ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви
ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.1-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВІСМУТ
Метод хіміко-спектрального аналізу
Bismu
ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.6-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Метод ви
ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)
ГОСТ 12645.4-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 18385.4-79
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІОБІЙ
Метод визначення танталу
Niobium. Метод для визначення значення
ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.31-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи
ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.18-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ
ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.7-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.23-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення марг
ГОСТ 23862.10-79ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23
ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.9-79
Група В59
ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.12-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ
ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.13-79
Група В59
ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви
ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору
ГОСТ 14339.3-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВОЛЬФРАМ
Методи визначення вмісту фосфору
Tungsten. Методи для визначення phosphor
ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)
ГОСТ 23862.25-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення
ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.12-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
ГОСТ 26473.7-85
ГОСТ 16273.0-85
ГОСТ 26473.3-85
ГОСТ 26473.8-85
ГОСТ 26473.13-85
ГОСТ 25278.13-87
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ Методи вГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 25278.13-87
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ГОСТ 25278.1-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення алюмінію (із зміною N 1)
ГОСТ 25278.1-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи визначення алюмінію
Alloys and foundry alloys of rare metals. Методи для визначення aluminium
ОКСТУ 1799
Строк дії з 01.07.83
до 01.07.93 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР
ВИКОНАВЦІ
2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами
3. Термін перевірки - 1993 р.
Періодичність перевірки – 5 років.
4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ.
5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
Позначення НТД, на який дано посилання | Номер пункту |
ГОСТ 61-75 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 1381-73 | 3.1, 4.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3760-79 | 4.1 |
ГОСТ 3769-78 | 4.1 |
ГОСТ 4204-77 | 4.1 |
ГОСТ 4217-77 | 4.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5817-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5823-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1, 4.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2.1 |
ГОСТ 11069-74 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 25278.10-82 | 3.2 |
ГОСТ 26473.0-85 | 1.1 |
6. Строк дії стандарту продовжено
7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1987 р. (ІВС 1-88).
Цей стандарт встановлює комплексонометричний метод визначення алюмінію:
від 5 до 20% - у сплавах (лігатурах) на основі ніобію (компоненти: вольфраму не більше 25%, молібдену не більше 25%, цирконію не більше 30%);
від 10 до 20% - у бінарних сплавах цирконій-алюміній.
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за
(Змінена редакція, зміна N 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ У СПЛАВАХ НА ОСНОВІ НІОБІЮ, ЩО ВМІСТЬ ЦИРКОНІЙ
Метод заснований на зворотному титруванні надлишку трилону Б, доданого для зв'язування алюмінію, розчином цинкової солі при рН 5,5 з індикатором ксиленоловим помаранчевим. Ніобій та вольфрам маскують винною кислотою; комплексонат молібдену руйнують перекисом водню.
2.1. Апаратура, реактиви та розчини
Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.
Плитка електрична.
Лазня водяна.
Терези аналітичні.
Ваги технічні.
Тиглі кварцові високі місткістю 40 см .
Колби конічні місткістю 250 см .
Колби мірні місткістю 500 та 1000 см .
Піпетки без розподілу на 10 см .
Піпетки з поділками на 5 см .
Мензурки мірні місткістю 25, 50 та 100 см .
Бюретки місткістю 10 та 25 см .
Склянки скляні хімічні місткістю 250 см .
Чашка порцелянова місткістю 200 см .
Скло годинникове.
Папір індикаторний конго.
Папір індикаторний універсальний.
Водню перекис за
Калій піросернокислий за
Кислота винна за
Натрію гідроксид за
Уротропін за
Кислота оцтова за
Ксиленоловий помаранчевий, водний розчин 1 мг/см .
Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за
Цинк оцтовокислий за
Цинк металевий гранульований.
Кислота соляна за
Цинк хлористий, розчин 0,05 моль/дм : 1,6345 г металевого цинку поміщають у склянку місткістю 250 см. та розчиняють при нагріванні в соляній кислоті (1:5). Розчин переводять у фарфорову чашку, випарюють до невеликого об'єму на водяній бані. Додавання води та випарювання повторюють кілька разів. Потім розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см. і доводять водою до мітки.
