ГОСТ 9816.1-84

ГОСТ 9816.1-84 Телур технічний. Метод визначення телуру (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 9816.1-84

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ТЕЛЛУР ТЕХНІЧНИЙ

Метод визначення телуру

Technical tellurium. Метод для визначення telurium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.85
до 01.07.90

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 27 червня 1984 р. N 2149 термін дії встановлено з 01.07.85 до 01.07.90*
________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.


ВЗАМІН ГОСТ 9816.1-74


ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Держстандарту СРСР від 20.12.1989 N 3908 з 01.07.1990; Зміна N 2, затверджена та введена в дію Наказом Росстандарту від 26.11.2014 N 1770-ст c 01.09.2015

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 3, 1990 рік, ІВУ N 3, 2015 рік

Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення телуру при його масовій частці від 96,0% і вище у технічному телурі.

Метод заснований на окисленні чотиривалентного телуру до шестивалентного розчину дворомовокислого калію.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 9816.0-84.

1а. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4208-72 Реактиви. Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора). Технічні умови

ГОСТ 4220-75 Реактиви. Калій дворомовокислий. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6552-80 Реактиви. Кислота ортофосфорна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9816.0-84 Телур технічний. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».


ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29251-91 (ІСО 385-1-84) Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично
_______________
** На території Російської Федерації діє ДСТУ ISO 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів і результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

1а (Запроваджено додатково, Зм. N 2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗНИКІВ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Показник точності вимірювань масової частки телуру відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 1 (при 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань для довірчої ймовірності 0,95 наведено у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

1б (Введений додатково, Зм. N 2).

2. ЗАСОБИ ВИМІРЮВАНЬ, ДОПОМОЖНІ ПРИСТРОЇ, МАТЕРІАЛИ, РОЗЧИНИ

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- плиту електричну із закритим нагрівальним елементом, що забезпечує температуру нагрівання до 400 °C;

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- Шафа сушильна, що забезпечує температуру нагріву від 100 ° C до 105 ° C;

- Колби мірні 2-1000-2 за ГОСТ 1770 ;

- Колби Кн-2-500-29/32 за ГОСТ 25336 ;

- Склянки В-1-400 ТХС, В-1-600 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- бюретки I-2-25-0,1; I-2-50-0,1 за ГОСТ 29251 ;

- Скло годинникове.

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали, розчини:

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- кислоту азотну за ГОСТ 4461 ;

- Сірчана кислота за ГОСТ 4204 , розведену 1:1 і розчин 0,5 моль/дм ;

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 ;

- Кислоту ортофосфорну за ГОСТ 6552 ;

- сіль закису заліза та амонію подвійну сірчанокислу (сіль Мора) за ГОСТ 4208 розчин молярної концентрації 0,1 моль/дм ;

- калій дворомовокислий за ГОСТ 4220 розчин молярної концентрації 0,1 моль/дм ;

— дифеніламін-4-сульфокислоти натрієва сіль (дифеніламіносульфонат натрію), індикатор [1], розчин 2 г/дм .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2а. ПІДГОТОВКА ДО ПРОВЕДЕННЯ ВИМІРЮВАНЬ

2а.1. При приготуванні розчину солі Мору концентрації молярної 0,1 моль/дм : фіксанал солі Мора або 39,2 г солі розчиняють у 200 см розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 0,5 моль/дм отриманий розчин поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

Розчин стійкий протягом трьох місяців.

2а.2. При приготуванні розчину дворомовокислого калію молярної концентрації 0,1 моль/дм фіксанал біхромату калію або 4,9032 г солі (попередньо перекристалізованої та висушеної при температурі від 150 °C до 160 °С) розчиняють в об'ємі від 200 до 300 см води, поміщають розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять водою до мітки та перемішують.

Розчин стійкий протягом року.

1 см розчину відповідає 0,006380 г телуру.

2а.3. При приготуванні розчину дифеніламіносульфонату натрію з масовою концентрацією 2 г/дм 2 г дифеніламіносульфонату натрію розчиняють 1000 см води. Розчин слід зберігати у склянці із темного скла.

2а.4. Встановлення співвідношення концентрацій розчинів калію дворомовокислого та солі Мора

У конічну колбу місткістю 500 см поміщають від 20 до 25 см (з бюретки) розчину дворомовокислого калію, додають від 180 до 200 см води, 10 см соляної кислоти, 20 см розчину сірчаної кислоти, розведеної 1:1, 5 см ортофосфорної кислоти та титрують розчином солі Мора в присутності 1-2 см розчину дифеніламіносульфонату натрію до переходу забарвлення розчину від фіолетового до зеленого.

2а (Запроваджено додатково, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку телуру масою 0,25 г поміщають у склянку місткістю 300-400 см , зволожують 3-5 краплями води, додають 6 см соляної кислоти та 2 см азотної кислоти, накривають склянку кришкою і витримують при температурі (20±5)°З до повного розчинення навішування, потім додають 10 см соляної кислоти та нагрівають розчин протягом 30-40 хв до видалення оксидів азоту.

Після закінчення нагрівання кришку та стінки склянки обмивають 10-20 см. води та розчин нагрівають 15 хв. Склянку з розчином, охолоджують до температури (20±5)°С і переносять вміст у склянку місткістю 600 см , Що містить 50 см розчину біхромату калію та 20-30 см води. Об'єм розчину при цьому становить 200-250 см . Розчин витримують за температури (20±5)°С протягом 30-40 хв. Доливають 20 см сірчаної кислоти (1:1), 5 см фосфорної кислоти перемішують і титрують розчином солі Мора до переходу забарвлення розчину до жовто-зеленої.

Додають 1-2 см розчину індикатора і титрування продовжують розчином солі Мора до переходу забарвлення розчину від фіолетової до зеленої.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2. (Виключений, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку телуру ( X ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де Т - масова концентрація розчину біхромату калію, г/см телуру;

K - співвідношення концентрацій розчинів біхромату калію та солі Мора ;

- Об'єм розчину солі Мора, см ;

- Об'єм розчину біхромату калію, см ;

m - маса навішування телуру, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.2. За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення трьох паралельних визначень за умови, що різниця між найбільшим та найменшим результатами в умовах повторюваності за довірчої ймовірності 0,95 не перевищує значень межі повторюваності , наведених у таблиці 1.

Якщо розбіжність між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 ).

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.3. Абсолютне значення розбіжності між двома результатами вимірювань, отриманими в різних лабораторіях, не повинно перевищувати значень межі відтворюваності , наведених у таблиці 1 за довірчої ймовірності 0,95. При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6.

(Введений додатково, Зм. N 2).

Бібліографія

Бібліографія (Введена додатково, Зм. N 2).