ГОСТ 9816.4-2014

ГОСТ 9816.4-2014 Телур технічний. Метод спектрального аналізу

ГОСТ 9816.4-2014

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТЕЛЛУР ТЕХНІЧНИЙ

Метод спектрального аналізу

Tellurium technical. Method of spectral analysis

МКС 77.120.99

Дата введення 2015-09-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 368 «Медь"

2 ВНЕСЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 503 «Медь"

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 30 травня 2014 р. N 67-П)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 26 листопада 2014 р. N 1776-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9816.4-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 вересня 2015 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 9816.4-84


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює спектральний емісійний метод вимірювання з фотоелектричною реєстрацією спектрів масової частки міді, заліза, свинцю, натрію, селену, кремнію, алюмінію, срібла, нікелю в технічному телурі в діапазоні масових часток, представлених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4217-77 Реактиви. Калій азотнокислий. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Реактиви. Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 12026-76 Папір фільтрувальний лабораторний. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 9816.0-84 Телур технічний. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 16273.0-82 * Селен технічний. Загальні вимоги до методу спектрального аналізу

________________
* Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати: ГОСТ 16273. 0-85, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.


ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 19908-90 Тиглі, чаші, склянки, колби, лійки, пробірки та наконечники з прозорого кварцового скла. Загальні технічні умови

ГОСТ 23463-79 Графіт порошковий особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».


ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилання за вказівником «Національні стандарти», складеним станом на 1 січня поточного року, та за відповідними інформаційними покажчиками, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Характеристики показників точності вимірів

Точність вимірювань масової частки міді, срібла, нікелю, свинцю, натрію, алюмінію, заліза, кремнію, селену відповідає характеристикам, наведеним у таблицях 2, 3 (при P = 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань для довірчої ймовірності P = 0,95 наведено у таблицях 2, 3.


Таблиця 2 - Значення показника точності, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки міді, срібла, нікелю, свинцю, натрію, алюмінію, заліза, кремнію, селену при довірчій ймовірності P=0,95 (при масовій частці телуру від 99,95% більше)

В процентах

Таблиця 3 - Значення показника точності, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки міді, свинцю, натрію, алюмінію, заліза, кремнію, селену при довірчій ймовірності P =0,95 (при масовій частці телуру від 96,5% до 99,95% )

В процентах

4 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- Дифракційний спектрометр типу МФС з аналізатором МАЕС;

- Шафа сушильна, що забезпечує температуру нагріву від 100 ° C до 105 ° C;

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- Пристрій для заточування вугільних електродів, наприклад, верстат моделі КП-35 або УЗС-6;

- Бокс з органічного скла;

- Ступку з органічного скла;

- електроди графітові особливої чистоти по [1]*, марки не нижче ЄС 12, діаметром від 6 мм, довжиною 35-55 мм:
________________
* Див. розділ Бібліографія, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

1) заточені на конус;

2) з кратером діаметром 4 мм та глибиною 4 мм;

3) з кратером діаметром 4 мм та глибиною 8 мм;

- пінцет з нержавіючої сталі;

- Колби мірні 2-50-2 за ГОСТ 1770 ;

- Колби Кн-2-100-13/23ТХС за ГОСТ 25336 ;

- Кварцеву чашку за ГОСТ 19908 ;

- піпетки 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 за ГОСТ 29227 .

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали, розчини:

- азотну кислоту особливої чистоти за ГОСТ 11125 або кислоту азотну за ГОСТ 4461 (перегнану);

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 ;

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- Калій азотнокислий за ГОСТ 4217 ;

- спирт етиловий за ГОСТ 18300 . Витрата спирту на одне визначення - 10 г;

- Натрій хлористий за ГОСТ 4233

- графіт порошковий особливої чистоти за ГОСТ 23463 ;

- алюмінію оксид з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- Заліза (III) оксид з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- міді оксид з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- миш'яку (III) оксид з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- вісмуту оксид з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- свинцю оксид з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- кремнію (IV) оксид з масовою часткою основної речовини 99,9%;

- державні стандартні зразки складу розчинів іонів срібла, алюмінію, міді, заліза, нікелю, свинцю, кремнію та натрію масової концентрації 1 г/дм ;

- Селен елементарний по [2];

- Теллур металевий особливої чистоти [3].

Примітки

1 Допускається застосування інших засобів вимірювань затверджених типів, допоміжних пристроїв та матеріалів, технічні та метрологічні характеристики яких не поступаються зазначеним вище.

2 Допускається використання реактивів, виготовлених за іншою нормативною документацією, за умови забезпечення ними метрологічних характеристик результатів вимірів, наведених у методиці вимірів.

5 Метод вимірювань

Метод заснований на вимірюванні інтенсивності спектральних ліній визначених компонентів при спалюванні зразка кратеру вугільного електрода.

5.1 Підготовка до виконання вимірювань

5.1.1 Підготовка приладу до вимірювання

Прилад готують до виконання вимірювань відповідно до вимог діючої інструкції з експлуатації спектрометра. Встановлюють робочі параметри вимірів відповідно до таблиці 4.


Таблиця 4

Аналітичні лінії визначених компонентів, вільні від спектральних накладень N 1 представлені в таблиці 5.


Таблиця 5

Аналітичні лінії визначених компонентів, вільні від спектральних накладень N 2 представлені в таблиці 6.


Таблиця 6

5.1.2 Спектрометр градуюють при створенні методу з використанням зразків порівняння складу телуру з кожною серією проб – будують залежність інтенсивності аналітичної лінії від масової частки для кожного компонента, що визначається.

При подальшій роботі виконують коригування градуювальних характеристик відповідно до інструкції з експлуатації спектрометра.

5.1.3 Графітові електроди з кратером та «на конус» виточують на заточувальному верстаті відповідно до чинної інструкції з експлуатації.

5.1.4 Підготовка зразків порівняння

5.1.4.1 Зразки порівняння готують відповідно до додатку А.

5.1.4.2 Комплект зразків порівняння складу телуру N 1 (при масовій частці телуру від 99,95% і вище)

Значення масової частки алюмінію, заліза, міді, нікелю, свинцю, срібла, кремнію, натрію та селену у зразках порівняння складу телуру Тл - 1-8 Тл - 1-1, представлені в таблиці 7.


Таблиця 7

В процентах

5.1.4.3 Комплект зразків порівняння складу телуру N 2 (при масовій частці телуру від 96,5 до 99,95%)

Значення масової частки алюмінію, міді, заліза, свинцю, кремнію, натрію та селену у зразках порівняння складу селену Тл - 2-8 Тл - 2-1, представлені в таблиці 8.


Таблиця 8

В процентах

5.1.5 Приготування буферної суміші

Наважки графіту порошкового масою 4,889 г та оксиду вісмуту масою 0,111 г поміщають у ступку, перемішують із застосуванням етилового спирту з розрахунку від 1,0 до 1,5 см на 1 г суміші до висушування і витримують протягом 1 години в печі муфельної при температурі від 100 °C до 105 °C. Від суміші беруть навішення масою 0,500 г, поміщають у ступку, додають 0,517 г нітрату калію, 3,983 г порошкового графіту і перемішують із застосуванням етилового спирту з розрахунку від 1,0 до 1,5 см. на 1 г суміші до висушування і витримують протягом 1 години в печі муфельної при температурі від 100 °C до 105 °C. Буферна суміш містить 0,2% вісмуту та 4,0% калію. Суміш стійка протягом трьох років.

Примітка — Дозволяється зміна маси навішування компонентів за умови вмісту буферної суміші 0,2% вісмуту і 4,0% калію.

5.2 Виконання вимірювань

5.2.1 Загальні вимоги до методу вимірювань відповідно до ГОСТ 16273.0 .

5.2.2 Масову частку домішок у пробі та зразку для контролю визначають паралельно з двох наважок, знімаючи по три одиничні виміри від кожної наважки.

5.2.3 Вимір масової частки компонентів у технічному телурі з масовою часткою телуру від 99,95% і вище.

Проби змішують з порошкоподібним графітом у співвідношенні 4:1 (0,8 г проби, 0,2 г графіту) у ступці з органічного скла.

Підготовленими пробами та зразками порівняння N 1 набивають кратери графітових електродів діаметром 4 мм та глибиною 8 мм методом занурення.

5.2.4 Вимірювання масової частки компонентів у технічному телурі з масовою часткою телуру від 96,5% до 99,95%.

Проби змішують із буферною сумішшю у співвідношенні 1:1 (0,4 г проби, 0,4 г буферної суміші) у ступці з органічного скла.

Підготовленими пробами та зразками порівняння N 2 набивають кратери графітових електродів діаметром 4 мм та глибиною 4 мм методом занурення.

Примітка — Дозволяється змінювати масу навішування проб і буферної суміші при збереженні співвідношення 1:1.

5.2.5 Одночасно через усі стадії підготовки проб до вимірювань проводять контрольний досвід на чистоту реактивів та матеріалів.

Примітка — Масова частка компонентів холостого досвіду, що визначаються, не повинна перевищувати нижню межу діапазону визначених змістів.

5.2.6 Виконання вимірювань масових часток домішок у пробах проводять відповідно до інструкції з експлуатації спектрометра.

5.3 Обробка результатів

5.3.1 Обробку результатів вимірювань проводять за допомогою програмного забезпечення за заданою програмою та подають їх у вигляді масових часток визначених компонентів.

5.3.2 За результат вимірювань приймають середнє арифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності P=0,95) межі повторюваності r, наведених у таблицях 2 та 3.

Якщо розбіжність між результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 ).

5.3.3 Розбіжності між результатами вимірювань, отриманими у двох лабораторіях, не повинні перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблицях 2 та 3. У цьому випадку за остаточний результат може бути прийнято їхнє середнє арифметичне значення. При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6.

Додаток, А (рекомендований). Приготування зразків порівняння складу телуру

Додаток А
(рекомендоване)

А.1 Приготування зразків порівняння N 1 складу телуру

А.1.1 Для приготування основного розчину складу селену навішування селену масою 1,000 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають від 6 до 10 см суміші соляної та азотної кислот 3:1 і розчиняють при нагріванні, розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 50 см , доводять до мітки водою та перемішують.

А.1.2 Для приготування суміші складу графіту порошкового Гр-1-А з масовою часткою алюмінію, заліза, міді, нікелю, свинцю, срібла 0,02%, кремнію, селену та натрію 0,2% в кварцову чашку поміщають навішування графіту та аліквотні частини ДСО складу розчину іонів алюмінію, заліза, міді, нікелю, свинцю, срібла та кремнію та основного розчину складу селену відповідно до таблиці А.1. Отриману суміш висушують, поміщають у ступку, додають хлорид натрію (таблиця А.1) і перемішують із застосуванням етилового спирту з розрахунку від 1,0 до 1,5 см на 1 г суміші до висушування і витримують у сушильній шафі протягом години при температурі від 100 °C до 105 °C.


Таблиця А.1

А.1.3 Приготування зразків порівняння складу телуру Тл - 1-8 Тл - 1-1 проводять у два етапи.

- Готують суміші складу графіту Гр-8 Гр-1;

- кожну з приготовлених сумішей складу графіту змішують із чотириразовою за масою кількістю телуру.

А.1.3.1 Серію сумішей складу графіту Гр-8 Гр-1 готують методом послідовного розведення основної суміші Гр - 1-А графітом порошковим. Наважки суміші, прийнятих за основну і порошкового графіту*, згідно таблиці А.2, поміщають у ступку і перемішують із застосуванням етилового спирту з розрахунку від 1 до 1,5 см на 1 г суміші до висушування і витримують у сушильній шафі протягом години при температурі від 100 °C до 105 °C. Значення масової частки алюмінію, заліза, міді, нікелю, свинцю, срібла, кремнію, натрію, селену в серії сумішей графіту порошкового складу Гр-8 Гр-1 представлені у таблиці А.2.
___________________
* Текст документа відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.


Таблиця А.2

А.1.3.2 Серію зразків порівняння складу телуру Тл - 1-8 Тл - 1-1 готують методом розведення кожної з приготовлених сумішей складу графіту чотириразовою за масою кількістю телуру. Наважки суміші складу графіту і телуру (відповідно до таблиці А.3) поміщають у ступку і перемішують із застосуванням етилового спирту з розрахунку від 1 до 1,5 см на 1 г суміші до висушування і витримують у сушильній шафі протягом години при температурі від 100 °C до 105 °C.

Значення масової частки алюмінію, заліза, міді, нікелю, свинцю, срібла, кремнію, натрію, селену в зразках порівняння складу телуру Тл - 1-8 Тл - 1-1 представлені в таблиці А.3.


Таблиця А.3

Масову частку компонентів у телурі визначають методом добавок та додають до розрахункового вмісту домішок у зразках порівняння.

А.2 Приготування зразків порівняння N 2 складу телуру

А.2.1 Для приготування основного зразка складу телуру Тл - 2-А з масовою часткою алюмінію, міді, заліза, свинцю, кремнію, натрію та селену 1,0% у ступку поміщають навішування компонентів та аліквотну частину розчину селену, згідно з таблицею А.4. . Суміш перемішують із застосуванням спирту етилового з розрахунку від 1,0 до 1,5 см. на 1 г суміші до висушування і витримують у сушильній шафі протягом години при температурі від 100 °C до 105 °C.


Таблиця А.4

Термін придатності основного зразка складу телуру Тл - 2-1 рік.

А.2.2 Серію зразків порівняння складу телуру Тл - 2-8 Тл - 2-1 готують методом послідовного розведення зразка Тл - 2-А металевим телуром. Наважки зразка порівняння (прийнятого за основний) і телуру, згідно з таблицею А.5, поміщають у ступку і перемішують із застосуванням етилового спирту з розрахунку від 1,0 до 1,5 см на 1 г суміші до висушування і витримують у сушильній шафі протягом години при температурі від 100 °C до 105 °C.


Таблиця А.5

Термін придатності зразків порівняння один рік.

Бібліографія