ГОСТ 14339.2-82

ГОСТ 14339.2-82 Вольфрам. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)

ГОСТ 14339.2-82

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ВОЛЬФРАМ

Метод визначення сірки

Tungsten. Метод для визначення значення sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введення 1984-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.І.Вепринцев, С.М. Суворова , Н.С. Бородін , Л.В. Михайлова , Ст Ст Султанян , Н.П. Анікєєва , З.А. Є. Чеботарьов , В. А. Прилепська , Ю. А. Абрамов , Н. Б. Денисов , Л. М. Єфімов , З.К.Стегендо

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30.09.82 N 3868

3. ВЗАМІН ГОСТ 14339.2-74

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту від 27.09.91 N 1525

6. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1999 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1988 р. (ІВС 7-88)


Цей стандарт встановлює фототитрометричний метод визначення сірки (при масовій частці сірки від 0,0005 до 0,05%) у металевому вольфрамі, вольфрамовому ангідриді, вольфрамовій кислоті, паравольфраматі амонію.

Метод заснований на спалюванні навішування зразка в струмі кисню за 1200-1350 °С. Сірка згоряє до сірчистого газу, який потім в абсорбційній посудині поглинається водою з утворенням сірчистої кислоти. Сірчисту кислоту відтитрують розчином йоду в йодистому калії в присутності індикатора - крохмалю.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 29103 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Установка визначення сірки (черт.1) складається з балона 1 з киснем по ГОСТ 5583 з редуктором; ротаметра 2 типу РС-3А чи РМ-А; склянки 3 заповненої гранульованої двоокисом марганцю; склянки 4 , Заповненою аскаритом; завантажувального затвора 5 ; двотрубчастої печі 6 з селітовими нагрівачами або будь-якої іншої трубчастої печі, що забезпечують нагрівання до 1200-1350 °С; капілярного дроселя 7 ; пилового фільтра 8 та аналізатора 9 , що складається з приладу типу ЛМФ-69 або будь-якого іншого типу з аналогічними характеристиками та блоку автоматичного титрування БАТ-15 або БАТ-12ЛМ зі скляним барботером (чорт.2) та бюретки з автоматичним клапаном або автоматичної бюретки Б- 701.

Поглинальна посудина за ГОСТ 25336 місткістю 150 см з магнітною вертушкою.

Дозволяється використовувати будь-який аналізатор, що забезпечує точність не нижче зазначеної в стандарті.

Човники порцелянові ЛЗ-2 та ЛЗ-4 за ГОСТ 9147 .

Трубки вогнетривкі мулітокремнеземисті внутрішнім діаметром 20-21 мм.

Мікробюретка за ГОСТ 29251 місткістю 2-5 см .

Склянки для промивання газів за ГОСТ 25336 .

Аскар.

Калій йодистий ГОСТ 4232 .

Чорт.1

Чорт.2

Гранульований двоокис марганцю, приготування двоокису марганцю за ГОСТ 14339.1 .

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163 , 0,05%-ний поглинальний розчин: 0,500 г крохмалю розчиняють у 50 см води, вливають у 500 см гарячої води, кип'ятять, доливають розчин водою до 1000 см і додають 5 см соляної кислоти.

Йод згідно з ГОСТ 4159 , розчин: навішування йоду масою 0,6 г поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , яку попередньо поміщають 4 г йодистого калію, розчиняють, доливають водою до 1000 см і перемішують. Розчин зберігають у склянці із темного скла. Титр розчину йоду встановлюють за стандартним зразком і перевіряють після спалювання десяти-дванадцяти наважок.

Стандартні зразки категорій ДСО, ВЗГ, СОП, у яких вміст компонента не відрізняється від аналізованого більш ніж удвічі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Порцелянові човники прожарюють у струмі кисню при 1280 °C протягом 3 хв.

У поглинальний посуд наливають 120 см поглинального розчину, поміщають посудину в гніздо аналізатора, опускають у посудину стрижень мішалки та регулюють швидкість перемішування розчину.

Встановлюють витрати кисню 1000 см /хв.

Вихід ЛМФ-69 з'єднують із входом БАТ. На вихід БАТ підключають бюретку-дозатор Б-701 або магнітний клапан, яким комплектується БАТ.

Допускається застосування тільки силіконових, фторопластових та поліетиленових трубок внутрішнім діаметром 2 мм. Ділянку трубки, що перетискується магнітним клапаном, замінюють гумовою ніпельною трубкою довжиною 15 мм.

Доводять колір у поглинальній посудині до синього (довжина хвилі 440-460 нм). Після цього спалюють дві-три навішування стандартного зразка, що містять сірку.

Зразки вольфрамової кислоти зневоднюють і прожарюють протягом 4 годин при (650±10) °C до вольфрамового ангідриду.

Зразки паравольфрамату амонію переводять у вольфрамовий ангідрид прожарюванням при (650±10) °С протягом 1,5 год.

Вольфрамовий ангідрид спалюють у струмі кисню без попередньої обробки.

Зразки металевого вольфраму для видалення можливих забруднень промивають 5-10 см спирту.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Залежно від масової частки сірки беруть навішення відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Свіжопрожарений порцеляновий човен з відповідним навішуванням поміщають у трубку для спалювання і на блоці автоматичного титрування (БАТ) включають ручку (кнопка) «титрування». Після того, як прилад автоматично вимикається, підраховують обсяг йоду, витрачений на титрування. Потім проводять спалювання наступної проби.

Після закінчення аналізу бюретку та поглинальну посудину промивають водою.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку сірки ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину йоду, витрачений на титрування аналізованого розчину, см ;

- Об'єм розчину йоду, витрачений на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- Титр розчину йоду, виражений в г/см сірки;

- Маса навішування, г

.

5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати величин, зазначених у табл.2.

Таблиця 2