ГОСТ 23862.4-79
ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.1-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВІСМУТ
Метод хіміко-спектрального аналізу
Bismu
ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.6-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Метод ви
ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)
ГОСТ 12645.4-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 18385.4-79
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІОБІЙ
Метод визначення танталу
Niobium. Метод для визначення значення
ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.31-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи
ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.18-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ
ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.7-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.23-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення марг
ГОСТ 23862.10-79ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23
ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.9-79
Група В59
ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.12-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ
ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.13-79
Група В59
ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви
ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору
ГОСТ 14339.3-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВОЛЬФРАМ
Методи визначення вмісту фосфору
Tungsten. Методи для визначення phosphor
ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)
ГОСТ 23862.25-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення
ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.12-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
ГОСТ 26473.7-85
ГОСТ 16273.0-85
ГОСТ 26473.3-85
ГОСТ 26473.8-85
ГОСТ 26473.13-85
ГОСТ 25278.13-87
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ Методи вГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 25278.13-87
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ГОСТ 23862.4-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кобальту, кремнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому (із змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.4-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Спектральний метод визначення ванадію, заліза, кобальту, кремнію, марганцю, міді, нікелю, свинцю, титану, хрому
Зовнішній-їх металів і їх oxides. Spectral method determination of vanadium, iron, cobalt, silicon, manganese, copper, nickel, lead, titanium, chromium
MКC 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введення 1981-01-01
Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3988 дату запровадження встановлено 01.01.81
Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)
ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1985 р., травні 1990 р. (ІУС 7-85, 8-90).
Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення домішок у рідкісноземельних металах (попередньо переведених в окис) та їх окисах.
Метод заснований на збудженні та фотографічній реєстрації дугових емісійних спектрів аналізованого матеріалу та зразків порівняння з подальшим визначенням вмісту домішок за градуювальним графіком.
Інтервали визначених масових часток домішок:
в оксидах лантану, церію, неодиму, європію, гадолінію, ітербію, лютецію та ітрію: | |
ванадія | від 5·10 % до 1·10 % |
заліза | від 5·10 % до 1·10 % |
кобальту | від 5·10 % до 1·10 % |
кремнію | від 5·10 % до 5·10 % |
марганцю | від 1·10 % до 5·10 % |
міді | від 1·10 % до 5·10 % |
нікелю | від 1·10 % до 5·10 % |
свинцю | від 5·10 % до 1·10 % |
титану | від 1·10 % до 5·10 % |
хрому | від 5·10 % до 1·10 % |
в окисах гадолінію та ітрію: | |
залізо | від 1·10 % до 1·10 % |
в оксидах самарія, тербія, диспрозія, гольмія, ербія, тулію: | |
заліза | від 5·10 % до 5·10 % |
кобальту | від 5·10 % до 1·10 % |
кремнію | від 1·10 % до 1·10 % |
марганцю | від 1·10 % до 5·10 % |
міді | від 5·10 % до 1·10 % |
нікелю | від 5·10 % до 5·10 % |
хрому | від 5·10 % до 5·10 % |
в окисі празеодиму: | |
кремнію | від 5·10 % до 1·10 % |
(Змінена редакція, зміна N 1).
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за
2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ
Спектрограф дифракційний ДФС-8 з ґратами 600 штр/мм, що працює в першому порядку відображення, із трилінзовою системою освітлення або аналогічний.
Спектрограф дифракційний ДФС-13 з ґратами 1200 штр/мм, що працює в першому порядку відображення, із трилінзовою системою освітлення або аналогічний.
Генератор дуговий ДГ-2 з додатковим реостатом або аналогічний, пристосований для запалювання постійного струму дуги високочастотним розрядом.
Випрямляч 250-300 В, 30-50 А.
Мікрофотометр, що не реєструє типу МФ-2 або аналогічний.
Спектропроектор типу ПС-18 або аналогічний.
Ваги торсіонні типу ВТ-500 або аналогічні.
Бокс із органічного скла.
Ступки та маточки з органічного скла.
Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.
Лампа інфрачервона ІКЗ-500 із регулятором напруги типу РНО-250−0,5 або аналогічним.
Верстат для заточування електродів.
Фотопластинки спектрографічні типу ЕС або аналогічні, що забезпечують нормальні почорніння аналітичних ліній та фону у спектрі.
Вугілля спектральне ос.ч. 7-3, діаметром 6 мм.
Електроди, виточені із спектрального вугілля ос.ч. 7-3, діаметром 6 мм, з кратером діаметром 4 мм та глибиною 4 мм.
Електроди графітові фасонні для спектрального аналізу ос. 7-4, діаметром 6 мм, заточені на конус, або електроди тієї ж форми, виточені зі спектрального вугілля ОСЧ-7-3, діаметром 6 мм (1);
електроди, виточені із спектрального вугілля ос.ч. 7-3 діаметром 6 мм, з кратером діаметром 2 мм, глибиною 3 мм, товщиною стінок 0,5-0,7 мм, заввишки заточеної частини - 8 мм (2).
Кожну пару електродів піддають очищенню випалом в дузі постійного струму 15 А протягом 15 безпосередньо перед аналізом.
Графіт порошковий особливої чистоти за
Ванадія (V) окис, ч.д.а.
Залізо окис, ч.д.а.
Кобальту окис за
Кремнію двоокис за
Марганцю двоокис безводна ос.ч. 9-2.
Міді окис за
Нікеля окис чорний за
Свинцю окис, ч.д.а.
Титану двоокис ос.ч. 7-3.
Окис хрому марки ОХМ-0 за
Окиси лантану, церію, празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію, неодиму, гадолінію, ітербію, лютецію та ітрію, чисті за визначеними домішками.
Натрій хлористий ос. 6-4.
Спирт етиловий ректифікований технічний за
Буферна суміш - порошковий графіт з масовою часткою хлористого натрію 50%: 1 г натрію хлористого змішують з 1 г порошкового графіту в ступці з органічного скла протягом 30 хв.
Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).
3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ
3.1. Приготування зразків порівняння
Кожен зразок порівняння (ОС) готують змішуванням відповідного окису РЗЕ, чистого за домішками (основи), що визначаються, із зразком порівняння на графіті порошковому (ОСГП) у співвідношенні 10:1.
В умовах даного методу відповідно до співвідношення мас речовин, що змішуються, масова частка кожної домішки в ОС у розрахунку на масову частку в аналізованій пробі дорівнює одній десятій масової частки цієї домішки в ОСГП.
(Змінена редакція, зміна N 1).
3.2. Приготування зразків порівняння на порошковому графіті
Головний зразок порівняння на порошковому графіті (ГОСГП), що містить по 0,1% марганцю і міді і по 1,0% ванадію, заліза, кобальту, кремнію, нікелю, свинцю, титану і хрому, готують механічним змішуванням порошкового графіту з окислами відповідних .
Перед зважуванням двоокис кремнію прожарюють в печі муфельної при 700-800 °С протягом 30 хв і охолоджують в ексикаторі.
12,5 мг окису міді та 15,8 мг безводного двоокису марганцю поміщають у ступку з органічного скла і додають 71,7 мг порошкового графіту. Суміш ретельно перетирають із спиртом протягом 30 хв і висушують під інфрачервоною лампою. Потім 10 мг отриманої суміші, 17,9 мг п'ятиокису ванадію, 14,3 мг окису заліза, 14,1 мг окису кобальту, 21,4 мг двоокису кремнію, 14,1 мг окису нікелю, 10,8 мг окису свинцю, 16, 7 мг двоокису титану, 14,6 мг оксиду хрому поміщають у ступку з органічного скла і додають 866,1 мг порошкового графіту. Суміш ретельно перетирають протягом 1 години, додаючи спирт для підтримки кашкоподібного стану маси, і висушують під інфрачервоною лампою.
Інші ОСГП готують послідовним розведенням ДОСГП, а потім кожного наступного зразка порошковим графітом. Зміст кожної з домішок, що визначаються в ОСГП (у розрахунку на вміст металу в суміші оксидів і порошкового графіту) і вводяться в суміш навішування порошкового графіту і попереднього зразка зазначені в табл.1.
Таблиця 1
Позначення зразка | Масова частка, % | Маса навішування, г | ||
ванадія, заліза, кобальту, кремнію, нікелю, свинцю, титану та хрому | міді та марганцю | порошкового графіту | попереднього зразка (у дужках вказано його позначення) | |
ОСГП-1 | 1·10 | 1·10 | 0,900 | 0,100 (ДРГГП) |
ОСГП-2 |
5·10 | 5·10 | 0,500 | 0,500 (ОСГП-1) |
ОСГП-3 | 2·10 | 2·10 | 0,600 | 0,400 (ОСГП-2) |
ОСГП-4 | 1·10 | 1·10 | 0,500 | 0,500 (ОСГП-3) |
ОСГП-5 | 5·10 | 5·10 | 0,500 | 0,500 (ОСГП-4) |
ОСГП-6 | 2·10 |
2·10 | 0,600 | 0,400 (ОСГП-5) |
ОСГП-7 | 1·10 | 1·10 | 0,500 | 0,500 (ОСГП-6) |
Зазначені в табл.1 навішування порошкового графіту та попереднього зразка поміщають у ступку з органічного скла, ретельно перетирають суміш протягом 30 хв, додаючи спирт для підтримки кашкоподібного стану маси, і висушують під інфрачервоною лампою. Перетирання та висушування ведуть у боксі з органічного скла. ОСГП зберігають у щільно закритих банках із органічного скла.
4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ
4.1. Аналіз піддають окису РЗЕ. Метали переводять в окиси за
4.2. Наважку аналізованої проби (і навішування основи) масою 40 мг змішують з 4 мг порошкового графіту та 2 мг хлористого натрію або з 6 мг попередньо підготовленої суміші порошкового графіту з хлористим натрієм у співвідношенні 2:1. Отриману суміш (20 мг) поміщають в кратери двох електродів.
Наважку кожного ОС (див. п. 3.1) масою 44 мг змішують з 2 мг натрію хлористого, отриману суміш (по 20 мг) поміщають в кратери двох електродів.
Нижній електрод із сумішшю служить анодом, катодом служить верхній електрод (I). Допускається використання в якості катода електрода (II), який попередньо поміщають (неодноразовим зануренням) буферну суміш. Між електродами запалюють дугу постійного струму 15 А. Час експозиції 45 с. Відстань між електродами – 3 мм.
Спектри фотографують в області 240-340 нм спектрографом ДФС-8 (при аналізі оксидів лантану, церію, неодиму, європію, гадолінію, ітербію, лютецію, ітрію) або в області 280-330 нм спектрографу ДФС-13. Ширина щілини спектрографа – 15 мкм. У касету поміщають платівки типу ЕС.
При визначенні кремнію області 240-260 нм допускається використання спектрографа ИСП-30.
Спектр кожної проби, кожного ОС та основи фотографують двічі. Експоновану фотопластинку виявляють, промивають водою, фіксують, промивають у проточній воді 15 хв та сушать.
(Змінена редакція, зміна N 1).
5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
5.1. У кожній спектрограмі фотометрують почорніння аналітичної лінії елемента, що визначається. (табл.2) та фону поблизу неї і обчислюють різницю почорнінь . За двома паралельними значеннями і , отриманим за двома спектрограмами, знятими для кожного зразка, знаходять середньоарифметичне значення . За отриманими середніми значеннями (За таблицями додатку
Таблиця 2
Визначається елемент | Довжина хвилі аналітичної лінії, нм | Аналізована основа | Інтервал обумовлених масових часток, % |
Ванадій | 318,40 | Церій, неодим, гадолиній | 5·10 -1 · 10 |
318,54 | Лантан, ітербій, лютецій, ітрій | ||
Залізо | 248,33 | Лантан, церій, неодим, європій, гадоліній, ітербій, лютецій, ітрій | 5·10 -1 · 10 |
296,69 | Європій, самарій, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, ітрій | 5·10 -5 · 10 | |
302,06 | Європій, самарій, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій, ітербій |
5·10 -5 · 10 | |
Кобальт | 252,14 | Лантан, церій, неодим, самарій, європій, гадоліній, гольмій, ербій, тулій, ітербій, лютецій, ітрій | 5·10 -1 · 10 |
304,4 | Європій, самарій, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій, ітрій | 5·10 -1 · 10 | |
Кремній | 243,52 | Лантан, церій, неодим, гадоліній, ітербій, лютецій, ітрій | 5·10 -1 · 10 |
251,43 | Лантан, церій, неодим, самарій, європій, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій, ітербій, лютецій, ітрій |
5·10 -5 · 10 | |
251,43 | Празеодим | 5·10 -5 · 10 | |
288,1 | Європій, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій, ітербій, ітрій | 1·10 -5 · 10 | |
Марганець | 279,48 | Лантан, церій, неодим, європій, гольмій, ітрій, тербій, лютецій | 1·10 -5 · 10 |
279,83 | Самарій, диспрозій, ербій, тулій | 1·10 -5 · 10 | |
280,11 | Самарій, європій, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій, ітербій, лютецій, ітрій | 5·10 -5 · 10 | |
Мідь | 324,75 | Лантан, неодим, самарій, гадоліній, тербій, диспрозій, ітербій, лютецій, ітрій | 5·10 -1 · 10 |
327,40 | Лантан, церій, неодим, самарій, європій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій, ітербій, лютецій, ітрій | 5·10 -1 · 10 | |
Нікель | 300,25 | Лантан, неодим, самарій, гольмій | 1·10 -5 · 10 |
300,36 | Європій | 1·10 -5 · 10 | |
301,20 | Ербій, тулій | 5·10 -5 · 10 | |
303,70 | Гадоліній, тербій | 1·10 -5 · 10 | |
305,08 | Церій, тербій, диспрозій, гольмій, лютецій, ітербій, ітрій | 5·10 -1 · 10 | |
Свинець | 280,20 | Церій | 5·10 -1 · 10 |
283,31 | Лантан, неодим, європій, гадоліній, ітербій, лютецій, ітрій | 5·10 -1 · 10 | |
Титан | 308,80 | Церій, гадоліній, ітрій | 1·10 -1 · 10 |
319,19 | Європій, самарій | 5·10 -1 · 10 | |
323,45 | Лантан, ітербій, лютецій | 1·10 -1 · 10 | |
324,19 | Неодим | 1·10 -1 · 10 | |
Хром | 283,56 | Самарій, гольмій, ербій, тулій, ітербій, лютецій | 1·10 -5 · 10 |
284,32 | Церій, неодим, самарій, диспрозій, ербій, тулій | 5·10 -1 · 10 | |
302,16 | Лантан, європій, самарій, гадолиній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій, ітербій | 5·10 -5 · 10 |
5.2. Якщо аналітична лінія обумовленого елемента у спектрах основи ОС відсутня, то, використовуючи отримані значення і для зразків порівняння, будують градуювальний графік у координатах . За результат аналізу приймають значення масової частки домішок в пробі, що аналізується, знайдене за цим графіком за значенням .
Розбіжності між результатами двох аналізів (ставлення більшого до меншого) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.3.
Таблиця 3
Визначається домішка | Масова частка, % | Розбіжність, що допускається |
Ванадій | 5·10 | 2,8 |
1·10 | 2,4 | |
1·10 | 2,4 | |
Залізо | 5·10 | 4,0 |
1·10 | 3,6 | |
1·10 | 3,6 | |
5·10 | 2,8 | |
Кобальт | 5·10 | 2,8 |
1·10 | 2,4 | |
1·10 | 2,4 | |
Кремній | 5·10 | 4,0 |
5·10 | 3,6 | |
5·10 | 3,6 | |
1·10 | 2,8 | |
Марганець | 1·10 | 2,8 |
1·10 | 2,4 | |
5·10 | 2,4 | |
5·10 | 2,0 | |
Мідь | 1·10 | 4,0 |
1·10 | 3,6 | |
5·10 | 3,6 | |
1·10 | 2,0 | |
Нікель | 1·10 | 2,8 |
5·10 | 2,4 | |
1·10 | 2,4 | |
Свинець | 5·10 | 2,8 |
1·10 | 2,4 | |
1·10 | 2,4 | |
Титан | 1·10 | 4,0 |
5·10 | 3,6 | |
1·10 | 3,6 | |
1·10 | 2,8 | |
Хром | 5·10 | 2,8 |
1·10 | 2,4 | |
1·10 | 2,4 |
5.3. При контролі відтворюваності паралельних визначень за двома паралельними значеннями і , отриманим за двома спектрами, знятими для кожної проби, знаходять паралельні значення і і за градуювальним графіком знаходять значення і - Результати кожного з паралельних визначень домішок у пробі. Відношення більшого з них до меншого не повинно перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.3.
5.2, 5.3. (Змінена редакція, зміна N 1).
5.4. Якщо в спектрах основи зразків порівняння (ОС) є слабка лінія обумовленого елемента, то при побудові градуювального графіка вносять поправку на значення масової частки обумовленого елемента
Отримавши відкоригований градуювальний графік, далі надходять як зазначено у пп.5.2 та 5.3.
5.5. При контролі точності з використанням ДСО 2820-73 навішення основи (п. 3.1) масою 40 мг змішують з наважкою ДСО масою 4 мг і наважкою хлористого натрію масою 2 мг. Отриману суміш по 20 мг поміщають у кратери двох електродів і проводять аналіз, як зазначено у пп.4.2, 5.1, 5.2, 5.4. Результат аналізу вважають правильним, якщо відношення значень і (обчислюють відношення більшого значення до меншого) задовольняє умову п. 18
(Введений додатково, Зм. N 2).