ГОСТ 16274.4-77

ГОСТ 16274.4-77 Вісмут. Метод визначення вмісту свинцю (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 16274.4-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВІСМУТ

Метод визначення вмісту свинцю

Bismuth.
Метод для визначання вмісту вмісту

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

П. С. Поклонський, Ф. М. Мумджі , Г. В. Хабарова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ ПОСТАНОВЛЕННЯМ Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 25.01.77 N 172

3. Періодичність перевірки 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 16274.4-70

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Постановою Держстандарту від 30.07.92 N 836 знято обмеження строку дії

7. ПЕРЕВИДАННЯ (липень 1997 р.) зі Змінами 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., червні 1987 р., липні 1992 р. (ІУС 5-83, 11-87, 10-92)


Цей стандарт поширюється на металевий вісмут марок Ві1 та Ві2 та встановлює полярографічний метод визначення вмісту свинцю (при вмісті свинцю від 0,2 до 3%).

Метод заснований на здатності свинцю відновлюватися на ртутному краплинному катоді при потенціалі мінус 0,45 (відносно донної ртуті або насиченого каломельного електрода) на тлі розчину соляної кислоти.

Великі кількості вісмуту, що заважають визначенню, відокремлюють цементацією на залозі.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 16274.0

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Полярограф осцилографічний чи полярограф змінного струму будь-якого типу.

Колби мірні місткістю 1000, 250, 100 см за ГОСТ 1770 .

Піпетки місткістю 10 та 15 см з НТД.

Бюретка місткістю 25 см з НТД.

Стакани хімічні термостійкі згідно з ГОСТ 7851 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:2.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:2.

Залізний порошок відновлений марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849 .

Вісмут марки Ві00 згідно з ГОСТ 10928 .

Свинець марки С1 за ГОСТ 3778 *.
_____________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартний розчин свинцю; готують наступним чином: 1 г свинцю розчиняють у азотній кислоті, розведеній 1:2, потім випарюють до об'єму 1-2 см , доливають 5 см концентрованої соляної кислоти і випарюють майже насухо. Цю операцію повторюють 2-3 рази, потім доливають 200-300 см. соляної кислоти, розведеної 1:2, і після розчинення осаду розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають до мітки розчином соляної кислоти (1:2). Стінки колби обмивають соляною кислотою, розведеною 1:2.

1 см розчину містить 1 мг свинцю.

Градуювальні розчини свинцю: п'ять мірних колб місткістю 100 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 та 6,0 см стандартного розчину свинцю і доливають до мітки стандартним розчином вісмуту.

1 см градуювальних розчинів містить відповідно 5, 10, 20, 40 та 60 мкг свинцю.

Стандартний розчин вісмуту; готують наступним чином: 2 г вісмуту розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин випарюють майже насухо, доливають 10 см. соляної кислоти і випарюють знову до отримання вологих солей. Цю операцію повторюють 2-3 рази. Потім доливають 200-300 см соляної кислоти, розведеної 1:2, і після розчинення солей розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:2, і перемішують.

1 см розчину містить 2 мг вісмуту.

Ртуть за ГОСТ 4658 .

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку вісмуту масою 0,2 г розчиняють 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють майже насухо. Доливають 5 см концентрованої соляної кислоти і знову випарюють насухо. Цю операцію повторюють 2-3 рази. Потім доливають 40-50 см соляної кислоти, розведеної 1:2. Після розчинення осаду розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:2, і ретельно перемішують. У сухий стаканчик переносять 20-25 см розчину та додають невеликими порціями 1 г відновленого воднем заліза.

Через 10-15 хв після повного відновлення вісмуту полярографують свинець при потенціалах від мінус 04 до мінус 06 В.

У цих умовах полярографують градуювальні та контрольні розчини.

Для розрахунку результатів аналізу використовують градуювальні розчини, близькі за висотою хвилі до випробуваних.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Вміст свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота хвилі випробуваного розчину, мм;

- Висота хвилі градуювального розчину, мм;

- Концентрація градуювального розчину свинцю, мкг/см ;

- Наважка, г;

- загальний об'єм розчину, см ;

1000000 - коефіцієнт перерахунку грамів на мікрограми

.

4.2. Максимальна розбіжність результатів трьох паралельних визначень ( ) та результатів двох аналізів ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не повинно перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують методом лінійної інтерполяції або за формулами:

для інтервалу масових часток від 0,2 до 1,0%;

для інтервалу масових часток св. 1,0% до 2,0%;

для масових часток понад 2,0%;

де - Середнє арифметичне результатів трьох паралельних визначень;

- Середнє арифметичне результатів двох аналізів.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Зм. N 3).