Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

* ВИДАННЯ (липень 2000 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1987 р. (ІВД 3-88)

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення міді (при масовій частці міді від 0,003 до 0,06%), заліза (при масовій частці заліза від 0,004 до 0,6%), телуру (при масовій частці телуру від 0,004 до 0,6 %) та свинцю (при масовій частці свинцю від 0,001 до 0,06%).

Метод заснований на вимірюванні атомної абсорбції міді, заліза, телуру та свинцю в полум'ї пропан-бутан-повітря або повітря-ацетилен при довжинах хвиль 325; 248,3; 214,3; 283,3 нм відповідно.

Як джерело випромінювання використовують для міді, заліза та свинцю лампи з порожнистим катодом; для телуру - безелектродну лампу з порожнім катодом.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РОЗЧИНИ

Атомно-абсорбційний спектрофотометр, що включає лампи з порожнистим катодом (для міді, заліза, телуру, свинцю), безелектродну лампу (для телуру) і все приладдя.

Газ пропан-бутан за ГОСТ 20448-90 .

Ацетилен у балонах за ГОСТ 5457-75 .

Повітря, стиснене під тиском 2·10 ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) -6 · 10 кПа (2-6 атм.).

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розведена 1:1.

Мідь за ГОСТ 859-78 *.
_________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини міді:

Розчин А: навішування міді масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250-300 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) , доливають 25-30 см суміші азотної та соляної кислот (1:3), розчиняють при кип'ятінні і упарюють насухо. Залишок двічі обробляють по 7-10 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) соляної кислоти, випаровуючи розчин насухо. Сухий залишок розчиняють у 100-120 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) соляної кислоти (1:1), кип'ятять до розчинення солей, охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) розчину, А містить 1 мг міді.

Розчин Б: аліквотну частину 50 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) розчину містить 0,1 мг міді.

Залізо за ГОСТ 9849-86 .

Стандартні розчини заліза:

Розчин А: навішування заліза масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250-300 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) , доливають 30-35 см суміші азотної та соляної кислот (1:3), кип'ятять і упарюють до сухих солей. Наливають 100-120 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) соляної кислоти (1:1), кип'ятять 5-7 хв, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) розчину, містить А 1 мг заліза.

Розчин Б: аліквотну частину 50 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) розчину містить 0,1 мг заліза.

Телур.

Стандартні розчини телуру:

Розчин А: навішування телуру масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250-300 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) , доливають 20-25 см суміші азотної та соляної кислот (1:3), кип'ятять до розчинення навішування і випарюють насухо. Наливають 200-220 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) соляної кислоти, охолоджують і переводять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) розчину, містить А 1 мг телуру.

Розчин Б: відбирають 50 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) розчину, А і переводять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) розчину містить 0,1 мг телуру.

Свинець за ГОСТ 3778-77 *.
_________________
* Діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини свинцю:

Розчин А: навішування свинцю масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250-300 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) , доливають 10-15 см азотної кислоти та упарюють при нагріванні до вологого стану. Потім доливають 5-7 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) азотної кислоти та переводять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) розчину, містить А 1 мг свинцю.

Розчин Б: відбирають 50 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) розчину, А і переводять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) розчину містить 0,1 мг свинцю.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку селену масою 1-5 г (залежно від масової частки елемента та чутливості приладу) поміщають у конічну колбу місткістю 250-300 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) , доливають 40-50 см суміші азотної та соляної кислот (1:3), кип'ятять і упарюють до об'єму 3-5 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) . Доливають 50-60 см води, кип'ятять 5-7 хв, охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) , доливають водою до мітки та перемішують.

Отриманий розчин у разі необхідності розбавляють водою, відбираючи відповідну аліквотну частину мірну колбу.

При масовій частці елементів менше 0,01% слід проводити відгін селену, як описано в ГОСТ 20996.7-82.

Фотометрування кожного елемента проводять по два рази, попередньо промиваючи водою капіляр і розпилювальну систему після кожного фотометрування протягом 5-10 с.

Умови вимірювання підбирають відповідно до використовуваного приладу.

Масу визначених елементів в аналізованому розчині знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Побудова градуювальних графіків

У мірні колби місткістю по 100 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) поміщають 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартних розчинів Б міді, заліза, свинцю та 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) стандартного розчину Б телуру. У кожну колбу додають по 1-2 см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують. Вимірюють оптичні щільності отриманих розчинів на початку, середині і кінці фотометрування проб і за усередненими значеннями оптичних щільностей і відповідним концентраціям будують градуювальні графіки.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку елемента ( ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) ,

де ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) - Маса елемента, знайдена за градуювальним графіком, мкг/см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) ;

- загальний об'єм розчину, см ;

- Об'єм аналізованого розчину після розведення, см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятої для аналізу, см ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1) ;

- Маса навішування селену,

м.

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень та двох аналізів не повинні перевищувати величин, наведених у таблиці.


Визначається елемент	Масова частка елемента, %	Абсолютна допускається розбіжність, %, результатів
		паралельних визначень	отриманих у лабораторіях різних підприємств
Мідь	Від 0,003 до 0,010 включно.	0,001	0,002
	Св. 0,010 "0,030"	0,002	0,004
	0,030 0,060	0,006	0,009
Залізо	Від 0,004 до 0,010 включно.	0,002	0,003
	Св. 0,010 "0,020"	0,004	0,006
	0,020 0,050	0,008	0,014
	0,05 0,10	0,01	0,03
	0,10 0,30	0,02	0,06
	0,30 0,60	0,04	0,08
Телур	Від 0,004 до 0,010 включно.	0,001	0,002
	Св. 0,010 "0,030"	0,004	0,006
	0,030 0,060	0,008	0,010
	0,060 0,100	0,010	0,014
	0,10 0,30	0,02	0,04
	0,30 0,60	0,04	0,06
Свинець	Від 0,0010 до 0,0030 включно.	0,0007	0,0012
	Св. 0,003 "0,006"	0,001	0,002
	0,006 0,010	0,002	0,004
	0,010 0,030	0,006	0,010
	0,03 0,06	0,01	0,02
	» 0,06	0,02	0,04

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.3. При розбіжностях щодо оцінки масової частки міді, заліза, телуру, свинцю застосовують методи, наведені в ГОСТ 20996 .8-82, ГОСТ 20996 .6-82, ГОСТ 20996 .10-82, ГОСТ 20996 .3-82.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

ГОСТ 20996.12-82

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 20996.12-82

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 20996.12-82 Селен технічний. Атомно-абсорбційний метод визначення міді, заліза, телуру та свинцю (зі зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата