Строк дії з 01.01.84
до 01.01.89 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. А. Куранов , Г. С. Хаяк , Н. С. Степанова , Н. Д. Сергієнко , Т. І. Бєляєва , Є. Є. Сафонова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра В.В.Бородай

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного Комітету СРСР за стандартами від 30 вересня 1982 р. N 3865

ВЗАМІН ГОСТ 12556-67 в частині разд.2

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 13.06.88 N 1730 з 01.01.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 9, 1988 рік

Цей стандарт встановлює спектрофотометричний метод визначення родію в платино-родієвих сплавах (при масовій частці родію від 4,5 до 40,5%).

Метод ґрунтується на вимірі світлопоглинання комплексного хлориду родію в солянокислому розчині в присутності відновника — солянокислого гідроксиламіну.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і показник марочного складу, що нормується.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр У. Ф. - видимий типу СФ-16.

Електропіч індукційна плавильна за ГОСТ 10487-75 .

Тиглі фарфорові N 4 за ГОСТ 9147-80 .

Аргон газоподібний за ГОСТ 10157-79 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 і розбавлена 1:1, 1:6.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Суміш азотної та соляної кислот у співвідношенні 1:3.

Гідроксиламін гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 , розчин з масовою часткою 10%;

Платина за ГОСТ 13498-79 марки Пл 99, 93.

Нікель за ГОСТ 9722-79 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 9722-97 . - Примітка виробника бази даних.

Родій згідно з ГОСТ 13098-67 * марки Рд 99,9.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 13098-2006 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартний розчин родію: дві пластини родію (довжиною 100 мм, шириною 30-40 мм, товщиною 1 мм) зважують, закріплюють у затискачі установки для електролітичного розчинення і занурюють у соляну кислоту (1:1).

Розчинення ведуть змінним струмом при напрузі 12-15, щільності струму 0,65 А/см ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) протягом 2 год. Для збереження початкового об'єму (300 см ) у склянку періодично додають свіжі порції соляної кислоти. Після розчинення струм вимикають, пластини відгвинчують, промивають водою, просушують і зважують. Розчин випарюють до 150 см ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) , охолоджують і фільтрують у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Нерозчинний залишок прожарюють у тарованому тиглі, відновлюють у струмі водню і зважують.

Масу родію ( ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) ) у грамах, що міститься в 1 см розчину, обчислюють за формулою

ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) ,

де ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) - Маса пластин до розчинення, г;

- Маса пластин після розчинення, г;

- Маса нерозчинного залишку, г.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Метод хімічного розчинення сплаву (при масовій частці родію до 15,0%)

Наважку сплаву масою 2,5 г розчиняють при нагріванні 100 см ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) суміші кислот. Розчин випарюють до ~5 см і переводять у солянокислий дворазовим упарюванням з 10 см ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) соляної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки соляною кислотою (1:6) і перемішують.

3.2. Метод переведення сплаву в розчин сплавленням з нікелем (при масовій частці родію понад 15,0%)

Наважку сплаву масою 1,0 г дрібно нарізають, поміщають в магнезитовий тигель і сплавляють високочастотної індукційної печі під захистом аргону з нікелем (табл.1) з наступним гартуванням у воді.

Отриманий король ретельно очищають, промивають гарячою водою, розчиняють при нагріванні 100 см. ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) суміші кислот і далі проводять аналіз за п. 3.1.

3.3. Приготування стандартного розчину сплаву

Наважки платини та нікелю (див. табл.1) розчиняють у 50-100 см ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) суміші кислот, додають певну кількість стандартного розчину родію, відповідне масі родію (див. табл.1), упарюють до ~5 см ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) і далі проводять аналіз за п. 3.1.

Таблиця 1


Масова частка родію в металі, %	Маса навішування, г
	сплаву	платини	родія	нікелю
5,0	2,5	2,3750	0,1250	-
7,0	2,5	2,3250	0,1750	-
10,0	2,5	2,2500	0,2500	-
20,0	1,0	0,8000	0,2000	0,5
30,0	1,0	0,7000	0,3000	1,0
40,0	1,0	0,6000	0,4000	2,0

3.4. Приготування розчинів порівняння

3.4.1. Для сплавів з масовою часткою родію до 15,0%

Наважку платини (див. табл.1) розчиняють у 50-100 см ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) суміші кислот, упарюють до 5 см і далі проводять аналіз за пп.3.1 та 4.1.

3.4.2. Для сплавів з масовою часткою родію понад 15%

Наважки платини та нікелю (див. табл.1) розчиняють у 50-100 см ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) суміші кислот, додають певну кількість стандартного розчину родію, відповідне масі родію (табл.2), упарюють до 5 см ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) і далі проводять аналіз за пп.3.1 та 4.1.

Таблиця 2


Масова частка родію в металі, %	Маса родію в розчині порівняння, г
20,0	0,100
30,0	0,200
40,0	0,300

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. У склянки місткістю 100 см ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) поміщають аліквотні частини (табл.3) аналізованого та стандартного розчину сплаву, нагрівають до 60-70 °С і доливають 3 см ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) розчину гідроксиламіну для відновлення платини Розчини витримують 1 год, переводять у мірні колби місткістю 100 см. ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) доводять до мітки соляною кислотою (1:6) і перемішують. Через 2 год вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 490 нм в кюветах з товщиною шару, що поглинає світло, 2 см.

Таблиця 3


Масова частка родію в металі, %	Аліквотна частина розчину, см
Від 4,5 до 5,0	25
Св. 5,0 «10,0	20
10,0 15,0	15
15,0 20,0	20
20,0 30,0	15
30,0 40,5	10

Розчином порівняння для сплавів з масовою часткою родію до 15% служить розчин платини, проведений через усі стадії аналізу (див. п. 3.4.1).

Розчином порівняння для сплавів з масовою часткою родію понад 15% служить розчин платини, нікелю та родію, проведений через усі стадії аналізу (див. п. 3.4.2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку родію ( ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулами:

при масовій частці родію до 15%.

ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) ;

при масовій частці родію понад 15%

ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) ,

де ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) - Оптична щільність аналізованого розчину;

- Оптична щільність стандартного розчину;

- Маса родію в стандартному розчині, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) - Маса сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, г;

- Різниця між масою родію в стандартному розчині і розчині порівняння, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) - Масова частка родію в розчині порівняння, %.

5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) - Показник збіжності) при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, наведених у табл.4.

Абсолютні розбіжності середніх результатів визначень, отриманих у різних лабораторіях ( ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1) - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4


Масова частка родію, %
Від 4,5 до 10,0	0,20	0,30
Св. 10,0 «25,0	0,25	0,40
25,0 40,5	0,30	0,45

5.1, 5.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Контроль правильності результатів визначення масової частки родію проводиться відтворенням його масової частки штучної суміші хімічного складу, близького складу аналізованого сплаву, проведеної через весь хід аналізу.

Результати аналізу проб вважають правильними, якщо абсолютна різниця максимального та мінімального значень масової частки родію в штучній суміші не перевищує 0,17% при масовій частці родію від 4,5 до 10,0%, 0,22% при масовій частці родію понад 10, 0 до 25,0% та 0,28% при масовій частці родію понад 25,0 до 40,5%.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

ГОСТ 12556.1-82

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 12556.1-82

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 12556.1-82 Сплави платино-родієві. Метод визначення родію (зі зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата