Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 13637.7-93

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки


ГОСТ 13637.7-93

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГАЛІЙ

Метод визначення сірки

Gallium.
Метод для визначення значення sulphur


ОКСТУ 1709

Дата введення 1995-01-01


Передмова

1. РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом 104 «Напівпровідникова та рідко-металічна продукція. Особливо чисті метали», Державним інститутом рідкісних металів (гіредмет)

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2. ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 4-93 від 19 жовтня 1993 р.)

За ухвалення проголосували:

Найменування держави Найменування національного органу
зі стандартизації
республіка Арменія
Армдержстандарт
Республіка Білорусь
Білстандарт
Республіка Казахстан
Держстандарт Республіки Казахстан
Республіка Молдова
Молдовастандарт
російська Федерація
Держстандарт Росії
Туркменістан
Туркмендержстандарт
Республіка Узбекистан
Узгосстандарт
Україна
Держстандарт України

3. Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 02.06.94 N 160 міждержавний стандарт ГОСТ 13637.7-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 01.01.95

4. ВЗАМІН ГОСТ 13637.7-77

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ


ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання Номер пункту, розділу
ГОСТ 200-76
Розд.2
ГОСТ 2053-77
Розд.2
ГОСТ 4167-74
Розд.2
ГОСТ 4204-77
Розд.2
ГОСТ 4234-77
Розд.2
ГОСТ 4658-73
Розд.2
ГОСТ 5456-79
Розд.2
ГОСТ 6709-72
Розд.2
ГОСТ 9293-74
Розд.2
ГОСТ 10157-79
Розд.2
ГОСТ 10652-73
Розд.2
ГОСТ 13637.0-93
Розд.1
ГОСТ 14261-77
Розд.2
ГОСТ 24104-88
Розд.2
ГОСТ 24147-80
Розд.2
ГОСТ 24363-80
Розд.2
ГОСТ 25086-87
5.3



Цей стандарт встановлює метод змінно-струмової полярографії для визначення сірки в галії (при масовій частці сірки від 5·10) ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки до 1·10 ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки %).

Метод заснований на виділенні сірководню при розчиненні проби галію в відновлювальній суміші соляної та йодистоводневої кислот з гіпофосфітом натрію, уловлюванні сірководню полярографическим фоном - розчином гідроксиламіну гідрохлориду і етилендіамінтетраоцтової кислоти в серіодіоно-

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ


Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 13637.0 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ


Полярограф ППТ-1 або ПУ-1 з ртутним капаючим електродом та електролітичним осередком полярографа із зовнішнім анодним відділенням.

Ваги лабораторні 1-го класу за ГОСТ 24104 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.


Колба зі зворотним холодильником із кварцу або молібденового скла для приготування відновлювальної суміші місткістю 2 дм ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки з впаяною трубкою для продування розчину аргоном або азотом.

Установка для відновлення сірки та відгону сірководню (див. креслення) складається з колби 2 місткістю 500±50 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки зі зворотним холодильником 5 довжиною (25±5) см. До зовнішньої сторони вихідної трубки довжиною (20±5) см та діаметром вихідного отвору (2±1) мм зворотного холодильника приварена спіральна кварцова насадка. Приймачем 4 для поглинання сірководню служить пробірка місткістю (40±5) см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки . Зазор між кварцовою насадкою та стінками пробірки (1±1) мм. Аргон або азот, що використовується як газоносій, очищають пропусканням через барботери 6-8 місткістю (150±50) см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки , діаметр склянки (30±5) мм, заповнені лужним розчином пірогалолу 6, 7 і дистильованою водою 8.

ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки

1 - електроплитка, 2 - реакційна судина з відновлювальною сумішшю, 3 - шліфи, 4 - приймач
з лужним розчином гідроксиламіну та ЕДТА (спіральна кварцова насадка,
приварена до зовнішньої сторони вихідної трубки зворотного холодильника),
5 - зворотний холодильник, 6-7 - барботери з розчином пірогалолу 250 г/дм ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки
у розчині їдкого калію 250 г/дм ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки , 8 - барботер з дистильованою водою



Плитка електрична лабораторна потужністю 400 Вт.

Вирва Бюхнера, діаметр 80 мм.

Колба Бунзена місткістю 500 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки .

Піпетки з розподілами місткістю 0,1; 0,2; 1 та 10 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки .

Колби мірні місткістю 50; 100; 200 та 1000 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки .

Циліндри мірні місткістю 10; 25 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки .

Конго червоний – індикатор.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 або азот газоподібний згідно з ГОСТ 9293 .

Стрижні графітові, ос.ч. - 7-3.

Ртуть марки Р0 згідно з ГОСТ 4658 .

Кислота соляна особливої чистоти згідно з ГОСТ 14261 .

Мідь дволориста 2-водна за ГОСТ 4167 .

