Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 22720.1-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 22720.1-77 *

Група B59



ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

РІДКІ МЕТАЛИ І СПЛАВИ НА ЇХ ОСНОВІ

Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю

Різні метали і їх хлопці. Методи для визначення оксигену, hydrogen, nitrogen and carbon

ОКСТУ 1709*
____________________

* Змінена редакція, Змін. N2.

Дата введення 1979-01-01



Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 29 вересня 1977 р. N 2341 строк запровадження встановлено з 01.01.79

Перевірено у 1983 р. Постановою Держстандарту від 27.07.83 N 3511 строк дії продовжено до 01.01.89**

________________

** Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації. (ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

* ПЕРЕВИДАННЯ. Листопад 1983 р., зі Зміною N 1, затвердженим у липні 1983 р.; Піст. N 3512 від 27.07.83 (ІВД N 11, 1983 р.).

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 02.03.88 N 427 з 01.01.89

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 5, 1988 рік


Цей стандарт поширюється на цирконій, гафній, ванадій, ніобій, тантал, молібден, вольфрам, реній, галій, індій, ітрій, всі рідкісноземельні метали, фториди РЗМ, а також бінарні сплави, склад яких наведено в табл.1 ГОСТ 2. 77, та встановлює методи вакуумної екстракції для визначення кисню, водню, азоту та вуглецю.

Стандарт не встановлює методи визначення водню в металах та сплавах з температурою плавлення ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1200 °C.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 22720.0-77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ


«Установка «Гіредмет С-911М1», яка доповнена системою подачі кисню в екстракційну частину (черт.1), визначення вмісту газоутворюючих домішок в металах.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


1 - екстракційна піч; 2 - кисневий балон з редуктором; 3, 5, 7, 10, 13, 14, 16, 18 - вакуумні крани; 4 - сильфонний вакуумметр; 6 - завантажувальний пристрій; 8, 15 - парортутні дифузійні насоси; 9 - резервний балон; 11 - окислювальна піч; 12 - манометр Мак-Леода; 17 - форвакуумний насос

Чорт.1



Установка «Гіредмет C-1403M1» з блоком подачі кисню (черт.2) визначення вмісту газоутворюючих домішок в металах.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


1 - кисневий балон з редуктором; 2 - сильфонний вакуумметр; 3, 15 - вакуумні вентилі; 4 - вакуумний шлюз-завантажувальний пристрій; 5, 9, 11, 13, 17, 18, 19, 22, 24, 25, 26 - малі електромагнітні клапани; 6, 7 – великі електромагнітні клапани; 8, 27 - парортутні дифузійні насоси з пастками; 10 - окислювальна піч; 12 - резервний балон; 14, 23, 29 - термопарні манометричні лампи; 16 - автоматичний манометр Мак-Леода; 20 - форвакуумні насоси; 21 - форвакуумна пастка; 28 - іонізаційна манометрична лампа; 30 - екстракційна піч

Чорт.2



Установка "Гіредмет С-911М1", оснащена екстракційною піччю з концентратором струму.

Установки доповнюються завантажувальними пристроями із прозорого кварцу: компресійні манометри аналізаторів - шкалами з ціною розподілу 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) тор.

Трубчаста піч опору для нагрівання зразків у завантажувальному пристрої. Основні характеристики печі:

внутрішній діаметр (26±0,5) мм;
довжина (140±10) мм;
матеріал нагрівача ніхром;
опір нагрівача 50-100 Ом;
діаметр дроту 0,4-0,8 мм;
межі регулювання температури 300-1100 °С.



Допускається використовувати іншу апаратуру, яка не поступається за основними аналітичними параметрами (відтворюваність, межа виявлення, вакуум, поправка контрольного досвіду, температура тигля) наведених вище приладів.

Тиглі, екрани та інші деталі з графіту марки ГМЗОСЛ або МГОСЛ.

Тиглі лабораторні корундові.

Пруток та стрічка з нікелю марки H1 або Н2, переплавленого у вакуумі.

Пруток мідний за ГОСТ 1535-71 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 1535-2006 . - Примітка виробника бази даних.

Платина афінована марки Пла-1 за ГОСТ 12341-81 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 31290-2005 . - Примітка виробника бази даних.

Окис міді гранульований за ГОСТ 16539-79 .

Мастило вакуумне в тюбиках.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Ефір етиловий технічний за ГОСТ 6265-74 або х.ч.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 .


Кисень газоподібний технічний за ГОСТ 5583-78 .

Азот рідкий технічний за ГОСТ 9293-74 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 .

Олово гранульоване марки 01 або 02 за ГОСТ 860-75 .

Ртуть марки Р0 за ГОСТ 4658-73 .

Олія вакуумна ВМ-4.

Вата медична гігроскопічна за ГОСТ 5556-81 .

Бязь бавовняна за ГОСТ 11680-76 .

Метан.

Калій хромовокислий за ГОСТ 4459-75 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4207-75 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка проб, капсул, матеріалу ванни для аналізу.

Аналіз проводять на двох зразках, масу яких вибирають відповідно до табл.1. Зразки готують в такий спосіб.

Таблиця 1

Масові частки домішки, %
Маса зразка, г, при визначенні
кисню
вуглецю
азоту
водню

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) -2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

-
3
- -

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) -5 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

- 2-3
2-3
-

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) -1 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

2,3 1,5 1,5 -

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) -5 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1,5
0,5-1,0
0,5-1,0
-

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) -1 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1,0-0,8
1,0-0,5
0,5-0,4
1,1-0,9

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) -5 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1,0-0,8
0,5-0,4
0,4-0,3
0,9-0,8

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) - 1 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

0,8-0,5
0,4-0,3
0,3-0,2
0,8-0,5

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) -3 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

0,6-0,3
0,3-0,2
0,3-0,2
0,5-0,2

3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) -1 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

0,3-0,1
0,2-0,1

Св. 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

0,1-0,05
0,1-0,005



Порошок або фольгу (проби у вигляді стружки не аналізують) завтовшки ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 50 мкм завантажують у прес-форму (чорт.3) та пресують таблетки масою 0,1-0,5 г.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


1 - обойма; 2 - вставка-матриця; 3 - верхній пуансон; 4 - нижній пуансон

Чорт.3



Від злитків, листів, прутків тощо. відбирають компактні зразки відповідно до стандартів та нормативно-технічної документації на цю продукцію. Зразки, відібрані від злитків, зразки фольги і дроту товщиною більше 0,1 мм травлять за умов, зазначених у табл.1а.

Таблиця 1а

Аналізований матеріал
Склад травника

Температура травлення, °С
Час травлення, хв
Ніобій, кремній

HF:HNО ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) =1:3

25
2
Молібден

HF:HNО ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) =6:1, промивання в розчині хромпіку

25

1

Реній

HF:HNО ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) =6:1, промивання в розчині хромпіку

50

2

Гафній, цирконій

HF:HNО ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) =1:5

25
1
Ванадій

HNО ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) : Н ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) О = 1:1

25
2



Після травлення зразки промивають у дистильованій воді та спирті (10 см ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) спирту однією зразок). При визначенні вуглецю промивання у спирті виключається. Промиті зразки переносять лише чистим пінцетом. Зберігають зразки в закритих бюксах, щоб уникнути забруднення поверхні.

