Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ Р 54335-2011

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра


ГОСТ Р 54335-2011
Група В59


НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

ПАЛАДІЙ

Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра

Palladium. Method of spark atomic-emission analysis


ОКС 39.060*
_______________
* В ІКС 10-2011 ГОСТ Р 54335-2011 наводиться з ГКС 77.120.99. -
Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2011-11-01


Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕНО Відкритим акціонерним товариством «Красноярський завод кольорових металів імені В.Н.Гулідова» (ВАТ «Красквітмет»), Відкритим акціонерним товариством «Пріокський завод кольорових металів»

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 102 «Платинові метали»

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 24 червня 2011 р. N 145-ст

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування


Цей стандарт поширюється на афінований паладій у зливках та порошку з масовою часткою паладію не менше 99,8%, призначений для виробництва сплавів, напівфабрикатів, хімічних сполук паладію.

Стандарт встановлює атомно-емісійний (з іскровим збудженням спектру) метод визначення вмісту домішок: алюмінію, барію, вісмуту, вольфраму, заліза, золота, ітрію, іридію, кадмію, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, молібдену, нікелю, олова, осмію, платини, родію, рутенію, свинцю, сірки, срібла, сурми, телуру, титану, фосфору, хрому, цинку, цирконію в афінованому паладії. Вимоги до хімічного складу афінованого паладію в зливках та порошку встановлені у ГОСТ Р 52244 та ГОСТ 31291 .

2 Нормативні посилання


У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ Р 8.563-2009 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики (методи) вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 3. Проміжні показники прецизійності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 4. Основні методи визначення правильності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

ГОСТ Р 52244-2004 Паладій афінований. Технічні умови

ДЕРЖСТАНДАРТ Р 52361-2005 Контроль об'єкта аналітичний. терміни та визначення

ГОСТ Р 52599-2006 Дорогоцінні метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ Р 53228-2008 Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги*
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008: з 01.01.2010 - в частині новостворених і модернізованих ваг; з 01.01.2013 - у частині ваг, розроблених до 01.01.2010.


ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 31291-2005 Паладій афінований. Технічні умови

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Терміни та визначення


У цьому стандарті застосовані терміни за ГОСТ Р ІСО 5725-1, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 52361 та рекомендаціями [1].

4 Сутність методу


Метод аналізу заснований на випаровуванні та збудженні атомів проби в іскровому розряді, фотоелектричної реєстрації спектру, вимірюванні інтенсивності аналітичних ліній визначених елементів-домішок та фону та подальшому визначенні вмісту домішок за градуювальними характеристиками. Метод дозволяє визначати масову частку елементів-домішок у діапазонах, наведених у таблиці 1, з показниками точності методу аналізу, наведеними у таблиці 2.


Таблиця 1 - Діапазони визначення масових часток елементів-домішок

В процентах

Найменування елемента
Діапазон визначення масових часток
Алюміній
Від 0,0004 до 0,060 включно.
Барій
Від 0,0005 до 0,010 включно.
Вісмут
Від 0,0002 до 0,0050 включно.
Вольфрам
Від 0,0005 до 0,0050 вмикання.
Залізо
Від 0,0010 до 0,10 вмикання.
Золото
Від 0,0004 до 0,050 включно.
Ітрій
Від 0,0005 до 0,0050 вмикання.
Іридій
Від 0,0010 до 0,10 вмикання.
Кадмій
Від 0,0003 до 0,010 включно.
Кальцій
Від 0,0004 до 0,020 включно.
Кобальт
Від 0,0003 до 0,010 включно.
Кремній
Від 0,0004 до 0,040 включно.
Магній
Від 0,0003 до 0,030 вмикання.
Марганець
Від 0,0002 до 0,010 включно.
Мідь
Від 0,0004 до 0,030 вмикання.
Молібден
Від 0,0005 до 0,0050 вмикання.
Миш'як
Від 0,0010 до 0,010 включно.
Нікель
Від 0,0003 до 0,030 вмикання.
Олово
Від 0,0003 до 0,020 включно.
Осмій
Від 0,0010 до 0,010 включно.
Платина
Від 0,0010 до 0,10 вмикання.
Родій
Від 0,0010 до 0,10 вмикання.
Рутеній
Від 0,0010 до 0,10 вмикання.
Свинець
Від 0,0005 до 0,020 включно.
Сірка
Від 0,0003 до 0,050 включно.
Срібло
Від 0,0004 до 0,030 вмикання.
Сурма
Від 0,0004 до 0,010 включно.
Телур
Від 0,0010 до 0,010 включно.
Титан
Від 0,0005 до 0,0050 вмикання.
Фосфор
Від 0,0006 до 0,050 вмикання.
Хром
Від 0,0003 до 0,025 вмикання.
Цинк
Від 0,0004 до 0,010 включно.
Цирконій
Від 0,0005 до 0,060 включно.

