Yttrium і його oxide. Метод визначення їхньої purpurities як oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, terbium, disprosium, helmium, erbium, tulium and ytterbium

MКC 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3988 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у квітні 1985 р., травні 1990 р. (ІУС 7-85, 8-90).

Цей стандарт встановлює люмінесцентний метод визначення оксидів рідкісноземельних елементів в ітрії та його окису.

Метод заснований на збудженні ртутною лампою спектру люмінесценції рідкісноземельних елементів у кристалофосфорах аналізованих матеріалів та реєстрації отриманого випромінювання. Масові частки домішок знаходять шляхом добавок.

Інтервали визначених масових часток домішок оксидів:


празеодима	від 1·10 % до 1·10 %
неодима	від 1·10 % до 1·10 %
самарія	від 5·10 % до 1·10 %
європія	від 1·10 % до 1·10 %
тербія	від 5·10 % до 1·10 %
диспрозія	від 3·10 % до 1·10 %
гольмія	від 1·10 % до 1·10 %
ербія	від 3·10 % до 1·10 %
тулія	від 1·10 % до 1·10 %
ітербія	від 1·10 % до 1·10 %

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрофотометр флуоресцентний MPF-4 фірми Хітачі чи аналогічний прилад.

Установка для реєстрації спектрів люмінесценції на базі МДР-3 із ґратами 600 штр/мм (див. креслення 1).

1 - освітлювач ОЦ-18 з ртутною лампою ДРШ-250; 2 - світлофільтр УФС-2; 3 - камера збудження; 4 - кювета з кристалофосфором; 5 - конденсор; 6 - монохроматор МДР-3; 7 - фотопомножувач ФЕУ-62; 8 - підсилювач У5-6; 9 - самописець КСП-4; 10 - високовольтний випрямляч ВС-22

Чорт.1

Фотопомножувач ФЕУ-62.

Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує нагрівання до 1200 °C.

Плитка електрична.

Ваги торсіонні типу ВТ-500 або аналогічні.

Тигли порцелянові N 1 або N 2.

Амоній ванадієвокислий мета за ГОСТ 9336-75 , х.ч.

Натрій азотнокислий за ГОСТ 4168-79 , х.ч., розчин з концентрацією 50 г/дм ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 , розведена 1:1.

Амоній фтористий за ГОСТ 4518-75 , х.ч.

Калій фтористий за ГОСТ 20848-75 , х.ч., розчин з концентрацією 50 г/дм ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) .

Натрій сірчанокислий за ГОСТ 6053-77 , х.ч., розчин з концентрацією 50 г/дм ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 х.ч., розведена 1:2.

Окису празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію, ітербію — чистотою не менше 99%.

Розчини запасні, що містять кожен по 1 мг/см ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) одного з РЗЕ (з розрахунку на окис): 100 мг окису РЗЕ поміщають у склянку місткістю 50 см ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) , змочують водою, доливають 0,5-1 см ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) соляної кислоти, нагрівають на електричній плитці до розчинення, охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) , доводять водою до мітки та перемішують.

Розчини робочі I, що містять 1 мкг/см ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) одного з РЗЕ (з розрахунку на окис), готують розведенням запасних розчинів водою в 1000 разів.

Розчин робочий II, що містить 1 мкг/см ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) неодима, самарія, європія, диспрозія, гольмія, ербія, тулія, ітербія (з розрахунку на окис): у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) вносять по 1 см ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) запасних розчинів перерахованих РЗЕ доводять водою до мітки і перемішують.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Переведення металевого ітрію в окис - за ГОСТ 23862.0-79.

3.2. Приготування кристалофосфорів

3.2.1. Кристалофосфори для роздільного визначення кожної домішки: чотири фарфорових тигля поміщають по 150 мг аналізованої проби. В один тигель вводять робочий розчин I визначеної домішки так, щоб вміст добавки був приблизно рівний передбачуваного вмісту домішки в пробі. У другому тиглі добавка повинна перевищувати передбачуваний вміст цієї домішки в пробі вдвічі.

У двох тиглях проби, що залишилися, змочують 1-2 краплями води.

3.2.2. При визначенні тербію кожен тигель додають по 0,1 см ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) розчину сірчанокислого натрію, 0,3 см ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) сірчаної кислоти.

Тиглі поміщають на електричну плитку, упарюють насухо, прожарюють в печі муфельної при 1100 °C протягом 1 год і охолоджують до кімнатної температури.

3.2.3. При визначенні кожної з інших домішок чотири тиглі поміщають на електричну плитку, випарюють насухо і охолоджують до кімнатної температури.

