ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ Р 52599-2006 Дорогоцінні метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ Р 52599-2006

Група В59

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

ДОРОГОЦІНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ СПЛАВИ

Загальні вимоги до методів аналізу

Precious metals і їх alloys. General requirements for methods of analysis

ГКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 2008-01-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕНО Відкритим Акціонерним товариством «Іркутський науково-дослідний інститут шляхетних та рідкісних металів та алмазів» (ВАТ «Іргіредмет»)

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 304 «Благородні метали, сплави, промислові та ювелірні вироби з них; вторинні ресурси, що містять шляхетні метали».

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 29 листопада 2006 р. N 286-ст

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методів аналізу дорогоцінних металів (золота, срібла, платини, паладію, родію, іридію, рутенію та осмію), у тому числі афінованих, та сплавів на основі дорогоцінних металів, а також вимоги безпеки.

Стандарт поширюється на нові методики кількісного хімічного аналізу (далі — методики аналізу), що застосовуються при контролі якості дорогоцінних металів та їх сплавів.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ Р 8.563-96 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики виконання вимірювань

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 2. Основний метод визначення повторюваності та відтворюваності стандартного методу вимірювань

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 3. Проміжні показники прецизійності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 4. Основні методи визначення правильності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 5. Альтернативні методи визначення прецизійності стандартного методу вимірювань

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартів безпеки праці. Організація навчання безпеки праці. загальні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартів безпеки праці. Засоби захисту працюючих. Загальні вимоги та класифікація

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартів безпеки праці. Системи вентиляційні. Загальні вимоги

ГОСТ 12.4.068-79 Система стандартів безпеки праці. Засоби індивідуального дерматологічного захисту. Класифікація та загальні вимоги

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 29228-91 (ІСО 835-2-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 2. Піпетки градуйовані без встановленого часу очікування

ГОСТ 29229-91 (ІСО 835-3-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 3. Піпетки градуйовані з часом очікування

ГОСТ 29251-91 (ІСО 385-1-84) Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги

СТ РЕВ 543-77 Числа. Правила запису та округлення

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо документ посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися заміненим (зміненим) документом. Якщо посилальний документ скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, яка не стосується цього посилання.

3 Загальні положення

Методики кількісного хімічного аналізу (МКХА), що застосовуються при контролі якості дорогоцінних металів та сплавів на їх основі, повинні відповідати вимогам ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ІСО 5725-1-ГОСТ Р ІСО 5725-6 та цього стандарту.

4 Вимоги до відбору та підготовки проб

4.1 Відбір проб для аналізу необхідно проводити відповідно до нормативного документа (НД) на продукцію з дорогоцінних металів та сплавів, у якому цю процедуру викладено.

4.2 Проби (зразки) можуть надходити на аналіз у вигляді злитків, прокату (пластини, стрічки), стрижнів, дроту, стружки, гранул, губки та порошку. У методиці аналізу має бути зазначено, у якому вигляді проби надходять на аналіз, і мають бути викладені методи підготовки їх до аналізу.

4.3 Перед виконанням градуювання та аналізу стандартні зразки (СО) та лабораторні проби (чистих металів) очищають від поверхневих забруднень. Спосіб очищення проб повинен бути наведений у методиці аналізу.

Допускається очищення не всю лабораторну пробу, а навішування, взяті від лабораторної проби. Проби дорогоцінних металів у вигляді порошку та губчастих матеріалів хімічному очищенню не піддають.

4.4 При розчиненні проб афінованого срібла і срібних сплавів у реактивах і навколишньому середовищі, що використовуються, не повинно міститися іонів хлору.

5 Вимоги до показників точності методик аналізу

5.1 У методиці аналізу мають бути представлені показники точності методики та передбачені процедури контролю точності результатів аналізу при реалізації методики в лабораторії відповідно до ГОСТ Р 8.563 та ГОСТ Р ISO 5725-6.

5.2 У НД на методику аналізу наводять значення показника точності методики (приписаної характеристики похибки) та показників прецизійності (повторюваності, відтворюваності та проміжної прецизійності) відповідно до ГОСТ Р ИСО 5725-1-ГОСТ Р ИСО 5725-6 і [1], [2] ].

