ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви
ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.1-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВІСМУТ
Метод хіміко-спектрального аналізу
Bismu
ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.6-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Метод ви
ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)
ГОСТ 12645.4-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 18385.4-79
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІОБІЙ
Метод визначення танталу
Niobium. Метод для визначення значення
ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.31-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи
ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.18-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ
ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.7-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.23-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення марг
ГОСТ 23862.10-79ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23
ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.9-79
Група В59
ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.12-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ
ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.13-79
Група В59
ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви
ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору
ГОСТ 14339.3-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВОЛЬФРАМ
Методи визначення вмісту фосфору
Tungsten. Методи для визначення phosphor
ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)
ГОСТ 23862.25-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення
ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.12-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
ГОСТ 26473.7-85
ГОСТ 16273.0-85
ГОСТ 26473.3-85
ГОСТ 26473.8-85
ГОСТ 26473.13-85
ГОСТ 25278.13-87
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ Методи вГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 25278.13-87
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ГОСТ 25278.1-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення алюмінію (із зміною N 1)
ГОСТ 25278.1-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи визначення алюмінію
Alloys and foundry alloys of rare metals. Методи для визначення aluminium
ОКСТУ 1799
Строк дії з 01.07.83
до 01.07.93 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР
ВИКОНАВЦІ
2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами
3. Термін перевірки - 1993 р.
Періодичність перевірки – 5 років.
4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ.
5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
Позначення НТД, на який дано посилання | Номер пункту |
ГОСТ 61-75 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 1381-73 | 3.1, 4.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3760-79 | 4.1 |
ГОСТ 3769-78 | 4.1 |
ГОСТ 4204-77 | 4.1 |
ГОСТ 4217-77 | 4.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5817-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5823-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1, 4.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2.1 |
ГОСТ 11069-74 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 25278.10-82 | 3.2 |
ГОСТ 26473.0-85 | 1.1 |
6. Строк дії стандарту продовжено
7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1987 р. (ІВС 1-88).
Цей стандарт встановлює комплексонометричний метод визначення алюмінію:
від 5 до 20% - у сплавах (лігатурах) на основі ніобію (компоненти: вольфраму не більше 25%, молібдену не більше 25%, цирконію не більше 30%);
від 10 до 20% - у бінарних сплавах цирконій-алюміній.
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за
(Змінена редакція, зміна N 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ У СПЛАВАХ НА ОСНОВІ НІОБІЮ, ЩО ВМІСТЬ ЦИРКОНІЙ
Метод заснований на зворотному титруванні надлишку трилону Б, доданого для зв'язування алюмінію, розчином цинкової солі при рН 5,5 з індикатором ксиленоловим помаранчевим. Ніобій та вольфрам маскують винною кислотою; комплексонат молібдену руйнують перекисом водню.
2.1. Апаратура, реактиви та розчини
Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.
Плитка електрична.
Лазня водяна.
Терези аналітичні.
Ваги технічні.
Тиглі кварцові високі місткістю 40 см .
Колби конічні місткістю 250 см .
Колби мірні місткістю 500 та 1000 см .
Піпетки без розподілу на 10 см .
Піпетки з поділками на 5 см .
Мензурки мірні місткістю 25, 50 та 100 см .
Бюретки місткістю 10 та 25 см .
Склянки скляні хімічні місткістю 250 см .
Чашка порцелянова місткістю 200 см .
Скло годинникове.
Папір індикаторний конго.
Папір індикаторний універсальний.
Водню перекис за
Калій піросернокислий за
Кислота винна за .
Натрію гідроксид за .
Уротропін за
Кислота оцтова за : 5,6 см
крижаної оцтової кислоти розбавляють до 100 см
водою.
Ксиленоловий помаранчевий, водний розчин 1 мг/см .
Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за , готують наступним чином: 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують), переводять у мірну колбу місткістю 1 дм
, охолоджують та доводять до мітки водою.
Цинк оцтовокислий за .
Цинк металевий гранульований.
Кислота соляна за
Цинк хлористий, розчин 0,05 моль/дм : 1,6345 г металевого цинку поміщають у склянку місткістю 250 см.
та розчиняють при нагріванні в соляній кислоті (1:5). Розчин переводять у фарфорову чашку, випарюють до невеликого об'єму на водяній бані. Додавання води та випарювання повторюють кілька разів. Потім розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см.
і доводять водою до мітки.
Алюміній металевий за
______________
* На території Російської Федерації діє
Стандартний розчин алюмінію, що містить 1 мг/см алюмінію: 0,1 г металевого алюмінію поміщають у склянку місткістю 250 см
, доливають 50 см
соляної кислоти (1:1), накривають годинниковим склом та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм.
, доводять водою до мітки та перемішують.
Встановлюють співвідношення між розчином трилону Б та розчином солі цинку (хлористого або оцтовокислого): у конічну колбу місткістю 250 см доливають із бюретки 10 см
розчину трилону Б, додають 90 см
води та 5 см
оцтової кислоти, 1 г уротропіну та 0,5 см
розчину ксиленолового оранжевого; титрують розчином солі цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення у фіолетово-червоне.
Співвідношення ( ) об'ємів розчинів трилону Б та солі цинку обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, взятий для титрування, см
;
- Об'єм розчину солі цинку, витрачений на титрування, см
.
Встановлюють концентрацію розчину трилону Б по алюмінію: конічну колбу місткістю 250 см відбирають 10 см
стандартного розчину алюмінію, доливають 2 см
розчину винної кислоти, розбавляють до 100 см
водою і нейтралізують розчином гідроксиду натрію спочатку по індикаторному папері конго до переходу забарвлення з синього в бузковий, а потім по універсальному індикаторному папері до рН 4,0. Доливають 5 см
розчину оцтової кислоти, додають 1 г уротропіну, доливають із бюретки 10 см
розчину трилону Б. Розчин нагрівають та кип'ятять 5 хв. Після охолодження додають 0,5 см.
розчину ксиленолового помаранчевого і титрують надлишок трилону Б розчином солі цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення в червоно-фіолетове, що зберігається протягом 20-30 с.
Концентрацію розчину трилону Б ( ) по алюмінію в г/см
обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, доданий до аналізованого розчину, см
;
- Об'єм розчину хлористого цинку, витрачений на титрування, см
;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і солі цинку;
- Маса навішування алюмінію, р.
(Змінена редакція, зміна N 1).
2.2. Проведення аналізу
Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у кварцовий тигель, додають 2-4 г піросульфату калію і сплавляють у муфелі при температурі 700-800 ° С до отримання однорідного плава. Плав розчиняють при нагріванні 4 см винної кислоти (більша кількість заважає титруванню алюмінію). Розчин переводять у конічну колбу місткістю 250 см
, розбавляють водою до 100 см
і нейтралізують розчином гідроксиду натрію по паперу конго до переходу забарвлення паперу з синього в бузковий, а потім по універсальному індикаторному папері до рН 4,0, доливають 5 см
розчину оцтової кислоти, додають 1 г уротропіну, доливають з бюретки точно відмірений об'єм розчину трилону Б у кількості, що перевищує еквівалентне алюмінію на 2-3 см
. Розчин нагрівають та кип'ятять 5 хв. Після охолодження додають 1 см
перекису водню (якщо в пробі є молібден) і залишають на 3-5 хв для кількісного руйнування комплексонату молібдену, потім доливають 0,5 см
розчину ксиленолового помаранчевого і титрують надлишок трилону Б розчином солі цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення в червоно-фіолетове, що зберігається протягом 20-30 с
.
2.3. Обробка результатів
2.3.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Концентрація розчину трилону Б по алюмінію, г/см
;
- Об'єм розчину трилону Б, доданий до аналізованого розчину, см
;
- Об'єм розчину солі цинку, витрачений на титрування, см
;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і солі цинку;
- Маса навішування аналізованої проби, р.
2.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів для сплавів, що не містять молібену, не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.1.
Таблиця 1
Масова частка алюмінію, % | Розбіжності, що допускаються, % |
5,0 | 0,2 |
10,0 | 0,3 |
20,0 | 0,6 |
2.3.3. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів для сплавів, що містять молібден, не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.2.
Таблиця 2
Масова частка алюмінію, % | Розбіжності, що допускаються, % |
5,0 | 0,3 |
10,0 | 0,6 |
20,0 | 1,1 |
2.3.1-2.3.3. (Змінена редакція, зміна N 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ У СПЛАВАХ НА ОСНОВІ НІОБІЮ, Що містять ЦИРКОНІЙ
Метод заснований на лужному відділенні алюмінію від ніобію, цирконію і зворотному титруванні надлишку трилону Б, доданого для зв'язування алюмінію, розчином солі цинку при рН 5,5 з індикатором ксиленоловим помаранчевим. Вольфрам маскують винною кислотою; комплексонат молібдену руйнують перекисом водню.
3.1. Апаратура, реактиви та розчини
Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.
Плитка електрична.
Лазня водяна.
Терези аналітичні.
Ваги технічні.
Тиглі нікелеві.
Колби конічні місткістю 250 см .
Колби мірні місткістю 500 та 1000 см .
Піпетки без розподілу на 10 см .
Піпетки з поділками на 5 см .
Мензурки мірні місткістю 25, 50 та 100 см .
Бюретки місткістю 10 та 25 см .
Склянки скляні хімічні місткістю 250 см
Чашка порцелянова місткістю 200 см .
Вирви скляні конічні.
Скло годинникове.
Фільтри щільні (синя стрічка).
Папір індикаторний конго.
Папір індикаторний універсальний.
Водню перекис за
Кислота винна за .
Натрію гідроксид за .
Уротропін за
Кислота оцтова за : 5,6 см
крижаної оцтової кислоти розбавляють до 100 см
водою.
Ксиленоловий помаранчевий, водний розчин 1 мг/см .
Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ; готують наступним чином: 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують), переводять у мірну колбу місткістю 1 дм
, охолоджують та доводять до мітки водою.
Цинк оцтовокислий за .
Цинк металевий гранульований за
Кислота соляна за
Цинк хлористий, розчин 0,05 моль/дм : 1,6345 г металевого цинку поміщають у склянку місткістю 250 см.
та розчиняють при нагріванні в соляній кислоті (1:5). Розчин переводять у фарфорову чашку, випарюють до невеликого об'єму на водяній бані. Додавання води та випарювання повторюють кілька разів. Потім розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см.
і доводять водою до мітки.
Алюміній металевий за
Стандартний розчин алюмінію, що містить 1 мг/см алюмінію: 1,0 г металевого алюмінію поміщають у склянку місткістю 250 см
, доливають 50 см
соляної кислоти (1:1), накривають годинниковим склом та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм.
, доводять водою до мітки та перемішують.
Встановлюють співвідношення розчину трилону Б та розчину солі цинку (хлористого або оцтовокислого): у конічну колбу місткістю 250 см доливають із бюретки 10 см
розчину трилону Б, додають 90 см
води, 5 см
оцтової кислоти, 1 г уротропіну та 0,5 см
розчину ксиленолового помаранчевого та титрують розчином солі цинку до переходу жовто-оранжевого забарвлення у фіолетово-червоне.
Співвідношення ( ) об'ємів розчинів трилону Б та солі цинку обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, взятий для титрування, см
;
- Об'єм розчину солі цинку, витрачений на титрування, см
.
Встановлюють концентрацію розчину трилону Б по алюмінію: конічну колбу місткістю 250 см відбирають 10 см
стандартного розчину алюмінію, доливають 2 см
розчину винної кислоти, розбавляють до 100 см
водою і нейтралізують 25%-ним розчином гідроксиду натрію спочатку по індикаторному папері конго до переходу забарвлення з синього в бузковий, а потім універсального індикаторного паперу до рН 4,0. Доливають 5 см
розчину оцтової кислоти, додають 1 г уротропіну, доливають із бюретки 10 см
розчину трилону Б. Розчин нагрівають та кип'ятять 5 хв. Після охолодження додають 0,5 см.
розчину ксиленолового помаранчевого і титрують надлишок трилону Б розчином солі цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення в червоно-фіолетове, що зберігається протягом 20-30 с.
Концентрацію розчину трилону Б ( ) по алюмінію в г/см
обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, доданий до аналізованого розчину, см
;
- Об'єм розчину солі цинку, витрачений на титрування, см
;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і солі цинку;
- Маса навішування алюмінію, р.
(Змінена редакція, зміна N 1).
3.2. Проведення аналізу
Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у нікелевий тигель з 2-3 г гідроксиду натрію, нагрівають на електроплитці до розплавлення гідроксиду натрію. Потім переносять тигель в муфель, нагрітий до 400 ° C, поступово підвищуючи температуру в муфелі до 700-800 ° С, і при цій температурі витримують до отримання однорідного плава. Плав вилуговують 70-80 см води під час нагрівання. Розчин фільтрують через щільний паперовий фільтр (синя стрічка); осад на фільтрі промивають 2-3 рази 3%-ним розчином гідроксиду натрію.
Осад гідроксиду зберігають для визначення цирконію за
Фільтрат та промивні води збирають у конічну колбу місткістю 250 см. загальний обсяг їх не повинен перевищувати 100 см
. Якщо проба містить вольфрам, доливають 4 см
винної кислоти і нейтралізують фільтрат соляною кислотою по паперу конго до переходу забарвлення паперу з червоного в бузковий, а потім універсального індикаторного паперу до рН 4,0. Доливають 5 см
оцтової кислоти, додають 1 г уротропіну, доливають з бюретки точно відмірений об'єм трилону Б у кількості, що перевищує еквівалентне алюмінію на 2-3 см
. Розчин нагрівають та кип'ятять 5 хв. Після охолодження додають 1 см
перекису водню (якщо у пробі є молібден) і залишають стояти 3-5 хв для кількісного руйнування комплексонату молібдену, потім доливають 0,5 см
розчину ксиленолового помаранчевого і титрують надлишок трилону Б розчином солі цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення в червоно-фіолетове, що зберігається протягом 20-30
с.
3.3. Обробка результатів
3.3.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Концентрація розчину трилону Б по алюмінію, г/см
;
- Об'єм розчину трилону Б, доданий до аналізованого розчину, см
;
- Об'єм розчину солі цинку, витрачений на титрування, см
;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і солі цинку;
- Маса навішування аналізованої проби, р.
3.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.3.
Таблиця 3
Масова частка алюмінію, % | Розбіжності, що допускаються, % |
5,0 | 0,3 |
10,0 | 0,6 |
20,0 | 1,1 |
3.3.1,
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ У БІНАРНИХ СПЛАВАХ ЦИРКОНІЙ-АЛЮМІНІЙ
Метод заснований на послідовному комплексонометричному титруванні цирконію та алюмінію в одному розчині. Визначення цирконію проводять прямим титруванням у сірчанокислому 0,5 моль/дм розчин у присутності сірчанокислого амонію з індикатором ксиленоловим помаранчевим. Алюміній визначають у тому розчині зворотним титруванням надлишку трилону Б розчином солі цинку при рН 5,5 з індикатором ксиленоловим помаранчевим.
4.1. Апаратура, реактиви та розчини
Плитка електрична.
Лазня водяна.
Терези аналітичні.
Ваги технічні.
Колби конічні місткістю 250 см .
Колби мірні місткістю 500 та 1000 см .
Піпетки без поділу на 5 та 10 см .
Піпетки з поділками на 5 та 10 см .
Мензурки мірні місткістю 25, 50 та 100 см .
Бюретки місткістю 10 та 25 см .
Склянки скляні хімічні місткістю 250 см .
Чашка порцелянова місткістю 200 см .
Скло годинникове.
Папір індикаторний конго.
Папір індикаторний універсальний.
Кислота сірчана за
Амоній сірчанокислий за .
Калій азотнокислий за
Аміак за
Уротропін за
Кислота оцтова за : 5,6 см
крижаної оцтової кислоти розбавляють до 100 см
водою.
Ксиленоловий оранжевий, індикаторна суміш: 0,2 г ксиленолового оранжевого розтирають у ступці з 20 г азотнокислого калію.
Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ; готують наступним чином: 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують); переводять у мірну колбу місткістю 1 дм
, охолоджують та доводять до мітки водою.
Цинк металевий гранульований.
Кислота соляна за
Цинк хлористий, розчин 0,05 моль/дм : 1,6345 г металевого цинку поміщають у склянку місткістю 250 см.
та розчиняють при нагріванні в соляній кислоті (1:5). Розчин переводять у фарфорову чашку, випарюють до невеликого об'єму на водяній бані. Додають води та випарювання повторюють кілька разів. Потім розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см.
і доводять водою до мітки.
Алюміній металевий за
Стандартний розчин алюмінію, що містить 1 мг/см алюмінію: 1,0 г металевого алюмінію поміщають у склянку місткістю 250 см
, доливають 50 см
соляної кислоти (1:1), накривають годинниковим склом та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм.
, доводять водою до мітки та перемішують.
Встановлюють співвідношення об'ємів розчинів трилону Б та хлористого цинку: у конічну колбу місткістю 250 см доливають із бюретки 10 см
розчину трилону Б, додають 90 см
води, 5 см
оцтової кислоти, 1 г уротропіну та 0,5 см
розчину ксиленолового оранжевого; титрують розчином солі цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення у фіолетово-червоне.
Співвідношення ( ) об'ємів розчинів трилону Б та хлористого цинку обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, взятий для титрування, см
;
- Об'єм розчину хлористого цинку, витрачений на титрування, см
.
Встановлюють концентрацію розчину трилону Б по алюмінію: конічну колбу місткістю 250 см відбирають 10 см
стандартного розчину алюмінію, розбавляють водою до 100 см
, нейтралізують розчином аміаку, спочатку по папері конго до переходу забарвлення з синього в бузковий, а потім по універсальному індикаторному папері до рН 4,0. Доливають 5 см
розчину оцтової кислоти, додають 1 г уротропіну, доливають із бюретки 10 см
розчину трилону Б. Розчин нагрівають та кип'ятять 5 хв. По охолодженні додають близько 0,1 г індикаторної суміші і титрують надлишок трилону Б розчином хлористого цинку до переходу жовто-жовтогарячого забарвлення в червоно-фіолетове, що зберігається протягом 20-30 с.
Концентрацію розчину трилону Б ( ) по алюмінію в г/см
обчислюють за формулою
,
де - Об'єм розчину трилону Б, доданий до аналізованого розчину, см
;
- Об'єм розчину хлористого цинку, витрачений на титрування, см
;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і солі цинку;
- Маса навішування алюмінію, р.
4.2. Проведення аналізу
Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 2,5 см
концентрованої сірчаної кислоти при постійному перемішуванні. Після розчинення сплаву розчин охолоджують, доливають 100 см.
розчину сірчанокислого амонію, знову нагрівають до кипіння і кип'ятять протягом 3 хв. У гарячий розчин додають близько 0,1 г індикаторної суміші ксиленолового помаранчевого і титрують цирконій розчином трилону Б до переходу яскраво-малинового забарвлення жовту.
Розчин охолоджують, нейтралізують розчином аміаку спочатку по паперу конго до переходу забарвлення паперу з синього в бузковий, а потім універсального індикаторного паперу до рН 4,0, додають 5 см розчину оцтової кислоти, 1 г уротропіну, доливають з бюретки точно відмірений об'єм розчину трилону Б у кількості, що перевищує еквівалентне алюмінію на 2-3 см
. Розчин нагрівають та кип'ятять 5 хв. Після охолодження додають близько 0,1 г індикаторної суміші ксиленолового помаранчевого і титрують надлишок трилону Б розчином хлористого цинку до переходу оранжево-жовтого забарвлення в червоно-фіолетове, що зберігається протягом 20-30 с.
4.3. Обробка результатів
4.3.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Концентрація розчину трилону Б по алюмінію, г/см
;
- Об'єм розчину трилону Б, доданий до аналізованого розчину, см
;
- Об'єм розчину хлористого цинку, витрачений на титрування, см
;
- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б і солі цинку;
- Маса навішування аналізованої проби, р.
4.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.4.
Таблиця 4
Масова частка алюмінію, % | Розбіжності, що допускаються, % |
10,0 | 0,4 |
15,0 | 0,5 |
20,0 | 0,6 |
4.3.1,