3.2.3.1. При визначенні празеодиму - у кожний тигель додають по 60 мг фтористого амонію та по 0,15 см ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) розчину фтористого калію, підсушують на електричній плитці, прожарюють в печі муфельної при 830 °C протягом 45 хв і охолоджують до кімнатної температури.

3.2.3.2. При визначенні кожної з домішок – неодиму, самарію, європію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію, ітербію – у кожний тигель додають по 100 мг ванадієвокислого амонію, ретельно перемішують скляною паличкою, додають по 0,25 см. ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) розчину азотнокислого натрію, перемішують, висушують насухо на електричній плитці, прожарюють в печі муфельної при 900 °C протягом 1 год і охолоджують до кімнатної температури.

3.2.3.3. Якщо масова частка кожної з перелічених у п. 3.2.3.2 . домішок не перевищує 5·10 ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) %, введення добавок роблять згідно з п. 3.2 з використанням робочого розчину II. В результаті одержують кристалофосфори з добавками всіх зазначених домішок.

3.3. Порушення та реєстрація спектрів люмінесценції

Кристалофосфори поміщають у кювети з кварцовим вікном.

При використанні кювету без кварцових вікон (черт.2) застосовують наступний спосіб: кювету (4) поміщають на шліфовану поверхню підкладки (5) і збоку прикріплюють магніт (1). У кювету зверху насипають зразок (2) та пресують пуансоном (3) із зусиллям 10 кг.

1 - магніт; 2 - зразок; 3 - пуансон; 4 - кювета; 5 - підкладка

Чорт.2

При визначенні кожної домішки збуджують і реєструють спектр люмінесценції чотирьох кристалофосфорів послідовно, починаючи з більшої добавки.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3.1. Визначення празеодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію проводять на флуоресцентному спектрофотометрі MPF-4. Спектр люмінесценції збуджують випромінюванням ксенонової лампи на довжині хвилі ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) 320 нм для всіх домішок, крім празеодиму, для якого довжина хвилі збудження ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) 250 нм. Напруга на фотопомножувачі – 800 В, вхідна щілина відкрита повністю, фільтр на вході – чорний, фільтр на виході – UV-43 для всіх домішок, крім тулію, для якого фільтр на виході – R-62. Довжини хвиль ліній випромінювання наведено у табл.1.

Таблиця 1


Визначається елемент	Празеодим	Самарій	Європій	Тербій	Диспрозій	Гольмій	Ербій	Тулій
Довжина хвилі випромінювання, нм	488	602	619	543	575	541	554	788

3.3.2. Визначення масової частки неодиму та ітербію проводять на установці на базі МДР-3 (креслення 1) з ґратами 600 штр/мм.

Спектр люмінесценції збуджують випромінюванням ртутної лампи.

Фільтр на вході - УФС-2, фільтр на виході - К. С. Інші умови реєстрації наведені в табл.2.

Таблиця 2


Визначається елемент	Напруга на ФЕУ, У	Довжина хвилі випромінювання, нм	Реєстрована ділянка спектру, нм
Неодим	1000	879,8	845-900
Ітербій	1200	985,0	955-1000

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. У кожній реєстрограмі вимірюють висоту ( ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) ) піку аналітичної лінії елемента домішки.

За двома паралельними значеннями ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) , отриманим за двома реєстрограмами для кристалофосфорів, приготованих з проби без добавок, знаходять середньоарифметичне значення ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) .

Масову частку кожної з визначених оксидів ( ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

де ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) - масова частка добавки обумовленої домішки, %;

ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) - Висота піку аналітичної лінії в регістрограмі, отриманої для кристалофосфору, приготовленого з проби з добавкою.

Якщо значення добавок задовольняють вимогам, викладеним у п. 3.2, аналіз повторюють із запровадженням нових добавок.

4.2. При контролі відтворюваності результатів паралельних визначень за двома паралельними значеннями ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) обчислюють значення ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) і ГОСТ 23862.15-79 Іттрій та його окис. Метод визначення домішок оксидів празеодиму, неодиму, самарію, європію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію та ітербію (зі Змінами N 1, 2) - Результати паралельних визначень.

Розбіжності між ними та результатами двох аналізів (ставлення більшого до меншого) не повинні перевищувати значення розбіжності, що допускається, рівного 2,5.

ГОСТ 23862.15-79

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.2. Приготування кристалофосфорів

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 23862.15-79

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.2. Приготування кристалофосфорів

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата