ГОСТ 12227.1-76

ГОСТ 12227.1-76 Родій. Гравіметричний метод визначення втрати маси при прожарюванні (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 12227.1-76

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

РОДІЙ

Гравіметричний метод визначення втрати маси під час прожарювання

Rodium. Gravimetric method for determination of mass loss on ignition*

ОКСТУ 1709**
________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N 2, 3.
** Введено додатково, Змін. N2.

Дата введення 1978-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 23 липня 1976 р. N 1774 строк дії встановлено з 01.01.1978 р. до 01.01.1983 р .
_______________
* Обмеження терміну дії знято протоколом ММР від 05.10.92 N 2-92 (ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 12227-66 в частині разд.3

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постанови Держстандарту СРСР від 20.01.1982 N 166 c 01.07.1982; Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Держстандарту СРСР від 25.06.1987 N 2462 з 01.01.1988; Зміна N 3, прийнята рішенням Міждержавної ради щодо стандартизації, метрології та сертифікації (протокол засідання N 3-93 від 17.02.93) з 01.01.1994

Зміни N 1, 2, 3 внесено виробником бази даних за текстом ІКС N 4, 1982; ІКС N 10, 1987 рік; ІУС N 9, 1993 рік

Цей стандарт поширюється на родій і встановлює гравіметричний метод визначення втрати маси при прожарюванні.

Метод заснований на визначенні масової частки летючих домішок по різниці маси проби, що аналізується до прожарювання і після прожарювання.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Електропіч для прожарювання за температури до 1200 °C.

Тиглі платинові N 100-7 за ГОСТ 6563-75 .

Апарат Кіппу для отримання водню.

Двоокис вуглецю газоподібний за ГОСТ 8050-85 .

Тиглі фарфорові N 4, низькі за ГОСТ 9147-80 .

Сірчана кислота за ГОСТ 4204-77 .

Терези аналітичні.

Ексікатор за ГОСТ 25336-82 .

Мармур.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Чистий платиновий тигель поміщають у порцеляновий тигель, прожарюють печі протягом 10 хв при 900-1000 ° С в струмі водню. Після закінчення прожарювання тигель витягають з печі і охолоджують у струмі вуглекислоти 5-10 хв, потім переносять в ексикатор, охолоджують і зважують на аналітичних терезах. Після цього в ньому зважують 5,0 г аналізованого металу.

Тигель з металом поміщають у фарфоровий тигель і прожарюють протягом 20-25 хв при 900-1000 ° С струмі водню. Після закінчення прожарювання платиновий тигель витягають із печі, не виключаючи струм водню. Включають струм двоокису вуглецю і через 3-5 з відключають струм водню. Охолоджують платиновий тигель у струмі двоокису вуглецю до температури (23±4) °С, після чого переносять його в ексикатор.

Платиновий тигель зважують на аналітичних терезах. Після зважування тигель знову поміщають у фарфоровий тигель і прожарюють у тих самих умовах протягом 10-15 хв. Платиновий тигель після охолодження знову зважують. Цю операцію повторюють до одержання постійної маси платинового тигля.

Різниця маси тигля з металом до прожарювання та після прожарювання та відновлення дає втрату маси при прожарюванні в аналізованій пробі.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3.2. Перед проведенням аналізу необхідно перевірити апарат Кіппа на герметичність і водень на чистоту після витіснення повітря з Кіппа струмом струмом водню.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку втрати маси при прожарюванні ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Різниця маси тигля з металом до прожарювання і після прожарювання та відновлення, г;

- Маса металу, г.

4.2. Розбіжності, що допускаються, між результатами аналізу не повинні перевищувати 0,005% при масовій частці втрати маси при прожарюванні до 0,02% і 0,01% при масовій частці втрати маси при прожарюванні від 0,02 до 0,05%.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Изм. N 2, 3).



Електронний текст документа
підготовлений АТ «Кодекс» і звірений за:
офіційне видання
М: Видавництво стандартів, 1976