5 Точність (правильність та прецизійність) методу

5.1 Показники точності методу


Показники точності методу: межі інтервалу, в якому з ймовірністю ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра 0,95 є абсолютна похибка результатів аналізу (приписана похибка) ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , стандартні відхилення повторюваності ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра та проміжної прецизійності ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , значення критичного діапазону ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра межі проміжної прецизійності ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра та межі відтворюваності ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра за ГОСТ Р ИСО 5725-3 - залежно від масової частки обумовленого елемента-домішки наведені в таблиці 2.

5.2 Правильність


Для оцінки систематичної похибки цього методу визначення елементів-домішок у паладії використовують як опорні атестовані значення масових часток елементів у державних стандартних зразках складу паладію ДСО 7615-99 (комплект Пд-36) або інших ДСО, які не поступаються за набором визначених елементів-домішок та метрологічних характеристик.

Систематична похибка методу за рівня значимості ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра 5% за ГОСТ Р ИСО 5725-4на всіх визначених рівнях масових часток елементів-домішок у паладії незначна.

5.3 Прецизійність

5.3.1 Діапазон ( ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра ) чотирьох результатів визначень, отриманих для однієї і тієї ж проби одним оператором з використанням одного і того ж обладнання в межах найкоротшого з можливих інтервалів часу, може перевищувати вказаний у таблиці 2 критичний діапазон ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра для ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра 4 в середньому не частіше ніж один раз у 20 випадках.

5.3.2 У межах однієї лабораторії два результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані (відповідно до розділів 7-10 цього стандарту) різними операторами з використанням одного й того ж обладнання у різні дні, можуть різнитися з перевищенням зазначеної у таблиці 2 межі проміжної прецизійності ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра в середньому не частіше ніж один раз у 20 випадках.

5.3.3 Результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані двома лабораторіями (відповідно до розділів 7-10 цього стандарту), можуть відрізнятися з перевищенням межі відтворюваності ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , Вказаного в таблиці 2, в середньому не частіше одного разу в 20 випадках.


Таблиця 2 - Показники точності методу при ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра 0,95

В процентах

Рівень масових часток визначених елементів

Межі інтервалу абсолютної похибки ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра

Стандартне відхилення повторюваності ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра

Критичний діапазон ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра

Стандартне відхилення проміжної прецизійності ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра

Межа проміжної прецизійності ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра

Межа відтворення
димості ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра

0,0002
0,0001 0,00006 0,0002 0,00007 0,0002 0,0002
0,0003
0,0002 0,00008 0,0003 0,00010 0,0003 0,0004
0,0005
0,0004 0,0001 0,0005 0,0002 0,0005 0,0006
0,0008
0,0006 0,0002 0,0007 0,0003 0,0007 0,0008
0,0010
0,0009 0,0003 0,0009 0,0004 0,0010 0,0012
0,0020
0,0018 0,0005 0,0018 0,0008 0,0021 0,0025
0,0030
0,0022 0,0007 0,0024 0,0009 0,0024 0,0029
0,0050
0,0040 0,0012 0,0040 0,0016 0,0040 0,0050
0,010
0,007 0,002 0,007 0,003 0,007 0,008
0,020
0,010 0,003 0,010 0,004 0,011 0,013
0,030
0,013 0,004 0,016 0,008 0,023 0,028
0,050
0,019 0,006 0,021 0,009 0,025 0,030
0,10
0,03 0,007 0,03 0,012 0,03 0,04



Для проміжних значень масових часток значення показників точності знаходять методом лінійної інтерполяції за такою формулою

ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , (1)


де ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра - Значення показника точності для результату аналізу ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра ;

ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра — значення показників точності, що відповідають нижньому та верхньому рівню масових часток визначених елементів, між якими є результат аналізу;

ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра - Значення нижнього і верхнього рівнів масових часток елементів, між якими знаходиться результат;

ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра - Результат аналізу.