Значення приписаних характеристик похибки нічого не винні перевищувати норм похибки, якщо ці норми зазначені у нормативних документах цю продукцію.

6 Вимоги до засобів вимірювань, матеріалів та реактивів

6.1 Під час проведення аналізів застосовують лабораторні ваги за ГОСТ 24104 . У методиці аналізу повинен бути вказаний клас точності ваг і межа похибки зважування, що допускається.

6.2 Для проведення аналізів застосовують реактиви кваліфікації х.ч., ч.д.а. та ос.ч.

Для приготування розчинів використовують дистильовану воду за ГОСТ 6709 якщо в методиці аналізу не передбачено інше.

6.3 У формулюванні «розбавлена 1:1, 1:2» тощо. буд. перші цифри означають об'ємні частини реактиву (кислоти та інших.), другі — об'ємні частини води.

6.4 Термін «гаряча» вода (розчин) означає, що вода (розчин) має температуру вище 70 °C.

6.5 Лабораторний мірний посуд повинен бути не нижче 2-го класу точності та відповідати ГОСТ 1770 , ГОСТ 25336 , ГОСТ 29227 , ГОСТ 29228 , ГОСТ 29229 та ГОСТ 29251 .

6.6 Для приготування основних розчинів із встановленим вмістом компонентів (розчинів для градуювання, атестованих сумішей, розчинів титрантів та ін.) необхідно використовувати метали та сполуки, що містять не менше 99,9% основної речовини, якщо в методиці аналізу не передбачено інше.

6.7 Основні розчини з відомою концентрацією та зразки для градуювання (атестовані суміші) необхідно зберігати при кімнатній температурі в щільно закритих поліетиленових банках або в колбах з етикетками, на яких має бути зазначено: найменування або умовне позначення, атестоване значення, межа абсолютної похибки його встановлення дату приготування та термін придатності.

Терміни зберігання розчинів мають бути зазначені у конкретній методиці аналізу.

6.8 За відсутності паспорта чи специфікації на аналізовану пробу (метал чи сплав) необхідно проводити попередній якісний аналіз проби для ідентифікації основних компонентів.

7 Вимоги до проведення аналізу

7.1 Градуювальні характеристики одержують з використанням стандартних зразків складу, зразків для градуювання або атестованих сумішей, приготованих відповідно до [3]. У методиці аналізу має бути описано процедуру приготування атестованих сумішей (розчинів).

7.2 Одночасно з проведенням аналізу проб у тих самих умовах проводять контрольний («холостий») досвід для внесення поправки до результатів аналізу на чистоту реактивів. Число паралельних визначень при контрольному досвіді має бути зазначено у методиці аналізу.

7.3 Для проведення аналізу застосовують засоби вимірювань, які вказані у конкретній МКХА. Засоби вимірювань мають бути повірені або калібровані у встановленому порядку.

Допускається застосування інших засобів вимірювань, допоміжних пристроїв, матеріалів та реактивів за умови отримання показників точності методики, що не поступаються зазначеним у конкретній МКХА.

8 Вимоги до обробки та подання результатів аналізу

8.1 Зміст елементів-домішок та основного компонента в металах та сплавах визначають не менше ніж з двох паралельних визначень. Число паралельних визначень має бути зазначено у методиці аналізу.

8.2 Перевірку прийнятності результатів паралельних визначень, одержаних за умов повторюваності, здійснюють при отриманні кожного результату аналізу робочих проб. Процедуру перевірки прийнятності результатів проводять відповідно до ДСТУ ISO 5725-2.

8.2.1 Процедура перевірки прийнятності результатів передбачає порівняння абсолютної розбіжності між найбільшим і найменшим , результатами одиничного аналізу , виконаними відповідно до методики аналізу, з межею повторюваності .

Якщо виконується умова

, (1)

то за результат аналізу набувають середньоарифметичного значення з результатів одиничного аналізу ( 1, …, ).

8.2.2 Межу повторюваності за відсутності її регламентації у методиці аналізу розраховують за формулою

, (2)

де - Коефіцієнт, що залежить від числа результатів одиничного аналізу, отриманих в умовах повторюваності та довірчої ймовірності . значення коефіцієнта для прийнятої ймовірності 0,95 наведено у таблиці 1;

- Стандартне (середньоквадратичне) відхилення повторюваності, що відповідає середньому значенню результатів одиничного аналізу (Показник повторюваності методики аналізу), що визначається відповідно до НД на методику аналізу.


Таблиця 1 - Значення коефіцієнта для довірчої ймовірності 0,95

Якщо умова (1) не виконується, проводять процедуру, описану 8.2.3.

8.2.3 Отримують ще паралельних визначень, причому якщо аналіз не є дорогим, і 1, якщо аналіз дорогий.

За результат аналізу набувають середньоарифметичного значення з результатів одиничного аналізу під час виконання умови

, (3)

де - максимальний результат з результатів одиничного аналізу;

- Мінімальний результат з результатів одиничного аналізу;

- Значення критичного діапазону для числа результатів одиничного аналізу .

Значення критичного діапазону розраховують за формулою

, (4)

де - Коефіцієнт, що залежить від числа результатів одиничного аналізу, отриманих в умовах повторюваності та довірчої ймовірності . значення коефіцієнта для прийнятої ймовірності 0,95 наведено у таблиці 1;

— стандартне відхилення повторюваності, яке відповідає середньому значенню результатів паралельних визначень

.

8.3 Якщо умова (3) не виконується, необхідно з'ясувати причини, що призводять до незадовільних результатів аналізу, та вжити заходів щодо їх усунення або за остаточний результат аналізу може бути вжита медіана результати одиничного аналізу.

8.4 У разі необхідності отримання остаточного результату аналізу на основі двох результатів, отриманих в умовах проміжної прецизійності, застосовується процедура перевірки прийнятності результатів аналізу, що передбачає порівняння абсолютного розбіжності між двома результатами аналізу ( і , що являють собою середньоарифметичні значення з паралельних визначень відповідно до методики аналізу) однієї і тієї ж проби, отриманих за однією і тією самою методикою аналізу в одній лабораторії (при варіації одного або декількох факторів: час, аналітик, прилади тощо ) з межею проміжної прецизійності , де - Стандартне відхилення результатів аналізу, отриманих в умовах проміжної прецизійності.

Результати аналізу і вважають прийнятними, якщо абсолютна розбіжність між ними не перевищує межі проміжної прецизійності

. (5)

За остаточний результат аналізу приймають їхнє загальне середнє значення. При перевищенні межі проміжної прецизійності з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів аналізу та усувають їх.

8.5 Перевірка прийнятності результатів, отриманих за умов відтворюваності, передбачає порівняння абсолютного розбіжності результатів аналізу і , отриманих у двох лабораторіях за однією і тією ж методикою аналізу і являють собою середньоарифметичні значення паралельних визначень відповідно до МКХА, з межею відтворюваності , де — стандартне відхилення відтворюваності результатів аналізу, тобто має виконуватися умова

. (6)

Якщо абсолютне значення різниці між результатами аналізу, отриманими у двох лабораторіях, не перевищує межу відтворюваності , то результати аналізу вважають узгодженими і остаточний результат аналізу приймають їх загальне середнє значення.

8.6 У разі невиконання цієї умови в обох лабораторіях проводять повторний аналіз та порівнюють абсолютну розбіжність середніх результатів (першого та повторного) кожної лабораторії з критичною різницею . Якщо абсолютна розбіжність середніх результатів кожної лабораторії не перевищує критичної різниці , За остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення середніх результатів кожної лабораторії. При невиконанні цієї умови з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів аналізу, та вживають заходів щодо їх усунення.

8.7 При аналізі афінованих металів вміст основного компонента визначають по різниці 100% та суми масових часток домішок, що визначаються (у відсотках). Перелік контрольованих елементів-домішок встановлюють у НД продукції. При округленні результатів аналізу необхідно використовувати СТ СЕВ 543.

8.8 Якщо вміст елемента-домішки в пробі менший від нижньої межі визначення елемента, наведеної в конкретній МКХА, то за зміст цього елемента приймають значення нижньої межі визначення та використовують його при розрахунку вмісту основного компонента в готовій продукції (афінованих металах).

8.9 Розрахунок вмісту основного компонента по різниці 100% та суми домішок виконують у наступній послідовності:

- розраховують суму масових часток елементів, отриманих при проведенні аналізу за конкретною МКХА, з точністю, зазначеною в методиці, а саме, числове значення результату аналізу (масової частки елемента) округляють до десяткового знака того розряду, яким закінчується характеристика похибки, що відповідає отриманому значенню мас частки елемента;

— зі 100% віднімають суму домішок, отримане значення округляють до десяткового знака, до якого нормовано вміст основного компонента в НД шляхом відкидання наступних значень:

%,

Число значущих цифр залежить від вихідних вимог, що задаються у нормативному документі на конкретний вид продукції.

8.10 При аналізі багатокомпонентних сплавів, що містять дорогоцінні метали, допускається вміст одного з основних компонентів розраховувати по різниці 100% та суми масових часток інших компонентів та елементів-домішок. Перелік визначених компонентів та домішок та вимоги до точності методик аналізу встановлюють у НД на продукцію та методи аналізу. При округленні результатів аналізу необхідно використовувати СТ СЕВ 543.

9 Контроль точності результатів аналізу

9.1 Вимоги до показників точності результатів аналізу

9.1.1 При реалізації методики аналізу в лабораторії встановлюють показник прецизійності (що включає повторюваність, відтворюваність та проміжну прецизійність) та показник правильності – оцінку систематичної похибки лабораторії.

Контроль точності результатів аналізу здійснюють відповідно до [2] та з урахуванням ГОСТ Р ИСО 5725-1-ГОСТ Р ИСО 5725-6 .

9.2 Внутрішній контроль якості результатів аналізу проводять для методик аналізу із встановленими показниками точності, регламентованими НД та допущеними до застосування у встановленому порядку.

9.3 При реалізації методики у лабораторії забезпечують оперативний контроль процедури аналізу та контроль стабільності результатів аналізу.

Алгоритм оперативного контролю процедури аналізу має бути наведено у документі на методику аналізу.

Процедури контролю стабільності результатів аналізу регламентують у посібнику з якості лабораторії.

9.4 Як засоби контролю можуть бути використані:

- Зразки для контролю (ОК), стандартні зразки (ЗІ) за ГОСТ 8.315 або атестовані суміші (АС) по [3];

- Робочі проби з відомою добавкою обумовленого компонента;

- Робочі проби стабільного складу;

- Робочі проби, розведені у певному відношенні;

- Інші методики аналізу із встановленими показниками точності (контрольні методики).

9.5 Оперативний контроль процедури аналізу здійснює безпосередньо виконавець для оцінки точності результатів аналізу серії проб, отриманих разом із результатами контрольних определений.

9.6 Контроль повторюваності при отриманні результатів контрольних визначень проводять у тих випадках, коли методика аналізу передбачає проведення паралельних визначень для отримання результату аналізу, та здійснюють для кожного з результатів контрольних визначень, що одержуються відповідно до методики аналізу та з використанням процедур контролю за [2].

9.7 Контроль процедури аналізу із застосуванням зразків для контролю (ОК) полягає у порівнянні результату контрольного визначення атестованої характеристики зразка для контролю з атестованим значенням З [2]. При цьому ОК, що застосовуються, повинні бути адекватні аналізованим пробам (можливі відмінності в складах аналізованих проб не повинні вносити в результати аналізу статистично значущу похибку). Похибка атестованого значення ОК повинна бути не більше третини від характеристики похибки результатів аналізу.

Якщо при проведенні контролю застосовують зразки для контролю, які не використовувалися при встановленні показника точності результатів аналізу, норматив контролю допускається розраховувати за формулою

, (7)

де - Похибка атестованого значення ОК;

- Значення показника точності результатів аналізу, що відповідає атестованому значенню ОК.

9.8 Оперативний контроль процедури аналізу із застосуванням методу добавок, контрольної методики аналізу або методу розведення проби реалізують відповідно до алгоритмів, наведених у [2].

Допускається використовувати інші способи оперативного контролю, процедури аналізу.

9.9 Якщо необхідно порівняти результати аналізу, отримані у двох лабораторіях за різними методиками, то процедура контролю полягає у порівнянні абсолютної розбіжності результатів аналізу і , що являють собою середньоарифметичні значення з паралельних визначень відповідно до методики, з критичною різницею

, (8)

де і - Середньоквадратичні відхилення похибок, зазначені в методиках аналізу.

9.10 Вибір способу контролю залежить від аналізованих об'єктів та показників, методів аналізу, вартості та тривалості проведення аналізу тощо.

10 Вимоги безпеки

10.1 У лабораторіях допускається зберігання реактивів у шафі, обладнаній витяжною вентиляцією з корозійностійким покриттям, відповідно до вимог ГОСТ 12.4.021.

10.2 При перенесенні суліїв з кислотами, лугами та аміаком повинен бути передбачений надійний захист тари від пошкоджень (решетування, корзини зі стружкою).

10.3 При використанні вихідних матеріалів, що мають шкідливі та небезпечні властивості, слід дотримуватися вимог безпеки, регламентованих нормативними документами на відповідні реактиви.

10.4 Лабораторні приміщення, в яких проводяться аналізи, повинні бути обладнані системою припливно-витяжної вентиляції відповідно до ГОСТ 12.4.021.

10.5 Робочі місця повинні мати освітлення відповідно до санітарних норм та чинних правил [5].

10.6 Електричні прилади повинні відповідати правилам улаштування електроустановок, їх експлуатація повинна проводитись відповідно до правил технічної експлуатації електроустановок споживачів та правил техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів, затверджених Головдерженергонаглядом, та відповідними ГОСТ 12 .1.019.

10.7 Установки для проведення спектрального аналізу повинні бути обладнані блокуваннями в генераторі, місцевою витяжною вентиляцією від джерела збудження спектра, скляним екраном на штативі генератора для захисту від ультрафіолетового випромінювання, захисним заземленням на генераторі та штативі.

10.8 Спектрометр для атомно-емісійного аналізу з індуктивно зв'язаною плазмою має бути надійно заземлений. Не допускається знімати кришки з приладу, щоб уникнути ураження електричним струмом високої напруги.

10.9 При виконанні рентгеноспектрального аналізу необхідно дотримуватись правил радіаційної безпеки відповідно до санітарно-епідеміологічних правил та норм радіаційної безпеки [6].

10.10 При проведенні атомно-абсорбційного аналізу з використанням полум'я (пального газу) всі роботи повинні проводитись відповідно до правил безпеки у газовому господарстві, затверджених Держгіртехнаглядом, та відповідно до пожежної безпеки за ГОСТ 12 .1.004.

10.11 Гранично допустима концентрація шкідливих речовин у повітрі робочої зони та клас небезпеки цих речовин – за ГОСТ 12.1.005.

10.12 Відпрацьовані кислоти та луги слід збирати окремо у спеціальні ємності; після нейтралізації зливати в каналізацію або відповідно до місцевих умов у спеціально відведене для цього місце.

10.13 До роботи в аналітичних лабораторіях допускаються особи не молодші 18 років, які пройшли попередній медичний огляд та допущені станом здоров'я до роботи зі шкідливими речовинами.

10.14 Кожен працюючий повинен проходити попереднє навчання з охорони праці зі складання іспитів та подальшу періодичну атестацію. Усі працівники зобов'язані проходити навчання, інструктаж, перевірку знань, норм та інструкцій з охорони праці відповідно до ГОСТ 12.0.004.

10.15 Ті, що працюють у хімічній та спектральній лабораторіях, повинні бути забезпечені засобами індивідуального захисту згідно з діючими нормами видачі спецодягу, спецвзуття та запобіжних пристроїв за ГОСТ 12 .4.011.

10.16 При проведенні аналізу необхідно дотримуватись заходів, що запобігають потраплянню кислот та лугів на шкіру, застосовувати індивідуальні засоби захисту за ГОСТ 12.4.011, дотримуватись заходів особистої гігієни, використовувати захисні дерматологічні засоби за ГОСТ 12.4.068.

10.17 Лабораторні приміщення мають бути оснащені первинними засобами пожежогасіння. Пожежна безпека лабораторних приміщень повинна забезпечуватися відповідно до [7] та вимог ГОСТ 12 .1.004.

Бібліографія