Олово дволористе 2-водне.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 розчин концентрацією 0,05 моль/дм ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки , готують із фіксаналу.

Пірогаллол А.

Калію гідроксид за ГОСТ 24363 .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 .

Калій хлористий за ГОСТ 4234 , ос.ч. насичений розчин.

Натрій фосфорноватистокислий (гіпофосфіт натрію) 1-водний за ГОСТ 200 .

Сірчистий натрій (натрій сульфід) 9-водний за ГОСТ 2053 .

Сіль динатрієва етилендіамін ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки , ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки , ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки , ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки -тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б), ч.д.а. за ГОСТ 10652 .

Аміак водний особливої чистоти ГОСТ 24147 .

Розчин А: 56 г калію їдкого і 50 г трилону Б розчиняють у дистильованій воді, розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки , доводять об'єм розчину водою до мітки та перемішують. Розчин готують за 2 дні до вживання.

Розчин Б: 34,7 г гідроксиламіну гідрохлориду розчиняють у дистильованій воді, розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки , доводять об'єм розчину водою до мітки та перемішують.

Полярографічний фон, готують наступним чином: 80 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки розчину А, 20 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки розчину Б та 150 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки свіжоприготовленої дистильованої води змішують у день вживання.

Відновлювальна суміш: суміш 300 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки концентрованої соляної, 500 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки йодистоводневої кислот, 150 г гіпофосфіту натрію та 200 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки дистильованої води кип'ятять протягом 6-8 год у приладі зі зворотним холодильником з постійним продуванням аргоном або азотом зі швидкістю 3-4 бульбашки на секунду. При охолодженні із відновної суміші повинні виділятися солі (невиділення солей свідчить про недостатню концентрацію соляної кислоти). Відновлювальну суміш зливають із солей і зберігають у склянці із притертою пробкою у темному місці.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Сірка сульфатна, основний розчин: (6,25±0,05) см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки розчину сірчаної кислоти, приготованого з фіксаналу, розбавляють дистильованою водою до 100 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки у мірній колбі.

1 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки розчину містить 100 мкг сульфатної сірки.

Сірка сульфатна, робочий розчин: 10 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки основного розчину сульфатної сірки поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки і доливають до мітки дистильованою водою.

1 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки робочого розчину сірки сульфатної містить 10 мкг сірки.

Сірка сульфідна, основний розчин готують безпосередньо перед вживанням: 20 мг висушеного фільтрувальним папером натрію сульфіду, в 1 мг якого міститься 0,133 мг сірки, поміщають в мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки , доливають 20 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки полярографічного фону доливають дистильованою водою до мітки і перемішують.

1 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки основного розчину сульфідної сірки містить 266 мкг сірки.

Сірка сульфідна, робочий розчин готують безпосередньо перед вживанням: 18,7 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки основного розчину сульфідної сірки поміщають у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки і доводять до мітки полярографічним фоном. Основний розчин відмірюють бюреткою з похибкою не більше ±0,05 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки .

1 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки робочого розчину сульфідної сірки містить 10 мкг сірки.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Перевірка правильності роботи установки

Збирають установку (див. креслення): в барботери 6 і 7 заливають розчин пірогаллола в їдкому калі. Барботер 8 заливають дистильовану воду і з'єднують його з реакційною колбою 2 за допомогою хлорвінілового шланга. Інші з'єднання здійснюють за допомогою гумових шлангів. У реакційну колбу 2 заливають 150 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки попередньо приготовленої відновлювальної суміші (див. Розд.2), 1 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки розчину хлорної міді з концентрацією 0,1 моль/дм ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки та 0,1 г дволористого олова. Через холодильник пропускають 5 холодну воду. Шліф холодильника та шліф пробки 3 натирають графітовим стрижнем. Через установку пропускають потік азоту або аргону зі швидкістю 15-25 бульбашок у приймачі за 10 с. Про герметичність установки судять зі збігом швидкості проходження бульбашок аргону в барботері 6 і приймачі 4. Правильність роботи установки перевіряють відновленням стандартного розчину сульфатної сірки. Для цього відновлювальну суміш кип'ятять протягом 1 години для додаткового очищення від сірки. Відновлювальну суміш охолоджують, потім приймач 4 заливають 10 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки полярографічного фону, а через шліф холодильника реакційну колбу 2 вводять 0,2 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки робочого розчину сульфатної сірки Сірководень відганяють протягом 30 хв з моменту закипання розчину. Потім розчин з приймача виливають в електролітичну комірку із зовнішнім анодом (анодне відділення попередньо заповнюють ртуттю на 2 мм вище рівня платинового контакту і насиченим розчином калію хлористого доверху і закривають пробкою) і знімають полярограму.

Режим полярографування на ПУ-1: амплітуда 10 мВ, швидкість розгорнення 3 мВ/с, примусовий урвищ; початковий потенціал мінус 0,45 В, потенціал піку сульфід-іону становить близько мінус 0,8 відносно насиченого каломельного електрода.

Внаслідок дифузії сульфід-іонів в анодне відділення електролізера потенціал піку може поступово зрушуватися у позитивному напрямку. Тому необхідно щодня перезаряджати анодне відділення електролізера свіжим насиченим розчином калію хлористого. Висоту піку сірки вимірюють по вертикалі, проведеної через вершину піку до перетину з дотичної, що з'єднує основи гілок піку.

Висоту піка на полярограмі розчину в приймачі зіставляють з висотою піка розчину 2 мкг сірки сульфідної в 10 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки розчину (для отримання цього розчину 0,2 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки робочого розчину сульфідної сірки розбавляють у вузькому мірному циліндрі полярографічним тлом до 10 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки ). Різниця висот обох піків має перевищувати 10% відносних від висоти піку робочого розчину сульфидной сірки. Якщо розбіжність більше, а розчин у приймачі дає нижчі піки, необхідно промити холодильник бидистилятом і повторити визначення. Окислення йодистоводневої кислоти киснем повітря на внутрішній поверхні трубки зворотного холодильника в той час, коли прилад не працює, є частою причиною заниження результатів визначення сірки. Якщо розчин у приймачі дає значно вищі піки, то перевіряють поправку контрольного досвіду, як вказано нижче

е.

3.2. Проведення контрольного досвіду

Для знову зібраної установки проводять багаторазову перевірку поправки контрольного досвіду при пропусканні газу через киплячу розчинну суміш протягом 30 хв. Виправлення контрольного досвіду (в одиницях мкг сірки в 10 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки розчину) визначають по відношенню до піку у відповідному розчині до висоти піку, отриманого при відновленні 0,2 мкг сульфатної сірки. Якщо на полярограмі розчину в контрольному досвіді не спостерігається піку сірки, а спостерігається точка перегину на полярографічної кривої у потенціалу піку сірки, то за висоту хвилі приймають половину різниці ординат точок перегину та мінімуму на позитивній гілки піку.

Установку вважають придатною для роботи, якщо виправлення контрольного досвіду за 30 хв не перевищує 0,02 мкг сірки при масовій частці сірки в галії не більше 5·10 ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки % та 0,2 мкг сірки при великих масових частках сірки.

Повноту відгону сірки перевіряють щодня з ранку. Поправку контрольного досвіду перевіряють щодня з ранку і після кожного переходу відгону великих кількостей сірки у відгоні малих кількостей сірки.

3.3. Градуювання установки

Для градуювання установки проводять відновлення та відгін сірки з 0,2 см. ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки робочого розчину сульфатної сірки, як зазначено у п. 3.1. Установку градує один-два рази протягом робочого дня.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ


Після встановлення повноти відгону сірки та поправки контрольного досвіду (розд.3) відновлювальну суміш охолоджують до кімнатної температури. У приймач 4 заливають нову порцію (10 см ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки ) полярографічного фону, піднімають холодильник 5 і реакційну колбу 2 вводять навішування галію масою 0,5-2 г, залежно від вмісту сірки. Опускають холодильник, включають нагрівання електроплитки 1 і розчиняють галію і відновлення сполук сірки кип'ятінням відновної суміші.

Після закінчення розчинення галію реєструють полярограмму розчину в приймачі в умовах п. 3.1 і визначають поправку контрольного досвіду за час, що дорівнює часу розчинення проби галію.

З однією порцією відновлювальної суміші допускається послідовно проводити аналіз кількох наважок галію, поки сумарна маса проаналізованого галію не перевищить 3 г.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку сірки ( ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки ,


де ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки - Маса сірки в розчині сульфатної сірки, введеному для градуювання установки, мкг;

ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки - Середня арифметична висота піку полярографованого розчину після введення проби за вирахуванням висоти піку контрольного досвіду за час розчинення навішування проби, мм;

ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки - Маса навішування галію, г;

ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки - Середня арифметична висота піку, отриманого при градуювання приладу, за вирахуванням висоти піку контрольного досвіду за 30 хв, мм.

5.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, проведених з окремих наважок.

Допустимі розбіжності двох результатів паралельних визначень і двох результатів аналізу (різниця більшого і меншого) з довірчою ймовірністю 0,95 наведені в таблиці.

Масова частка сірки, %
Розбіжність, що допускається, %

5·10 ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки

3·10 ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки

1,0·10 ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки

0,5 · 10 ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки

5·10 ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки

2·10 ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки

1,0·10 ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки

0,3 · 10 ГОСТ 13637.7-93 Галій. Метод визначення сірки



Допустимі розбіжності для проміжних масових часток сірки розраховують методом лінійної інтерполяції.

5.3. Контроль правильності аналізу проводять методом добавок за ГОСТ 25086 .