразка порівняння та аналізованого зразка.

ВУ здійснює обчислення за заданим алгоритмом і видає результат аналізу на світлове табло. Обчислення масової частки кисню в аналізованому зразку ( ) у відсотках виробляється автоматично за формулою

,

де - масова частка кисню у зразку порівняння, %;

, - Маса зразка порівняння та аналізованого зразка, відповідно, г;

, - Число імпульсів від зразка порівняння та аналізованого зразка, відповідно;

, - показання монітора нейтронного потоку зразка порівняння та аналізованого зразка, відповідно;

, - тло при вимірі сигналу від зразка порівняння та аналізованого зразка, відповідно;

- Коефіцієнт, що враховує відмінність самопоглинання квантів в аналізованому зразку і зразку порівняння.

Величину вводять на згадку ВУ перед аналізом. Блок автоматичного керування установкою має пристрій, що задає час опромінення (10-20 с), травлення (2,5-7,5 с), вимірювання активності та фону (20 с) та забезпечує спільно з ВП автоматичний режим аналізу.

Пристрій для вимірювання потоку нейтронів є детектором, розташованим у мішені НГ, з'єднаний з окремим одноканальним аналізатором, і призначений для безперервного контролю потоку нейтронів з енергією 14,5 МеВ.

Терези аналітичні.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , ч.д.а.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , ч.д.а.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , ч.д.а.

Кислота фтористоводнева (плавикова кислота) за ГОСТ 10484-78 , ч.д.а.

Ацетон за ГОСТ 2603-79 .

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка зразка до аналізу

Компактні зразки виготовляють як циліндрів, розміри яких відповідають розмірам зразка порівняння. Краї зразків округляють.

Зразки у вигляді порошків та гранул упаковують у поліетиленові капсули з внутрішнім діаметром 22 мм, висотою 7 мм та товщиною стінок 1 мм (аналогічними розмірами зразка порівняння). Масова частка кисню в поліетилені має становити 2·10 %.

Перед аналізом компактні зразки промивають ацетоном, спиртом, висушують на повітрі та зважують.

3.2. Підготовка апаратури до аналізу

Перед включенням установки С-2081 перевіряють відповідність положення тумблерів та перемикачів, зазначеному в табл.1.

Таблиця 1

Включають стабілізатор живлення, через 2 хв - блоки високої напруги (висока напруга становить 1,4 кВ), через 30 хв - пристрій для вимірювання нейтронного потоку і встановлюють оптимальний режим роботи Н. Г. Максимальний потік нейтронів повинен бути 1-2 · 10 нейтр./с, якщо передбачається аналізувати зразки з часткою кисню 5·10 -1 · 10 %.

Включають живлення одноканальних аналізаторів, блоку автоматичного керування установкою, ПТС та компресор, ВП та багатоканальний аналізатор.

Проводять налаштування одноканальних аналізаторів. Для цього поміщають у детектор для вимірювання активності зразка джерело З. Встановлюють ручки «Посилення плавно» та «Посилення грубо» обох одноканальних аналізаторів у середнє положення. Плавно змінюючи опір навантаження ФЕУ, домагаються рівності сигналів з детекторів, контролюючи їх величину спостереженням на екрані аналізатора. Регулюючи «Посилення точно», встановлюють положення лінії 1,17 МеВ З 60 каналі - при використанні 512-канального аналізатора і положення лінії 1,17 МеВ в 15 каналі при 128-канальному аналізаторі.

Завантажують у капсулу пневмопошти зразок порівняння. Натисканням кнопки «Пуск» на блоці автоматичного управління установкою посилають капсулу на опромінення (положення зразка контролюється за світловим табло: «Пуск до НГ», «Опромінювання», «Пуск до детекторів», «Травлення», «Вимірювання»). Після надходження опроміненого зразка порівняння в детектор відзначають маркером аналізатора положення верхнього рівня дискримінації, що відповідає верхній межі фотопіка 7,11 МеВ. Потім опромінюють аналізований зразок і через 1 хв після закінчення опромінення встановлюють положення нижнього рівня дискримінації, що відповідає верхньому кордону апаратурного -спектру матеріалу аналізованого зразка Збільшують "Посилення грубо" в два рази, подають на вхід "Сопл", аналізатора "Вихід дискримінатора" і обертанням ручок "Нижній рівень", "Верхній рівень" встановлюють вибрані рівні дискримінації на обох одноканальних дискримінаторах. Повертають ручки "Посилення грубо" у вихідне положення. Відкривають на 20 із заслінку НГ, після чого встановлюють рівні дискримінації спектра монітора нейтронного потоку таким чином, щоб відношення активність/фон монітора становило не менше 10.

Якщо аналіз ведуть з видаленням поверхневого шару зразка після опромінення (п. 1.2), підбирають травник, що забезпечує швидкість травлення щонайменше 0,6 мкм/с. Заливають 3 дм травника у ємність блоку видалення поверхневих забруднень.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

3.3. Перевірка правильності налаштування апаратури

Перевіряють правильність налаштування вимірювальної апаратури. Для цього використовують два зразки порівняння однакового розміру, але з різним вмістом кисню. Аналізують їх, приймаючи умовно один зразок порівняння, інший — аналізований зразок.

Вводять у обчислювальний пристрій константу , див. разд.2 (при перевірці налаштування коефіцієнт 1).

Завантажують один із зразків порівняння в капсулу пневмопроводу та натискають кнопку «Пуск до НГ». Після закінчення програми та появи на цифровому табло ВУ результату завантажують другий зразок порівняння та посилають на опромінення. Записують результат визначення, переводять тумблер "Програма" в положення "II", натискають кнопку "Нуля ВУ" і знову опромінюють другий зразок порівняння. Якщо два отримані результати відхиляються по абсолютній величині від відомого вмісту кисню у зразку порівняння не більш ніж на величини розбіжності, що допускається, для вмісту кисню в зразку порівняння, налаштування апаратури вважається правильною. Якщо ця умова не виконується, знову повторюють налаштування апаратури. Фон при аналізі не повинен перевищувати 50 імп. на 20 с. Перевірку налаштування апаратури повторюють через кожну годину роботи установки.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Вводять у ВУ константу , розраховану для аналізованого зразка з відповідним коефіцієнтом .

При аналізі зразків всі операції виконують у тій послідовності, що і під час перевірки налаштування апаратури.

При масовій частці кисню 0,01% включають блок експресного видалення поверхневих забруднень. На контактному термометрі встановлюють потрібну температуру травлення. На блоці автоматичного управління встановлюють тумблер у положення "З травленням"; перемикач «Час травлення» встановлюють у потрібну позицію і через 10 хв, необхідних нагрівання травника, приступають до проведення аналізу. Після кожного визначення контролюють товщину віддаленого шару. Через два паралельні визначення перераховують величину з урахуванням нової маси зразка.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Результати аналізу за формулою, наведеною в разд.2, обчислюються У. У. Остаточний результат розраховують як середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

5.2. Абсолютні розбіжності, що допускаються між результатами двох паралельних визначень з ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

Величину визначають по відношенню

,

де і - Коефіцієнти самопоглинання реєстрованого випромінювання N (гамма-кванти з енергією 6-7 МеВ) у зразку порівняння та аналізованому зразку.

Коефіцієнти самопоглинання різних матеріалів визначають графічно (черт.2).

Залежність коефіцієнта самопоглинання -квантів від макроскопічного перерізу взаємодії -Квантів ( 6-7 МеВ) з матеріалом зразка для різних обсягів при 2,5 (де - Радіус, - Висота зразка). Значення одно: 1 - 0,3925 см ; 2 - 7,065 см ; 3 - 50,24 см ; 4 - 200 см

Чорт.2

Макроскопічні перерізи для низки металів наведені нижче.