6 Вимоги

6.1 Загальні вимоги та вимоги безпеки


Загальні вимоги до методу аналізу, вимоги до забезпечення безпеки робіт, що виконуються, та забезпечення екологічної безпеки — за ГОСТ Р 52599.

6.2 Вимоги до кваліфікації виконавців


До проведення аналізу допускаються особи не молодші 18 років, навчені в установленому порядку та допущені до самостійної роботи на обладнанні, що використовується.

7 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали та реактиви


Оптичний емісійний спектрометр з іскровим джерелом збудження спектра та робочим діапазоном довжин хвиль 120-700 нм.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 і ваги за ГОСТ Р 53228 з межею абсолютної похибки, що допускається, не більше ±0,01 г.

Фрезерний верстат.

Прес та прес-форма діаметром 40 мм.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Шматок тканини типу бязь.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Кислота соляна ос. ч. за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Склянки скляні місткістю 100 см ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра за ГОСТ 25336 .

Стандартні зразки складу паладію ДСО 7615-99 або інші, що не поступаються за складом елементів-домішок та точності.

Зразки контролю.

Допускається застосування інших засобів вимірювань, допоміжних пристроїв, матеріалів та реактивів за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 2.

8 Відбір та підготовка проб


Відбір лабораторної проби для аналізу від злитків або порошку афінованого паладію проводять відповідно до ГОСТ Р 52244. Вимоги до розмірів та маси проб визначаються в залежності від спектрометра. Проби надходять на аналіз у вигляді злитків, стрижнів, пластин, стрічки, стружки та порошку. Поверхня стрижнів і пластин повинна бути плоскою та обробленою різанням або шліфуванням, поверхня стрічки повинна бути гладкою та без відшарування. Проби у вигляді злитків, стрижнів, пластин протирають тканиною, змоченою спиртом. Проби у вигляді стрічки стружки кип'ятять у розчині соляної кислоти, розведеної 1:1, протягом 3-5 хв для видалення поверхневих забруднень. Отриманий розчин зливають, проби промивають 6-7 разів дистильованою водою декантацією та висушують на повітрі. Від проби у вигляді стружки або порошку відбирають навішування 20-30 г і пресують зусиллям, що дорівнює 500 кН, таблетку.

9 Підготовка обладнання до проведення вимірювань


Спектрометр готують до роботи згідно з інструкцією з експлуатації приладу.

Рекомендований режим роботи спектрометра:

частота розрядів - 300 Гц;

ємність - 2-5 мкФ;

індуктивність - 130 мкГн;

продування аргоном - 3 с.

Довжини хвиль аналітичних ліній, фону та лінії внутрішнього стандарту, що рекомендуються для виконання аналізу, наведено в таблиці 3.


Таблиця 3 - Довжини хвиль аналітичних ліній

У нанометрах

Найменування обумовленого елемента
Довжина хвилі аналітичної лінії
Алюміній
396,153
Барій
455,404
Вісмут
306,772
Вольфрам
400,875
Залізо
371,994; 259,940
Золото
267,595
Ітрій
371,290
Іридій
351,365
Кадмій
228,802
Кальцій
422,673
Кобальт
345,351
Кремній
288,160
Магній
285,213
Марганець
403,499
Мідь
324,754
Молібден
386,411
Миш'як
189,042; 234,984
Фон
200,860
Нікель
361,939
Олово
175,790
Осмій
581,812
Платина
531,890
Родій
343,489
Рутеній
349,894
Свинець
405,782; 283,307
Сірка
180,731
Срібло
338,289
Сурма
206,838
Телур
185,720; 214,275
Титан
498,173
Фосфор
178,287
Хром
425,435
Цинк
213,856; 334,502
Цирконій
343,823
Паладій, внутрішній стандарт
292,249
Примітка — Допускається використання інших режимів роботи та аналітичних ліній за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 2.

10 Проведення вимірювань


Для отримання градуювальної залежності послідовно закріплюють в осередку іскрового розряду стандартні зразки складу паладію і за закладеною в спектрометрі програмі проводять вимірювання інтенсивності аналітичних ліній елементів, що визначаються, фону і лінії внутрішнього стандарту. Для градуювання вибирають три і більше стандартних зразків складу паладію таким чином, щоб значення змісту кожного обумовленого елемента-домішки аналізованої пробі знаходилося всередині діапазону між найбільшим і найменшим значеннями масових часток цього елемента в стандартних зразках. Для кожного стандартного зразка виконують вимірювання чотирьох різних точках поверхні.

Градуювальні залежності одержують у координатах: середнє значення інтенсивності аналітичних ліній визначених елементів для чотирьох точок поверхні зразка - масова частка елемента, що визначається в стандартному зразку.

Вимірюють інтенсивності аналітичних ліній визначених елементів, фону та лінії внутрішнього стандарту в чотирьох точках поверхні аналізованої проби та зразків для контролю (ОК). За закладеною в спектрометрі програмі з використанням градуювальних залежностей отримують чотири результати паралельних визначень аналізованої пробі.

11 Оцінка прийнятності результатів паралельних визначень та отримання остаточного результату аналізу


Прийнятність результатів паралельних визначень оцінюють відповідно до ДСТУ ISO 5725-6 шляхом зіставлення діапазону цих результатів ( ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра ) з критичним діапазоном ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , Значення якого наведені в таблиці 2 або розраховані за формулою (1).

Якщо діапазон чотирьох результатів паралельних визначень ( ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра ) не перевищує критичний діапазон ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , Усі результати визнають прийнятними і за остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення чотирьох результатів паралельних визначень.

Якщо діапазон чотирьох результатів паралельних визначень перевищує ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , проводять ще чотири паралельні визначення.

Критичний діапазон ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра розраховують за такою формулою

ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , (2)


де ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра - Число паралельних визначень;

ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра - Коефіцієнт, що залежить від числа ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра результатів одиничного аналізу, отриманих в умовах повторюваності та довірчої ймовірності ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра 0,95. Для восьми паралельних визначень ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра 4,29;

ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра - Стандартне відхилення повторюваності, наведене в таблиці 2.

Якщо для отриманих восьми результатів паралельних визначень значення ( ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра ) не перевищує критичний діапазон ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , то як остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення восьми результатів паралельних визначень. В іншому випадку як остаточний результат аналізу приймають медіану восьми результатів паралельних визначень. При цьому найменші розряди числових значень результатів визначень та числові значення показників точності мають бути однаковими.

12 Контроль точності результатів аналізу

12.1 Контроль проміжної прецизійності та відтворюваності


При контролі проміжної прецизійності (з урахуванням факторів часу, що впливають, оператора) абсолютна розбіжність двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, не повинна перевищувати межу проміжної прецизійності ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , Вказаний у таблиці 2 або розрахований за формулою (1).

При контролі відтворюваності абсолютна розбіжність двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих двома лабораторіями, відповідно до вимог цього стандарту не повинна перевищувати межу відтворюваності ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , Вказаний у таблиці 2 або розрахований за формулою (1).

12.2 Контроль правильності


Контроль правильності проводять шляхом аналізу стандартних зразків (ЗІ) та зразків для контролю (ОК) складу паладію. Зразки, які використовуються для контролю правильності, не повинні використовуватися для одержання градуювальних залежностей.

При контролі правильності різниця між результатом аналізу та прийнятим опорним (атестованим) значенням вмісту елемента-домішки в СО не повинна перевищувати критичне значення ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра .

Критичне значення ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра розраховують за такою формулою

ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра , (3)


де ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра - Похибка встановлення опорного (атестованого) значення масової частки елемента-домішки в СО або ОК;

ГОСТ Р 54335-2011 Паладій. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра - Значення показника точності результату аналізу, що відповідає атестованому значенню СО або ОК.

Бібліографія

[1] Рекомендації щодо міждержавної стандартизації РМГ 61-2003 Державна система забезпечення єдності вимірів. Показники точності, правильності, прецизійності методик кількісного хімічного аналізу