Алюміній металевий за
______________
* На території Російської Федерації діє
Стандартний розчин алюмінію, що містить 1 мг/см алюмінію: 0,1 г металевого алюмінію поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 50 см соляної кислоти (1:1), накривають годинниковим склом та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доводять водою до мітки та перемішують.
Встановлюють співвідношення між розчином трилону Б та розчином солі цинку (хлористого або оцтовокислого): у конічну колбу місткістю 250 см доливають із бюретки 10 см розчину трилону Б, додають 90 см води та 5 см оцтової кислоти, 1 г уротропіну та 0,5 см розчину ксиленолового оранжевого; титрують розчином солі цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення у фіолетово-червоне.
Співвідношення ( ) об'ємів розчинів трилону Б та солі цинку обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, взятий для титрування, см ;
- Об'єм розчину солі цинку, витрачений на титрування, см .
Встановлюють концентрацію розчину трилону Б по алюмінію: конічну колбу місткістю 250 см відбирають 10 см стандартного розчину алюмінію, доливають 2 см розчину винної кислоти, розбавляють до 100 см водою і нейтралізують розчином гідроксиду натрію спочатку по індикаторному папері конго до переходу забарвлення з синього в бузковий, а потім по універсальному індикаторному папері до рН 4,0. Доливають 5 см розчину оцтової кислоти, додають 1 г уротропіну, доливають із бюретки 10 см розчину трилону Б. Розчин нагрівають та кип'ятять 5 хв. Після охолодження додають 0,5 см. розчину ксиленолового помаранчевого і титрують надлишок трилону Б розчином солі цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення в червоно-фіолетове, що зберігається протягом 20-30 с.
Концентрацію розчину трилону Б ( ) по алюмінію в г/см обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, доданий до аналізованого розчину, см ;
- Об'єм розчину хлористого цинку, витрачений на титрування, см ;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і солі цинку;
- Маса навішування алюмінію, р.
(Змінена редакція, зміна N 1).
2.2. Проведення аналізу
Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у кварцовий тигель, додають 2-4 г піросульфату калію і сплавляють у муфелі при температурі 700-800 ° С до отримання однорідного плава. Плав розчиняють при нагріванні 4 см винної кислоти (більша кількість заважає титруванню алюмінію). Розчин переводять у конічну колбу місткістю 250 см , розбавляють водою до 100 см і нейтралізують розчином гідроксиду натрію по паперу конго до переходу забарвлення паперу з синього в бузковий, а потім по універсальному індикаторному папері до рН 4,0, доливають 5 см розчину оцтової кислоти, додають 1 г уротропіну, доливають з бюретки точно відмірений об'єм розчину трилону Б у кількості, що перевищує еквівалентне алюмінію на 2-3 см . Розчин нагрівають та кип'ятять 5 хв. Після охолодження додають 1 см перекису водню (якщо в пробі є молібден) і залишають на 3-5 хв для кількісного руйнування комплексонату молібдену, потім доливають 0,5 см розчину ксиленолового помаранчевого і титрують надлишок трилону Б розчином солі цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення в червоно-фіолетове, що зберігається протягом 20-30 с
.
2.3. Обробка результатів
2.3.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Концентрація розчину трилону Б по алюмінію, г/см ;
- Об'єм розчину трилону Б, доданий до аналізованого розчину, см ;
- Об'єм розчину солі цинку, витрачений на титрування, см ;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і солі цинку;
- Маса навішування аналізованої проби, р.
2.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів для сплавів, що не містять молібену, не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.1.
Таблиця 1
Масова частка алюмінію, % | Розбіжності, що допускаються, % |
5,0 | 0,2 |
10,0 | 0,3 |
20,0 | 0,6 |
2.3.3. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів для сплавів, що містять молібден, не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.2.
Таблиця 2
Масова частка алюмінію, % | Розбіжності, що допускаються, % |
5,0 | 0,3 |
10,0 | 0,6 |
20,0 | 1,1 |
2.3.1-2.3.3. (Змінена редакція, зміна N 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ У СПЛАВАХ НА ОСНОВІ НІОБІЮ, Що містять ЦИРКОНІЙ
Метод заснований на лужному відділенні алюмінію від ніобію, цирконію і зворотному титруванні надлишку трилону Б, доданого для зв'язування алюмінію, розчином солі цинку при рН 5,5 з індикатором ксиленоловим помаранчевим. Вольфрам маскують винною кислотою; комплексонат молібдену руйнують перекисом водню.
3.1. Апаратура, реактиви та розчини
Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.
Плитка електрична.
Лазня водяна.
Терези аналітичні.
Ваги технічні.
Тиглі нікелеві.
Колби конічні місткістю 250 см .
Колби мірні місткістю 500 та 1000 см .
Піпетки без розподілу на 10 см .
Піпетки з поділками на 5 см .
Мензурки мірні місткістю 25, 50 та 100 см .
Бюретки місткістю 10 та 25 см .
Склянки скляні хімічні місткістю 250 см
Чашка порцелянова місткістю 200 см .
Вирви скляні конічні.
Скло годинникове.
Фільтри щільні (синя стрічка).
Папір індикаторний конго.
Папір індикаторний універсальний.
Водню перекис за
Кислота винна за
Натрію гідроксид за
Уротропін за
Кислота оцтова за
Ксиленоловий помаранчевий, водний розчин 1 мг/см .
Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за
Цинк оцтовокислий за
Цинк металевий гранульований за
Кислота соляна за
Цинк хлористий, розчин 0,05 моль/дм : 1,6345 г металевого цинку поміщають у склянку місткістю 250 см. та розчиняють при нагріванні в соляній кислоті (1:5). Розчин переводять у фарфорову чашку, випарюють до невеликого об'єму на водяній бані. Додавання води та випарювання повторюють кілька разів. Потім розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см. і доводять водою до мітки.
Алюміній металевий за
Стандартний розчин алюмінію, що містить 1 мг/см алюмінію: 1,0 г металевого алюмінію поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 50 см соляної кислоти (1:1), накривають годинниковим склом та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доводять водою до мітки та перемішують.
Встановлюють співвідношення розчину трилону Б та розчину солі цинку (хлористого або оцтовокислого): у конічну колбу місткістю 250 см доливають із бюретки 10 см розчину трилону Б, додають 90 см води, 5 см оцтової кислоти, 1 г уротропіну та 0,5 см розчину ксиленолового помаранчевого та титрують розчином солі цинку до переходу жовто-оранжевого забарвлення у фіолетово-червоне.
Співвідношення ( ) об'ємів розчинів трилону Б та солі цинку обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, взятий для титрування, см ;
- Об'єм розчину солі цинку, витрачений на титрування, см .
Встановлюють концентрацію розчину трилону Б по алюмінію: конічну колбу місткістю 250 см відбирають 10 см стандартного розчину алюмінію, доливають 2 см розчину винної кислоти, розбавляють до 100 см водою і нейтралізують 25%-ним розчином гідроксиду натрію спочатку по індикаторному папері конго до переходу забарвлення з синього в бузковий, а потім універсального індикаторного паперу до рН 4,0. Доливають 5 см розчину оцтової кислоти, додають 1 г уротропіну, доливають із бюретки 10 см розчину трилону Б. Розчин нагрівають та кип'ятять 5 хв. Після охолодження додають 0,5 см. розчину ксиленолового помаранчевого і титрують надлишок трилону Б розчином солі цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення в червоно-фіолетове, що зберігається протягом 20-30 с.
Концентрацію розчину трилону Б ( ) по алюмінію в г/см обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, доданий до аналізованого розчину, см ;
- Об'єм розчину солі цинку, витрачений на титрування, см ;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і солі цинку;
- Маса навішування алюмінію, р.
(Змінена редакція, зміна N 1).
3.2. Проведення аналізу
Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у нікелевий тигель з 2-3 г гідроксиду натрію, нагрівають на електроплитці до розплавлення гідроксиду натрію. Потім переносять тигель в муфель, нагрітий до 400 ° C, поступово підвищуючи температуру в муфелі до 700-800 ° С, і при цій температурі витримують до отримання однорідного плава. Плав вилуговують 70-80 см води під час нагрівання. Розчин фільтрують через щільний паперовий фільтр (синя стрічка); осад на фільтрі промивають 2-3 рази 3%-ним розчином гідроксиду натрію.
Осад гідроксиду зберігають для визначення цирконію за
Фільтрат та промивні води збирають у конічну колбу місткістю 250 см. загальний обсяг їх не повинен перевищувати 100 см . Якщо проба містить вольфрам, доливають 4 см винної кислоти і нейтралізують фільтрат соляною кислотою по паперу конго до переходу забарвлення паперу з червоного в бузковий, а потім універсального індикаторного паперу до рН 4,0. Доливають 5 см оцтової кислоти, додають 1 г уротропіну, доливають з бюретки точно відмірений об'єм трилону Б у кількості, що перевищує еквівалентне алюмінію на 2-3 см . Розчин нагрівають та кип'ятять 5 хв. Після охолодження додають 1 см перекису водню (якщо у пробі є молібден) і залишають стояти 3-5 хв для кількісного руйнування комплексонату молібдену, потім доливають 0,5 см розчину ксиленолового помаранчевого і титрують надлишок трилону Б розчином солі цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення в червоно-фіолетове, що зберігається протягом 20-30
с.
3.3. Обробка результатів
3.3.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Концентрація розчину трилону Б по алюмінію, г/см ;
- Об'єм розчину трилону Б, доданий до аналізованого розчину, см ;
- Об'єм розчину солі цинку, витрачений на титрування, см ;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і солі цинку;
- Маса навішування аналізованої проби, р.
3.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.3.
Таблиця 3
Масова частка алюмінію, % | Розбіжності, що допускаються, % |
5,0 | 0,3 |
10,0 | 0,6 |
20,0 | 1,1 |
3.3.1,
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ У БІНАРНИХ СПЛАВАХ ЦИРКОНІЙ-АЛЮМІНІЙ
Метод заснований на послідовному комплексонометричному титруванні цирконію та алюмінію в одному розчині. Визначення цирконію проводять прямим титруванням у сірчанокислому 0,5 моль/дм розчин у присутності сірчанокислого амонію з індикатором ксиленоловим помаранчевим. Алюміній визначають у тому розчині зворотним титруванням надлишку трилону Б розчином солі цинку при рН 5,5 з індикатором ксиленоловим помаранчевим.
4.1. Апаратура, реактиви та розчини
Плитка електрична.
Лазня водяна.
Терези аналітичні.
Ваги технічні.
Колби конічні місткістю 250 см .
Колби мірні місткістю 500 та 1000 см .
Піпетки без поділу на 5 та 10 см .
Піпетки з поділками на 5 та 10 см .
Мензурки мірні місткістю 25, 50 та 100 см .
Бюретки місткістю 10 та 25 см .
Склянки скляні хімічні місткістю 250 см .
Чашка порцелянова місткістю 200 см .
Скло годинникове.
Папір індикаторний конго.
Папір індикаторний універсальний.
Кислота сірчана за
Амоній сірчанокислий за
Калій азотнокислий за
Аміак за
Уротропін за
Кислота оцтова за
Ксиленоловий оранжевий, індикаторна суміш: 0,2 г ксиленолового оранжевого розтирають у ступці з 20 г азотнокислого калію.
Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за
Цинк металевий гранульований.
Кислота соляна за
Цинк хлористий, розчин 0,05 моль/дм : 1,6345 г металевого цинку поміщають у склянку місткістю 250 см. та розчиняють при нагріванні в соляній кислоті (1:5). Розчин переводять у фарфорову чашку, випарюють до невеликого об'єму на водяній бані. Додають води та випарювання повторюють кілька разів. Потім розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см. і доводять водою до мітки.
Алюміній металевий за
Стандартний розчин алюмінію, що містить 1 мг/см алюмінію: 1,0 г металевого алюмінію поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 50 см соляної кислоти (1:1), накривають годинниковим склом та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доводять водою до мітки та перемішують.
Встановлюють співвідношення об'ємів розчинів трилону Б та хлористого цинку: у конічну колбу місткістю 250 см доливають із бюретки 10 см розчину трилону Б, додають 90 см води, 5 см оцтової кислоти, 1 г уротропіну та 0,5 см розчину ксиленолового оранжевого; титрують розчином солі цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення у фіолетово-червоне.
Співвідношення ( ) об'ємів розчинів трилону Б та хлористого цинку обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, взятий для титрування, см ;
- Об'єм розчину хлористого цинку, витрачений на титрування, см .
Встановлюють концентрацію розчину трилону Б по алюмінію: конічну колбу місткістю 250 см відбирають 10 см стандартного розчину алюмінію, розбавляють водою до 100 см , нейтралізують розчином аміаку, спочатку по папері конго до переходу забарвлення з синього в бузковий, а потім по універсальному індикаторному папері до рН 4,0. Доливають 5 см розчину оцтової кислоти, додають 1 г уротропіну, доливають із бюретки 10 см розчину трилону Б. Розчин нагрівають та кип'ятять 5 хв. По охолодженні додають близько 0,1 г індикаторної суміші і титрують надлишок трилону Б розчином хлористого цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення в червоно-фіолетове, що зберігається протягом 20-30 с.
Концентрацію розчину трилону Б ( ) по алюмінію в г/см обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, доданий до аналізованого розчину, см ;
- Об'єм розчину хлористого цинку, витрачений на титрування, см ;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і солі цинку;
- Маса навішування алюмінію, р.
4.2. Проведення аналізу
Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 2,5 см концентрованої сірчаної кислоти при постійному перемішуванні. Після розчинення сплаву розчин охолоджують, доливають 100 см. розчину сірчанокислого амонію, знову нагрівають до кипіння і кип'ятять протягом 3 хв. У гарячий розчин додають близько 0,1 г індикаторної суміші ксиленолового помаранчевого і титрують цирконій розчином трилону Б до переходу яскраво-малинового забарвлення жовту.
Розчин охолоджують, нейтралізують розчином аміаку спочатку по паперу конго до переходу забарвлення паперу з синього в бузковий, а потім універсального індикаторного паперу до рН 4,0, додають 5 см розчину оцтової кислоти, 1 г уротропіну, доливають з бюретки точно відмірений об'єм розчину трилону Б у кількості, що перевищує еквівалентне алюмінію на 2-3 см . Розчин нагрівають та кип'ятять 5 хв. Після охолодження додають близько 0,1 г індикаторної суміші ксиленолового помаранчевого і титрують надлишок трилону Б розчином хлористого цинку до переходу оранжево-жовтого забарвлення в червоно-фіолетове, що зберігається протягом 20-30 с.
4.3. Обробка результатів
4.3.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Концентрація розчину трилону Б по алюмінію, г/см ;
- Об'єм розчину трилону Б, доданий до аналізованого розчину, см ;
- Об'єм розчину хлористого цинку, витрачений на титрування, см ;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і солі цинку;
- Маса навішування аналізованої проби, р.
4.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.4.
Таблиця 4
Масова частка алюмінію, % | Розбіжності, що допускаються, % |
10,0 | 0,4 |
15,0 | 0,5 |
20,0 | 0,6 |
4.3.1,