Матеріал ванни (мідь, нікель, платину) нарізають на шматочки масою 1,5-2 г, промивають у спирті та сушать на повітрі. Як пасиватор відгонів застосовують олово, переплавлене в графітовому тиглі, при тиску 0,133 Па (1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) тор). Шматочки олова 0,3-0,4 г промивають у спирті та сушать на повітрі.

Капсули (черт.4) виточують із нікелю вакуумної плавки з масовою часткою кисню <1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % відпалюють у струмі водню або у вакуумі при (1000±50) °С протягом 1 год.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


Чорт.4



Після завантаження зразка в капсулу краю останньої затискають пасатижами або в лещатах, затискна поверхня яких попередньо знежирюється. Зразки капсули переносять тільки чистим пінцетом.

При визначенні азоту як матеріал ванни застосовують відрізки прутка нікелю діаметром 12 мм і довжиною 25 мм. При визначенні вуглецю - такі ж відрізки прутка нікелю та шматки карбонильного заліза масою, 0,1-1,0 г. Матеріал ванни перед завантаженням у тигель промивають у спирті та сушать на повітрі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Визначення кисню методом відновного плавлення у вакуумі

Метод відновного плавлення у вакуумі для визначення кисню полягає в наступному: зразок аналізованого металу скидають у графітовий тигель вакуумної печі (метод плавлення без ванни) або розплав (ванну) іншого металу (заліза, нікелю, платини та ін), насичений вуглецем. При цьому зразок плавиться або розчиняється у ванні. Кисень, що міститься в пробі, з'єднується з вуглецем, виділяється в газову фазу у вигляді окису вуглецю і надходить в газоаналізатор, де проводиться його кількісне визначення.

4.1.1. Визначення кисню в ніобії, молібдені та сплавах ніобій-молібден, ніобій-ванадій плавленням без ванни (при масовій частці кисню ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %).

Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-1403М1" (див. рис.2). Екстракційна піч у зборі наведена на рис.5. Перед проведенням аналізу тигель дегазують при температурі (2400±50) °С протягом 30-60 хв. Кінець дегазації характеризується величиною поправки контрольного досвіду ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % кисню на 1 г навішування за 2 хв. при температурі аналізу (2350±50) °С.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


1 - кварцова водоохолоджувальна колба; 2 - кварцова вирва; 3 - перший графітовий екран; 4 - графітовий мікротигель; 5 - другий графітовий екран; 6 - графітовий тримач

Чорт.5



Час екстракції - 2 хв. Визначення виправлення контрольного досвіду проводять перед аналізом кожного зразка в наступному порядку. Не менш ніж за 5 хв до початку відбору газу з екстракційної печі переводять клапани у вихідне положення (клапани 7, 13 - закриті; клапани 6, 9, 11 та вентиль 15 - відкриті); відкачують камеру шлюзу форвакуумним насосом; відкривають вентиль шлюзу на 1,5-2 обороти; піднімають судину Дьюара з рідким азотом до відростка окисної печі 10; через 10-20 з відкривають клапан 7, закривають клапани 6 і 9, включають секундомір і через 15 з закривають вентиль шлюзу; через 2 хв закривають клапан 7, відкривають клапан 6. Після закінчення поділу газової суміші (перемикач вакуумметра в положенні ЛТ-2) відкривають клапан 9, евакуюють газ (азот) з аналітичної системи; закривають клапан 9, опускають посудину Дьюара з рідким азотом, замінюють його на посудину Дьюара зі спиртом, охолодженим до мінус 60-70 °С, і по закінченні процесу розморожування двоокису вуглецю вимірюють тиск CO ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) автоматичним манометром Мак-Леода 16; відкривають клапан 9 і відігрівають відросток окисної печі.

При евакуації газів з аналізатора в камеру шлюзу завантажують черговий зразок, відкачують шлюз форвакуумним насосом, потім відкривають вентиль шлюзу на 1,5-2 обороту. Після закінчення евакуації газів з аналізатора прилад готовий до чергового аналізу (клапани 6 і 9 закриті, 7 відкритий). Після включення секундоміра рукоятку вентиля шлюзу повертають проти годинникової стрілки, доки зразок не впаде в тигель. Після цього вентиль шлюзу закривають. Подальші операції проводять у тому порядку, як і щодо поправки контрольного досвіду.

Аналіз серії зразків в одному тиглі ведуть до тих пір, поки маса розплаву в тиглі не перевищить 10 г.

4.1.1а. Визначення кисню в ніобії та молібдені плавленням без ванни із застосуванням концентратора струму (при масовій частці кисню 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-911М1", оснащеної екстракційною піччю з концентратором струму. Перед проведенням аналізу тигель дегазують при температурі (2400±50) °С протягом 25-30 хв. Кінець дегазації характеризується величиною поправки контрольного досвіду трохи більше 3 мкг кисню за 1 хв.

Встановлюють робочу температуру:

(2300±50) °C - для аналізу молібдену,

(2400±50) °З - для аналізу ніобію.

Скидають у тигель шматок чистого кисню молібдену (ніобію), що містить кисню не більше 0,001%, масою 0,5-1 г, перевіряють правильність установки робочої температури (час розплавлення зразка не перевищує 15 с).

Час екстракції - 1 хв. Визначення виправлення контрольного досвіду проводять перед аналізом кожного зразка в наступному порядку. Не менш ніж за 2 хв до початку відбору газу на екстракційній печі переводять кран установки (черт.1) у вихідне положення, а саме: кран 7 положення «відкачування», кран 16 і вентиль окислювальної печі 11 відкриті, кран 10 закритий. Потім піднімають судину Дьюара з рідким азотом до відростка окисної печі, через 10-20 з переводять кран у положення «перекачування», закривають кран 16 і включають секундомір. Через 1 хв переводять кран 7 в положення «відкачування» і спостерігають закінчення процесу поділу газової суміші за показаннями вакуумметра аналітичної системи; відкривають кран 16, евакуюють газ з аналізатора, закривають кран 16; замінюють посудину з рідким азотом на посудину зі спиртом, охолодженим до мінус 70 °C, і після процесу розморожування двоокису вуглецю вимірюють тиск CO ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) манометром Мак-Леода 12; Кран відкривають 16.

Після евакуації газу з аналізатора, установка готова до відбору наступної порції газу. Аналіз зразка проводять у тому порядку, як і визначення поправки контрольного досвіду.

Аналіз зразків в одному тиглі продовжують доти, поки маса розплаву в тиглі не перевищить 9 г.

4.1.1б. Комплексне визначення кисню в ніобії та гафнії (при масовій частці кисню в ніобії більше 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %, у гафнії - понад 3 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %).

Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-911М1", оснащеної концентратором струму, або на установці "Гіредмет С-1403М1". У горизонтальний відросток завантажувального пристрою поміщають аналізований матеріал у такому порядку:

чистий ніобій електроннопроменевої плавки загальною вагою 1,5 г;

зразок гафнію масою не більше 0,3 г;

зразки ніобію загальною вагою 1 г;

зразок гафнію масою не більше 0,3 г.

Сумарна маса зразків не перевищує 12 г щодо маси ніобію до маси гафнію не менше 3:1.

Перед проведенням аналізу тигель дегазують при температурі 2400-2450 °С протягом 40 хв. Кінець дегазації характеризується величиною виправлення контрольного досвіду 10 мкг кисню за 3 хв при температурі аналізу 2400-2450 °С.

Для аналізу скидають у тигель 1,5 г ніобію та перевіряють правильність встановлення робочої температури (час повного розплавлення 1,5 г ніобію при температурі 2400-2450 °С - не більше 15 с). Дегазують розплав протягом двох-трьох хвилин, потім проводять визначення виправлення контрольного досвіду за 3 хв, після чого аналізують пробу гафнію. Час екстракції – 3 хв. Потім визначають величину поправки контрольного досвіду за 1,5 хв та аналізують зразок ніобію з обов'язковим виміром величини поправки контрольного досвіду перед аналізом кожного зразка. Час екстракції кисню з ніобію – 1,5 хв. Вимірюють величину поправки контрольного досвіду за 3 хв, аналізують зразок гафнію до тих пір, поки маса розплаву в тиглі не перевищить 12 г.

4.1.1в. Комплексне визначення кисню в ніобії та ренії (при масовій частці кисню більше 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-911М1", оснащеної концентратом струму, або на установці "Гіредмет С-1403М1". У горизонтальний відросток завантажувального пристрою поміщають аналізований матеріал у такому порядку:

чистий ніобій загальною вагою 1,5 г;

зразок маси не більше 0,5 г;

зразок ніобію загальною масою 1 г;

зразок маси не більше 0,5 г ... і т. д.

Сумарна маса зразків не перевищує 12 г при відношенні маси ніобію до маси ренію не менше 2:1.

Перед проведенням аналізу тигель дегазують при температурі 2400-2450 °С протягом 40 хв. Кінець дегазації характеризується величиною виправлення контрольного досвіду 3 мкг кисню за 1 хв при температурі аналізу 2400-2450 ° С протягом 40 хв.

Аналіз проводять, як зазначено у п. 4.1.1б. Час екстракції кисню з ніобію та ренію, як і час визначення величини поправки контрольного досвіду, становить 1 хв.

Аналіз зразків в одному тиглі ведуть до тих пір, поки маса розплаву в тиглі не перевищить 12 г.

4.1.1г. Визначення кисню в ніобії, молібдені та сплавах ніобій-молібден плавленням без ванни з попереднім очищенням поверхні зразків (при масовій частці кисню від 5·10) ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) до 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %).

Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-1403М1", як зазначено в п. 4.1.1, або на установці "Гіредмет С-911М1", як зазначено у п. 4.1.1а.

Зразки після травлення поміщають у кварцовий завантажувальний пристрій, установку вакуумують та проводять дегазацію графітового тигля. Час дегазації 25-30 хв., температура (2400±50) °С. Кінець дегазації характеризується величиною поправки контрольного досвіду трохи більше 3 мкг кисню за 1 хв. Різниця між двома послідовними вимірами поправки контрольного досвіду має перевищувати 0,3 мкг кисню.

Після закінчення дегазації нагрівання тигля вимикають, в екстракційну систему через натікач подається метан до досягнення тиску (80±10) тор і завантажувальний пристрій прогрівають трубчастою піччю протягом 10 хв при температурі: для молібдену (1000±50) °С; для ніобію - (1100±50) °С. Потім екстракційну систему вакуумують і при досягненні тиску 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) тор знімають трубчасту піч.

При нагріванні відбувається піроліз метану, в результаті якого поверхня зразків очищається від сорбованого кисню і покривається захисним шаром піровуглецю, що перешкоджає вторинній сорбції кисню на зразках.

У процесі охолодження зразків включають нагрівання тигля і дегазують протягом 10 хв.

При аналізі ніобію температуру тигля доводять до (2200±50) °З, скидають зразок і витримують при цій температурі 2 хв. Потім переводять клапани (крани) установки (чорт.1 і 2) у положення «аналіз», піднімають температуру тигля (2400±50) °С. Час екстракції (від моменту повного розплавлення зразка) – 1 хв. Після закінчення процесу екстракції проводять вимірювання величини поправки контрольного досвіду за час, що дорівнює часу витримки зразка при температурі аналізу. Після цього знижують температуру тигля до (2200±50) °З проводять аналіз наступного зразка в тому ж порядку.

При аналізі молібдену температуру тигля доводять (2300±50) °С. Час екстракції (від моменту повного розплавлення зразка) – 1 хв. Після закінчення процесу екстракції проводять вимірювання величини поправки контрольного досвіду за час, що дорівнює часу витримки зразка при температурі аналізу. Аналіз наступного зразка проводять у тому порядку.

Аналіз серії зразків ніобію або молібдену в одному тиглі ведуть до тих пір, поки маса розплаву не перевищить 12 г.

4.1.1а-4.1.1г. (Введені додатково, Зм. N 1).

4.1.2. Визначення кисню у ванадії, молібдені, вольфрамі, ренії та сплавах ванадій-ніобій, ванадій-молібден, ванадій-тантал, ванадій-вольфрам, молібден-реній, вольфрам-реній, вольфрам-тантал плавленням в нікелі ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз ведуть на установці "Гіредмет С-1403М1" (див. рис.2) або "Гіредмет С-911М1" (див. рис.1). Екстракційна піч у зборі наведена на рис.6. Перед проведенням аналізу дегазують тигель при (2000±50) °С протягом 1,5-3 год. Потім знижують температуру до 1000-1200 °С і скидають у тигель відрізки нікелевого прутка загальною масою 8-10 г. Підвищують температуру до ( 1700±50) °З дегазують розплав 10-15 хв. Кінець дегазації характеризується величиною поправки контрольного досвіду ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % кисню на 1 г навішування за 5 хв за температури аналізу (1700±50) °З.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


1 - кварцова водоохолоджувальна колба; 2 - кварцова вирва; 3 - графітовий екран; 4 - графітовий тигель

Чорт.6



Час екстракції - 5 хв. Для внесення поправки до результатів аналізу контрольний досвід проводять перед аналізом кожного зразка. Порядок дій під час роботи на установці «Гіредмет С-1403М1» зазначено у п. 4.1.1.

На установці "Гіредмет С-911М1" (див. рис.1) визначення поправки до контрольного досвіду визначають у наступному порядку. Не менш ніж за 5 хв до початку відбору газу з екстракційної печі переводять крани у вихідне положення (кран 7 положення «відкачування», кран 16 і вентиль окислювальної печі 11 відкриті, кран 10 закритий); піднімають судину Дьюара з рідким азотом до відростка окисної печі; через 10-20 переводять кран 7 в положення «перекачування», закривають кран 16 і включають секундомір; через 5 хв переводять кран 7 в положення «відкачування» і спостерігають закінченням процесу поділу газової суміші за показаннями вакуумметра аналітичної системи; відкривають кран 16, евакуюють газ з аналізатора; закривають кран 16, замінюють посудину з рідким азотом на посудину зі спиртом, охолодженим до мінус 60-70 °С, і після процесу розморожування двоокису вуглецю вимірюють тиск СО ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) манометром Мак-Леода 12; відкривають кран 16 і відігрівають відросток окисної печі.

Після евакуації газу з аналізатора, установка готова до відбору наступної порції газу. Аналіз зразка ведуть у тому порядку, як і визначення поправки контрольного досвіду.

В одному тиглі можна проаналізувати 5-10 зразків загальною масою до 5 г при відношенні маси ванни до проби (7-10):1. Після аналізу кожного зразка у ванну необхідно додавати 3-5 г нікелю.

4.1.2а. Визначення кисню в металевому ванадії та сплаві ВВ-8 плавленням в олов'яній ванні (при масовій частці кисню більше 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-911М1" або "Гіредмет С-1403М1". Перед проведенням аналізу тигель дегазують при температурі (2000±50) °С протягом 2-3 год.

Кінець дегазації характеризується величиною виправлення контрольного досвіду менше 3 мкг кисню за 3 хв при температурі аналізу (1800±30) °С.

Визначення величини виправлення контрольного досвіду проводять, як зазначено в п. 4.1.2. Потім нагрівання вимикають і після остигання тигля скидають у нього 0,8-1 г олова. Доводять температуру тигля до (1800±30) °З підвищуючи струм анода генераторної лампи протягом 4 хв. Через 2 хв повторюють вимірювання величини виправлення контрольного досвіду.

Аналізують перший зразок. Час екстракції – 3 хв при температурі (1800±30) °С.

Вимірюють величину поправки контрольного досвіду.

За 30 с до початку аналізу другого зразка скидають у тигель 0,3-0,4 г олова.

Після закінчення аналізу другого зразка проводять вимірювання величини поправки контрольного досвіду; за 30 с до аналізу третього зразка скидають у тигель 0,3-0,4 г олова ... і т.д.

В одному тиглі допускається аналіз до 20 зразків загальною масою до 10 г.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

4.1.3. Визначення кисню в ніобії, ванадії, танталі, молібдені та бінарних сплавах цих елементів, за винятком сплавів з титаном, цирконієм, хромом, алюмінієм та германієм, плавленням у платиновій ванні (при масовій частці кисню ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-1403М1" (див. рис.2) або "Гіредмет С-911М1" (див. рис.1). Екстракційну піч у зборі див. на рис.6.

Перед проведенням аналізу дегазують тигель при (2000±50) °С протягом 2-3 год. Потім знижують температуру до 1500-1600 °С і скидають у тигель шматки платини загальною масою 7-8 г. Підвищують температуру тигля до (1900±50) ) °З дегазують розплав 10 хв.

Кінець дегазації характеризується величиною виправлення контрольного досвіду 2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % кисню на 1 г навішування за 5 хв за нормальної температури аналізу (1900±50) °З.

Далі аналіз ведуть, як зазначено у пп.4.1.1 та 4.1.2. Відношення маси ванни до маси аналізованого матеріалу підтримують рівним (8-10):1. З цією метою перед кожним визначенням тигель додають відповідну кількість платини. Сумарна маса аналізованого матеріалу в одному тиглі не повинна перевищувати 7 г.

4.1.4. Визначення кисню в ніобії, танталі та їх бінарних сплавах, за винятком сплавів з титаном, цирконієм, алюмінієм та германієм, плавленням у нікелевій ванні та нікелевих капсулах (при масовій частці кисню ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-1403М1" (див. рис.2) або установці "Гіредмет С-911М1" (див. рис.1). Екстракційна піч у зборі наведена на рис.6.

Перед аналізом зразки завантажують у капсули (див. рис.4). Тигель дегазують при (2000±50) °С протягом 1,5-2 год. Потім знижують температуру до 1000-1200 °С і скидають у тигель відрізки нікелевого прутка загальною масою 4-5 г. Підвищують температуру тигля до (1700±50) ) °С і дегазують розплав 10-15 хв.

Кінець дегазації характеризується величиною поправки контрольного досвіду ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % кисню (без капсули) або ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % кисню (з капсулою) на 1 г навішування за 5 хв при температурі аналізу (1700±50) °З. Порожні капсули аналізують перед першим та останнім зразками. Далі аналіз ведуть як зазначено у пп.4.1.1 та 4.1.2. Відношення маси ванни до маси матеріалу, що аналізується, підтримують рівним (7-10):1 (за рахунок обтяжених капсул і, при необхідності, добавкою шматків нікелю). Сумарна маса аналізованого матеріалу в одному тиглі не повинна перевищувати 5 г.

4.1.5. Визначення кисню в цирконії, гафнії та їх бінарних сплавах, а також у сплавах ванадій-цирконій, ванадій-алюміній, ванадій-хром, ніобій-алюміній, ніобій-титан, ніобій-германій плавленням в нікелевій ванні і нік масовій частці кисню ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-1403М1" (див. рис.2) або на установці "Гіредмет С-911М1" (див. рис.1). Екстракційна піч у зборі наведена на рис.6.

Перед аналізом зразки завантажують у капсули (див. рис.4). Тигель дегазують при температурі (2100±50) °С протягом 3 год. Потім вимикають нагрівання і через 2 хв скидають у тигель 1 г олова і 4-5 г нікелю. Включають нагрівання, піднімають температуру тигля до (1900±50) °С (для сплавів ванадій-хром і ніобій-германій - (1700±50) °С і дегазують розплав 10-15 хв. Кінець дегазації характеризується величиною поправки контрольного досвіду ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % кисню (без капсули) або ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 4·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % кисню (з капсулою) на 1 г навішування за 5 хв при температурі аналізу (1900±50) °З. Порожні капсули аналізують перед першим та останнім зразками. Після аналізу першої порожньої капсули скидають у тигель 0,3 г олова, проводять вимірювання поправки контрольного досвіду і потім аналіз зразка. Надалі скидають у розплав олово перед кожним визначенням. Далі аналіз ведуть, як зазначено у пп.4.1.1 та 4.1.2. Ставлення маси ванни до маси аналізованого матеріалу підтримують рівним (10-15):1. Сумарна маса аналізованого матеріалу в одному тиглі не повинна перевищувати 2,5 г.

4.1.6. Визначення вмісту кисню в ітрії, рідкісноземельних металах та їх бінарних сплавах плавленням у мідно-нікелевій ванні (при масовій частці кисню ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз ведуть на установці «Гіредмет. С-911М1» (див. рис.1). Екстракційна піч наведена на рис.7. Графітова кришка 5 (див. рис.7) молібденовим дротом 6 прикріплена до сталевого осердя, сердечник пересувається магнітом і служить для підйому та опускання кришки 5 тигля 3.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


1 - кварцова водоохолоджувальна колба; 2 - перший графітовий екран; 3 - графітовий тигель; 4 - другий графітовий екран; 5 - графітова кришка; 6 - молібденовий дріт діаметром 0,8-1 мм; 7 - кварцова вирва

Чорт.7



Графітові деталі до екстракційної печі: перший графітовий екран - рис.8, графітовий тигель - рис.9, другий графітовий екран - рис.10, графітова кришка - рис.11, кварцова лійка - рис.12.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


Чорт.8

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


Чорт.9

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


Чорт.10

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


Чорт.11

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)



Чорт.12



Допускається використовувати установку «Гіредмет С-1403М1» (див. рис.2), в якій вакуумний шлюз замінений скляним або кварцовим завантажувальним пристроєм, аналогічним завантажувального пристрою установки «Гіредмет С-911М1».

Перед аналізом зразки завантажують у нікелеві капсули, що відрізняються від зображених на рис.4 тим, що глибина свердління становить не 4,5, а 7,5 мм. (Під час роботи з обтяженими капсулами відбувається, хоч і короткочасне, але небажане у разі охолодження розплаву). Разом із зразком у кожну капсулу поміщають шматок олова масою 0,3 г та масовою часткою кисню <1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %, а перед капсулою в завантажувальний пристрій шматок нікелю масою 1,5 г.

Нікель попередньо дегазують за тією самою методикою, що і капсули. У дві капсули (першу та останню) закладають тільки олово (0,3 г). Тигель дегазують при (2000±50) °С протягом 2 год. Потім знижують температуру до 1000-1200 °С, скидають у тигель матеріал ванни 15 г міді та 15 г нікелю, піднімають температуру до (1700±50) °С і дегазують розплав 15-20 хв.

Кінець дегазації характеризується величиною поправки контрольного досвіду ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % кисню (без капсули) або ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % кисню (з нікелем, капсулою та оловом) на 1 г навішування за 5 хв при температурі аналізу (1700±50) °С.

Після вимірювання поправки контрольного досвіду піднімають графітову кришку 5 (див. рис.7), скидають у тигель 1,5 г нікелю та капсулу з оловом (без зразка), закривають кришку і перекачують газ аналізатор протягом 5 хв. Капсули із зразками аналізують аналогічним чином, але шматок нікелю скидають за 20 с до капсули. Аналіз суміші екстрагованих газів проводять, як зазначено у п. 4.1.2. Сумарна маса аналізованого матеріалу в одному тиглі не повинна перевищувати 1,5 г для самарію та європію та 3,0 г для інших рідкісноземельних металів.

4.1.7. Визначення кисню у фторидах рідкоземельних металів та ітрії плавленням без ванни (при масовій частці кисню ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз ведуть на установці "Гіредмет С-911М1" (див. рис.1). Екстракційна піч у зборі наведена на рис.13. Графітова кришка 8 (див. рис.13) через втулку 12 замикає тигель 5. Кришка 8 молібденовим дротом 9 прикріплюється до сталевого штовхача, який пересувається магнітом і служить для підйому та опускання кришки 8.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


1 - кварцова водоохолоджувальна колба; 2 - кварцова вставка; 3 - графітовий тримач; 4 - перший графітовий екран; 5 - графітовий тигель; 6 - графітові відбивачі-пелюстки; 7 - другий графітовий екран; 8 - графітова кришка; 9 - молібденовий дріт діаметром 0,8-1 мм; 10 - кварцова вирва; 11 - графітові штифти; 12 - перша графітова втулка; 13 - друга графітова втулка

Чорт.13



Графітові та кварцові деталі до екстракційної печі: кварцова воронка - рис.14, графітовий тримач - рис.15, перший графітовий екран - рис.16, графітовий тигель - рис.17, графітовий відбивач-пелюстка - рис.18, другий графітовий екран - рис.19, графітова кришка - рис.20, кварцова лійка - рис.21, графітовий штифт - рис.22, перша графітова втулка - рис.23, друга графітова втулка - рис.24.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Чорт.14

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Чорт.15

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Чорт.16 Чорт.17

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


Чорт.18

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Чорт.19

Чорт.20 Чорт.21

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Чорт.22 Чорт.23 Чорт.24

Дозволяється використовувати установку «Гіредмет С-1403М1», в якій вакуумний шлюз замінений скляним або кварцовим завантажувальним пристроєм, аналогічним до завантажувального пристрою установки «Гіредмет С-911М1».

Тигель дегазують при (2100±50) °С протягом 2-3 год. Кінець дегазації характеризується величиною поправки контрольного досвіду ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % кисню на 1 г навішування за 5 хв за нормальної температури аналізу (1800±50) °З.

Перед скиданням зразка графітову кришку над тиглем піднімають та опускають, як тільки зразок впаде у тигель. Час екстракції - 5 хв. Порядок аналізу зазначений у пп.4.1.1 та 4.1.2. Виправлення контрольного досвіду визначають перед аналізом чергового зразка.

4.1.8. Визначення кисню в рідкісноземельних металах, ітрії та сплавах типу мішметалу, самарій-празеодим, гадоліній-самарій методом плавлення у ванні з фториду рідкоземельного металу (при масовій частці кисню ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Апаратура, умови дегазації тигля та проведення аналізу зазначені у п. 4.1.7. Перед кожним визначенням тигель скидають 0,4-0,5 г плавленого фториду одного з рідкісноземельних металів (за винятком фторидів самарію і європію) і 0,3 г олова і дегазують 5 хв. Кількість матеріалу, що допускається аналізувати в одному тиглі при безперервному веденні процесу, становить 4 г (1 г для самарію та європію). При аналізі самарію і європію в тигель разом з оловом і фторидом рідкоземельних металів вводять 0,3 г індія, а після кожного визначення в екстракційну піч напускають кисень до тиску 0,053-0,067 МПа (400-500 тор) з наступною відкачуванням і дегазацією 2000 °C до встановлення величини виправлення контрольного досвіду, зазначеної в п. 4.1.7.

4.1.9. Визначення кисню в Індії, галії та їх бінарних сплавах плавленням без ванни (при масовій частці кисню ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-911М1" (див. рис.1). Екстракційна піч у зборі наведена на рис.25. Графітова кришка 6 (див. рис.25) молібденовим дротом 7 прикріплена до сталевого осердя, який пересувається магнітом і служить для підйому та опускання кришки 6 тигля 5.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


1 - кварцова водоохолоджувальна колба; 2 - кварцова вставка (див. рис.13); 3 - графітовий тримач; 4 - графітовий екран; 5 - графітовий тигель; 6 - графітова кришка; 7 - молібденовий дріт діаметром 0,8-1 мм

Чорт.25



Графітові деталі до екстракційної печі: графітовий тримач - рис.26, графітовий екран - рис.27, графітовий тигель - рис.28, графітова кришка - рис.29.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Чорт.26 Чорт.27



ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Чорт.28 Чорт.29



Дозволяється використовувати установку "Гіредмет С-1403М1", в якій вакуумний шлюз замінений скляним або кварцовим завантажувальним пристроєм, аналогічним до завантажувального пристрою установки "Гіредмет С-911M1".

Тигель дегазують при (2000±50) °С протягом 1-1,5 год. Кінець дегазації характеризується величиною поправки контрольного досвіду ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % кисню на 1 г навішування за 3 хв за (1150±50) °С. Після визначення поправки контрольного досвіду піднімають кришку графітову 6, скидають зразок в тигель 5 і закривають кришку. Операції з аналізу суміші екстрагованих газів проводять, як зазначено у пп.4.1.1 та 4.1.2, з обов'язковим виміром поправки контрольного досвіду перед кожним аналізом.

4.2. Визначення кисню методом високотемпературного вакуум-нагріву

Метод високотемпературного вакуум-нагріву для визначення кисню полягає у наступному. Зразок скидають у графітовий тигель вакуумної печі за температури 2000 °C. При цьому кисень дифундує до поверхні зразка, де взаємодіє з газоподібним вуглецем, що знаходиться в рівновазі з графітом тигля. Оксид вуглецю, що утворюється, виділяється в газову фазу і кількісно визначається в газоаналізаторі.

4.2.1. Визначення кисню в ніобії, танталі, молібдені, вольфрамі, ренії та сплавах ніобій-вольфрам, ніобій-молібден, тантал-вольфрам, молібден-реній, вольфрам-реній без розплавлення зразка (при масовій частці кисню ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналізують компактні зразки товщиною не більше 1 мм, а також зразки у вигляді порошку та фольги, спресовані, як зазначено в разд.3. Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-1403М1" (див. рис.2) або на установці "Гіредмет С-911М1" (див. рис.1). Замість ступінчастого графітового тигля (див. рис.6) застосовують тонкостінний тигель (товщина дна та стінок 2 мм). Перед проведенням аналізу дегазують тигель протягом 1,5-2 години при (2200±50) °С. Кінець дегазації характеризується величиною поправки контрольного досвіду ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % кисню на 1 г навішування за 10 хв. при температурі аналізу (2000±50) °С.

Після скидання зразка тигель проводять високотемпературну екстракцію протягом 10 хв. Для внесення у результат аналізу поправки контрольний досвід проводять перед аналізом кожного зразка (як зазначено у пп.4.1.1 та 4.1.2). Аналіз ведуть у тому порядку, як і щодо поправки контрольного досвіду, до того часу, поки загальна маса аналізованого матеріалу не перевищить 10 р.

4.3. Визначення вуглецю

Метод окисного плавлення у вакуумі для визначення вуглецю полягає в наступному. У вакуумну індукційну піч поміщають корундовий тигель, де розплавляють залізонікелеву шихту і насичують розплав киснем із газової фази. Потім у системі створюють розрідження. Після дегазації утворюється безвуглецевий розплав нікель-залізо-кисень. У розплав скидають зразок аналізованого металу. При розчиненні зразка вуглець, що міститься в ньому, окислюється, продукти реакції виділяються у газову фазу. Газ надходить у аналізатор, де визначається його кількість.

4.3.1. Визначення вуглецю в цирконії, гафнії, ванадії, ніобії, танталі, молібдені, вольфрамі, ренії, галії, індії, ітрії, рідкісноземельних металах і бінарних сплавах методом окислювального плавлення у вакуумі (при масовій частці вуглецю ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) до 3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-911М1" (чорт.1) або на установці "Гіредмет С-1403М1" (чорт.2). Екстракційна піч у зборі наведена на рис.30.

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)


1 - кварцова водоохолоджувальна колба; 2 - кварцова вирва; 3 - екран з нікелевої фольги товщиною 0,1 мм; 4 - зовнішній корундовий тигель (нижній діаметр 21 мм, верхній діаметр 25 мм, висота 45 мм); 5 - внутрішній корундовий тигель (нижній діаметр 17 мм; верхній діаметр 21 мм, висота 125 мм); 6 - засипка між зовнішнім та внутрішнім тиглем з корундового порошку; 7 - кварцова підставка

Чорт.30


У зовнішній тигель 4 засипають порошок корундовий крупністю 50-100 мкм на висоту 4-5 мм. Порошок виготовляють із матеріалу тиглів. Внутрішній тигель 5 вставляють зовнішній, між стінками тиглів засипають корундовий порошок. Всередину лійки 2 вставляють екран з нікелевої фольги, скручений у вигляді трубки. Товщина фольги 01-02 мм. Зовнішній діаметр екрана дорівнює внутрішньому діаметру вирви, висота екрана більше висоти циліндричної частини вирви на 40-60 мм. Нижній край вирви при встановленні в екстракційній печі повинен бути на 3-5 мм опущений у внутрішній тигель. У внутрішній тигель завантажують 3,5 г карбонильного заліза та відрізок нікелевого прутка довжиною 25 мм та діаметром 12 мм. Тиглі в зборі встановлюють на кварцову підставку 7 всередину колби 1 і підвішують вирву.

При підготовці установки до аналізу в пастку дифузійного насоса, що перекачує (див. рис.1) заливають 150-200 см ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) етилового спирту та за допомогою рідкого азоту або сухого льоду доводять його температуру до мінус 50-70 °С.

Прогрів матеріалу ванни починають при тиску екстракційної печі не більше 0,67 Па (5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) тор). Температуру піднімають плавно з (900±50) до (1600±50) °C за 15 хв. Після розплавлення ванни та досягнення тиску над розплавом нижче 6,7 Па (5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) тор) в екстракційну піч подають кисень при тиску (0,067±0,0067) МПа [(500±50) тор] і витримують розплав в атмосфері кисню 5-7 хв, потім кисень відкачують, дегазують розплав 15-20 хв і повторюють подачу з наступною витримкою 3-5 хв. Після цього піднімають температуру розплаву до (1700±50) °З проводять його дегазацію протягом 1,5-3 год до досягнення величини поправки контрольного досвіду ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % вуглецю на 1 г навішування за умов аналізу, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

Аналізований матеріал

Температура екстракції, °С Час екстракції, хв

Найбільше допустиме відношення маси ванни до маси матеріалу, що аналізується
Маса аналізованого матеріалу в одному тиглі, г

Галій, індій та їх сплави
1500±50
5
5:1
10
Тантал, ніобій, молібден, реній та їх сплави
1700 ±50
7
5:1
10
Ванадій та його сплави
1700±50
5
7:1
7
Цирконій, ітрій, рідкісноземельні метали та їх сплави
1650±50
3
10:1
5
Гафній
1800±50
10
20:1
2,5
Вольфрам
1800±50
7
7:1
7



Визначення виправлення контрольного досвіду проводять перед аналізом кожного зразка.

На установці «Гіредмет С-1403М1» (див. рис.2) поправку контрольного досвіду визначають у наступному порядку: не менше ніж за 5 хв до початку вимірювання переводять клапани у вихідне положення (клапани 7, 13 - закриті; клапани 6, 9, 11 та вентиль 15 - відкриті); піднімають судину Дьюара з рідким азотом до відростка окисної печі 10; через 10-20 з відкривають клапан 7, закривають клапани 6 і 9 і включають секундомір; після закінчення відбору газу закривають клапан 7; після закінчення процесу окислення окису вуглецю до двоокису відкривають клапан 9, евакуюють газ (азот) з аналітичної системи, закривають клапан 9, опускають судину Дьюара з рідким азотом, замінюють його на судину Дьюара зі спиртом, охолодженим до мінус 60-70 °С; після закінчення процесу розморожування двоокису вуглецю вимірюють її тиск за допомогою автоматичного манометра Мак-Леода 16; відкривають клапан 9 і відігрівають відросток окисної печі.

При евакуації газів з аналізатора в камеру шлюзу завантажують черговий зразок, відкачують шлюз форвакуумним насосом, потім відкривають вентиль шлюзу на 1,5-2 обороту. Після закінчення евакуації газів з аналізатора прилад готовий до чергового аналізу (клапани 6 і 9 закриті, 7 відкритий). Після включення секундоміра обертанням рукоятки шлюзу скидають зразок у тигель і закривають шлюз.

На установці «Гіредмет С-911М1» (див. рис.1) поправку контрольного досвіду визначають у наступному порядку: не менше ніж за 5 хв до початку вимірювання переводять крани у вихідне положення (кран 7 - положення «відкачування», кран 16 і вентиль окисної печі 11 – відкриті, кран 10 – закритий); піднімають судину Дьюара з рідким азотом до відростка окисної печі 11; через 10-20 переводять кран 7 в положення «перекачування», закривають кран 16 і включають секундомір; після закінчення відбору газу переводять кран 7 у положення «відкачування»; після завершення окислення окису вуглецю відкривають кран 16, евакуюють газ (азот) з аналізатора; закривають кран 16, замінюють судину Дьюара з рідким азотом на судину Дьюара зі спиртом, охолодженим до мінус 60-70 ° С; після закінчення розморожування двоокису вуглецю вимірюють її тиск манометром Мак-Леода 12; відкривають кран 16, відігрівають відросток окисної печі.

Після евакуації газу з аналізатора, установка готова до відбору наступної порції газу.

Аналіз зразків на установці «Гіредмет С-1403М1» і «Гіредмет С-911М1» ведуть у такій же послідовності, як при визначенні поправки контрольного досвіду, і продовжують доти, доки загальна маса матеріалу, що аналізується, не перевищить величини, зазначеної в табл.2 . Умови аналізу стосовно конкретних матеріалів наведено в табл.2.

4.3.2. Визначення вуглецю в ніобії, молібдені, кремнії з попереднім очищенням поверхні зразків (при масовій частці вуглецю від 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) до 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз проводять, як зазначено у п. 4.3.1. Зразки після травлення поміщають у кварцове завантажувальний пристрій, вакуумують установку; розплавляють та окислюють ванну. Перед другою подачею кисню завантажувальний пристрій прогрівають трубчастою піччю. Температура печі при нагріванні молібдену (500±50) °С, ніобію та кремнію - (950±50) °С. Через 5 хв екстракційну систему подають кисень при тиску (450±5) тор і витримують 2-3 хв. Потім систему вакуумують і при досягненні тиску (3-5) 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) тор знімають трубчасту піч.

При нагріванні зразка в атмосфері кисню відбувається видалення поверхнево-сорбованих вуглецю та азоту. В результаті окислення поверхні значно зменшується ймовірність вторинної сорбції вуглецевмісних сполук та азоту.

Час дегазації 1,5-2 год. Кінець дегазації характеризується величиною виправлення контрольного досвіду менше 1 мкг вуглецю. Різниця між двома послідовними вимірами поправки контрольного досвіду має перевищувати 0,1 мкг вуглецю.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

4.4. Визначення азоту

Метод вакуум-плавлення в безвуглецевій нікелевій ванні визначення азоту полягає в наступному. Зразок скидають у розплав нікелю, що знаходиться в корундовому тиглі індукційної вакуумної печі. Після розчинення зразка у ванні азот виділяється з розплаву газову фазу і перекачується в аналізатор, де визначається його кількість.

4.4.1. Визначення азоту в ніобії, танталі, ванадії, молібдені, вольфрамі, ренії, цирконії, гафнії, ітрії, рідкоземельних металах та їх бінарних сплавах, за винятком сплавів з алюмінієм, германієм і кремнієм методом вакуумної екстракції в безугле 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) до 3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Аналіз ведуть на установці "Гіредмет С-911М1" (див. рис.1) або на установці "Гіредмет С-1403М1" (див. рис.2). Екстракційна піч у зборі наведена на рис.30.

У зовнішній тигель 4 засипають порошок корундовий крупністю 50-100 мкм на висоту 4-5 мм. Порошок виготовляють із матеріалу тиглів. Внутрішній тигель 5 вставляють зовнішній, між стінками тиглів засипають корундовий порошок.

Нижній край вирви 2 при встановленні в екстракційній печі повинен бути на 3-5 мм опущений у внутрішній тигель. У внутрішній тигель завантажують відрізок нікелевого дроту довжиною 25 мм і діаметром 12 мм. Тиглі в зборі встановлюють на кварцову підставку 7 всередину колби 1 і підвішують вирву.

Прогрів матеріалу ванни починають при тиску екстракційної печі не більше 0,402 Па (3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) тор). Температуру піднімають плавно (900±50) °С до температури аналізу протягом 10-15 хв. Після досягнення температури аналізу (табл.2) розплав дегазують протягом 1-1,5 год до отримання величини поправки контрольного досвіду ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % азоту на 1 г навішування.

Визначення виправлення контрольного досвіду проводять перед аналізом кожного зразка.

На установці «Гіредмет С-1403М1» (див. рис.2) поправку контрольного досвіду встановлюють у наступному порядку: не менше ніж за 5 хв до початку відбору газу з екстракційної печі 30 наводять аналітичну систему у вихідне положення (клапани 7, 13 закриті; 6, 9, 11 відкриті, вентиль 15 відкритий; відкачують камеру шлюзу форвакуумним насосом; відкривають вентиль шлюзу на 1,5-2 обороти; відкривають клапан 7, закривають 6, 9 і включають секундомір; через 15 с закривають вентиль шлюзу; через 10 хв закривають клапан 7, відкривають клапан 6 і після закінчення процесу поділу газової суміші (перемикач вакуумметра в положенні «ЛТ-2») вимірюють тиск азоту автоматичним манометром Мак-Леода 16; відкривають клапан 9.

При евакуації газів з аналізатора в камеру шлюзу завантажують черговий зразок, відкачують шлюз форвакуумним насосом, потім відкривають вентиль шлюзу на 1,5-2 обороту. Після закінчення відкачування азоту з аналізатора прилад готовий до чергового аналізу (клапани 6 і 9 закриті, 7 відкритий). Після включення секундоміра обертанням рукоятки шлюзу скидають зразок у тигель і закривають шлюз.

На установці «Гіредмет С-911М1» (див. рис.1) поправку контрольного досвіду визначають наступним чином: не менш як за 5 хв до початку відбору газу з екстракційної печі 1 наводять аналітичну систему у вихідне положення (кран 7 у положенні «відкачування») , кран 16 і вентиль окисної печі 11 відкриті, кран 10 закритий, до відростка окисної печі піднято посудину Дьюара з рідким азотом); переводять кран 7 положення «перекачування», закривають кран 16 і включають секундомір; через 10 хв переводять кран 7 в положення «відкачування» і спостерігають закінченням процесу поділу газової суміші за показаннями вакуумметра аналітичної системи; вимірюють тиск азоту манометром Мак-Леода 12; відкривають кран 16 відкачують азот.

Після евакуації газу з аналізатора установка готова до наступного аналізу.

Аналіз зразків на установці "Гіредмет С-1403М1" і "Гіредмет С-911М1" ведуть в такій же послідовності, як і при визначенні поправки контрольного досвіду, і продовжують доти, поки загальна маса матеріалу, що аналізується, не перевищить величини, зазначеної в табл. 3.

Таблиця 3

Аналізований матеріал
Температура екстракції, °С
Час екстракції, хв
Найбільше допустиме відношення маси ванни до маси матеріалу, що аналізується
Маса аналізованого матеріалу в одному тиглі, г
Ніобій, тантал, ванадій та їх сплави з хромом, вольфрамом та між собою
1800±50
10
10:1
3
Молібден, вольфрам, реній та їх сплави
1800±50
10
7:1
4
Цирконій та гафній та їх сплави
1800±50
10
25:1
1
Рідкоземельні метали, ітрій та їх сплави
1700±50
5
7:1
5



Після закінчення екстракції газу кожного зразка у ванну додають 1 г нікелю і дегазують розплав 3 хв.

Відросток окисної печі протягом усього часу роботи установок у режимі аналізу залишається зануреним у посудину Дьюара з рідким азотом.

Умови аналізу стосовно конкретних матеріалів наведено в табл.3.

4.4.2. Одночасне визначення азоту та вуглецю в порошках ніобію та танталу з крупністю частинок 10-100 мкм та вмістом кисню не менше 0,07% (при масовій частці азоту від 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) до 3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % та вуглецю від 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) до 2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %).

Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-911М1" або "Гіредмет С-1403М1", як зазначено у п. 4.4.1.

Після вимірювання тиску азоту в аналізаторі азот відкачують та доводять температуру пастки окисної печі до мінус 70 °C за допомогою охолодженого спирту. Потім вимірюють тиск газоподібного двоокису вуглецю.

4.4.3. Визначення азоту в ніобії, молібдені, кремнії з попереднім очищенням поверхні зразків (при масовій частці азоту від 2.10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) до 2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Підготовку установки проводять, як зазначено у п. 4.1.1, окислення зразків – як зазначено у п. 4.3.2. Розплав дегазують протягом 2-2,5 год. Кінець дегазації характеризується величиною виправлення контрольного досвіду менше 2 мкг азоту. Різниця між двома послідовними вимірами поправки контрольного досвіду має перевищувати 0,2 мкг азоту.

Аналіз ніобію та молібдену проводять, як зазначено у п. 4.4.1; при цьому для кремнію:

температура екстракції (1500±50) °З;
час екстракції 5 хв;
маса аналізованого матеріалу в одному тиглі трохи більше 6 р.

4.4.2, 4.4.3. (Введені додатково, Зм. N 1).

4.5. Визначення водню

Метод вакуум-нагріву для визначення водню полягає у наступному. Зразок скидають у графітовий тигель вакуумної печі, де за температури ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1200 °C відбувається розкладання всіх водородсодержащих сполук металів. Водень, що виділився при цьому в газову фазу, надходить в аналізатор, де вимірюється його тиск у відомому обсязі.

4.5.1. Визначення водню в ніобії, танталі, ванадії, молібдені, вольфрамі, ренії, цирконії, гафнії, рідкоземельних металах та їх сплавах, що мають температуру плавлення ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1200 °C, методом вакуум-нагріву (при масовій частці водню ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) %)

Для аналізу беруть компактні зразки, а також проби порошку та фольги, спресовані, як зазначено в разд.3. Аналіз проводять на установці "Гіредмет С-911М1" (див. рис.1) або "Гіредмет С-1403М1" (див. рис.2). Замість ступінчастого графітового тигля застосовують тонкостінний з товщиною дна та стінок 2 мм. Перед проведенням аналізу дегазують тигель протягом 1-1,5 години при температурі (1800±50) °С. Кінець дегазації характеризується величиною поправки контрольного досвіду ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) % водню на 1 г навішування зразка за 10 хв за нормальної температури (1200±20) °З.

Час екстракції – 10 хв. Визначення поправки контрольного досвіду проводять, як зазначено у пп.4.1.1 та 4.1.2. Відмінна риса полягає в тому, що при аналізі окислювальна піч від'єднана від аналітичної системи. Аналіз ведуть у тому порядку, як і визначення поправки контрольного досвіду. Процес продовжують доти, поки загальна маса аналізованого матеріалу не перевищить 10 г.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку домішки ( ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) - Тиск газу (СО ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) , N ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) , H ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) ) в обсязі аналізатора за вирахуванням величини тиску, отриманої при визначенні поправки контрольного досвіду, Па (тор);

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) - Об'єм аналізатора, см ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) - Маса зразка, г;

ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) - Константа, рівна при розрахунку масової частки кисню - 8,7 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) , вуглецю - 6,6 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) , азоту - 1,5 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) і водню - 1,

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) .

5.2. Абсолютні розбіжності, що допускаються між результатами двох паралельних визначень при ймовірності ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2) 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.4. Для проміжних значень масових часток домішки розбіжності, що допускаються, визначають лінійною інтерполяцією.

Таблиця 4

Визначається домішка

Визначаються масові частки, % Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
Кисень

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1,5 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

4·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

7·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

4·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

7·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

6·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Вуглець або азот

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

4·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

6·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

2,5 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

7·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Водень

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1,2 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

2,4·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

4·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1,5 · 10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

3·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)



(Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Короткі характеристики способу визначення домішок наведені у табл.5.

Таблиця 5

Визначається домішка

Спосіб визначення домішки

Нижня межа визначених масових часток, %
Кисень
Плавлення без ванни (ніобій, молібден, їх сплави)

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Плавлення в нікелевій ванні

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Плавлення в платиновій ванні

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Плавлення в нікелевій ванні та нікелевих капсулах.

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Високотемпературний вакуумнагрів без розплавлення зразка

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Плавлення без ванни (фториди РЗМ)

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Плавлення у ванні із фториду РЗМ

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Плавлення без ванни (індій, галій, їх сплави)

5·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Плавлення в нікелевій ванні та нікелевих капсулах із застосуванням олова.

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Плавлення в мідно-нікелевій ванні

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Вуглець
Окислювальне плавлення у вакуумі

1·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Азот
Вакуумна екстракція у безвуглецевому розплаві нікелю.

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)

Водень
Вакуум-нагрів

2·10 ГОСТ 22720.1-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Методи визначення кисню, водню, азоту та вуглецю (зі Змінами N 1, 2)



(Запроваджено додатково, Зм. N 1).