ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в

ГОСТ 25278.14-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Метод визначення танталу

ГОСТ 25278.14-87

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Метод визначення танталу

Alloys and foundry alloys of rare metals. Метод для визначення tantalum

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.88
до 01.07.93 *
________________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Є.С.Данілін, Т.М.Малютіна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 29 жовтня 1987 р. N 4091

3. Термін перевірки - 1993 р.

Періодичність перевірки – 5 років.

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний метод визначення танталу (від 4 до 35%) у сплавах на основі ніобію та гафнію.

Метод заснований на вилученні танталу з тартратно-сульфатного середовища сумішшю толуолу та ацетону (9:1) у вигляді фторотанталату діамантового зеленого та фотометрування забарвлення екстракту.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 26473.0-85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Плитка електрична.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Колби мірні місткістю 100, 250 та 500 см .

Піпетки з поділками місткістю 1, 2, 5 та 10 см .

Піпетки з поршнем з поділками місткістю 10 см .

Скляні пробірки місткістю 20 см .

Штатив для пробірок, обклеєний чорним папером.

Кварцові циліндри з притертими пробками місткістю 50 см .

Секундомір або пісочний годинник на 1 і 3 хв.

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розчин 9 моль/дм .

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 та розчин 2 моль/дм .

Натрій сірчанокислий піро за ГОСТ 18344-78 попередньо прожарений при 200-250 ° С протягом 5-10 хв. Плав охолоджують, розбивають на шматки, поміщають у банку з притертим корком.

Амоній виннокислий за ГОСТ 4951-79 , розчин 50 г/дм (відфільтрований через фільтр середньої густини «біла стрічка»); готують у день вживання.

Розчин для розведення, готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 250 см доливають 200 см розчину виннокислого амонію 50 г/дм , додають 20 см розчину сірчаної кислоти 9 моль/дм і доводять до мітки водою. Розчин готують у день вживання.

Амоній щавлевокислий за ГОСТ 5712-78 , розчин 50 г/дм .

Ацетон за ГОСТ 2603-79 .

Толуол за ГОСТ 5789-78 .

Суміш толуолу з ацетоном із співвідношенням обсягів 9:1 готують у день вживання.

Діамантовий зелений, розчин 15 г/дм , готують наступним чином: 7,5 г барвника розчиняють у 500 см води при нагріванні не вище 60 °C, залишають стояти в затемненому місці протягом 2-3 днів, потім відфільтровують через 2 щільні фільтри («синя стрічка»), розчин зберігають у темних склянках.

Тантала (V) окис, що містить не менше 99,9% основної речовини.

Тантал металевий, що містить не менше 99,9% танталу у вигляді дрібної стружки.

Стандартний розчин танталу (запасний), що містить 0,5 мг/см танталу: 0,1 г металевого танталу або 0,1221 г окису танталу поміщають у кварцовий тигель, додають 3-4 г піросульфату натрію і сплавляють у муфелі при 800-900 ° С до отримання прозорого плава. Якщо сплавлення відбувається неповністю, плав охолоджують, додають 3-5 крапель концентрованої сірчаної кислоти і знову сплавляють до отримання рідкого прозорого плава. При необхідності процедуру доплавлення повторюють 2-3 рази з додаванням сірчаної концентрованої кислоти. Плав розчиняють при кип'ятінні 50 см гарячого розчину щавлевокислого амонію, розчин переводять в мірну колбу місткістю 200 см , охолоджують, доводять до мітки розчином щавлевокислого амонію і перемішують.

Розчин танталу (робочий), що містить 10 мкг/см танталу, готують у день вживання наступним чином: у мірну колбу місткістю 50 см переносять піпеткою 1 см стандартного запасного розчину танталу, додають 4 см розчину сірчаної кислоти концентрацією 9 моль/дм і доводять до мітки розчином виннокислого амонію.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку аналізованої проби масою 0,1 т поміщають у кварцовий тигель, додають 3-4 г піросульфату натрію, кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють у муфелі при температурі 700-800 ° С до отримання прозорого плава. Якщо сплавлення відбувається неповністю, плав охолоджують, додають 3-5 крапель концентрованої сірчаної кислоти і знову сплавляють до отримання рідкого прозорого плава. При необхідності процедуру доплавлення повторюють 2-3 рази з додаванням сірчаної концентрованої кислоти; потім сірчану кислоту повністю видаляють нагріванням до припинення виділення парів сірчаної кислоти.

Плав розчиняють при кип'ятінні 30 см розчину виннокислого амонію, переводять у мірну колбу місткістю 50 см охолоджують, доводять до мітки розчином виннокислого амонію, перемішують. Відбирають піпеткою 1 см розчину в мірну колбу місткістю 25 см , додають 2 см розчину сірчаної кислоти 9 моль/дм доводять до мітки розчином виннокислого амонію і перемішують.

3.2. Для визначення танталу кварцовий циліндр відбирають 2 см отриманого розчину, розбавляють до 10 см розчином для розведення, додають 10 см суміші толуолу з ацетоном, 2 см розчину фтористоводневої кислоти 2 моль/дм , 1 см розчину діамантового зеленого. Енергійно струшують циліндр протягом 1 хв. Через 3 хв відбирають сухою піпеткою з поршнем 7 см. екстракту, який переносять у пробірку, що містить 3 см ацетону. Вимірюють оптичну щільність екстракту на фотоелектроколориметр при 640 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм по відношенню до во

де.

3.3. Контрольний досвід проводять через усі стадії аналізу одночасно з аналізом серії проб. Оптична щільність розчину контрольного досвіду по відношенню до води не повинна перевищувати 0,02-0,03, інакше змінюють реактиви.

Масу танталу знаходять за градуювальним графіком.

3.2. Побудова градуювального графіка

Кварцові циліндри з притертими пробками доливають 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 та 4,0 см робочого розчину танталу, що відповідає 1, 2, 4, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 35 та 40 мкг танталу, розбавляють до 10 см розчином для розведення, додають 10 см суміші толуолу з ацетоном, 2 см розчину фтористоводневої кислоти 2 моль/дм ; 1 см розчину діамантового зеленого. Енергійно струшують циліндри протягом 1 хв. Через 3 хв відбирають сухою піпеткою з поршнем 7 см. екстракту, який переносять у пробірку, що містить 3 см ацетону. Вимірюють оптичні щільності екстрактів на фотоелектроколориметр ФЕК-56 при 640 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм по відношенню до води.

За отриманими даними будують графік градуювання в координатах оптична щільність - маса танталу. Окремі точки графіка перевіряють одночасно із проведенням аналізу проб.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку танталу ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса танталу, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Місткість мірної колби при першому розведенні, см ;

- Місткість мірної колби при другому розведенні, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для розведення, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ;

- Маса навішування аналізованої проби,

м.

4.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.